GB 10730-2008 第一基准试剂.邻苯二甲酸氢钾.pdf

1、道BICS 71.040.30 G 61 中华人民共和国国家标准GB 10730-2008 代替GB10730-1989 邻苯二甲酸氢饵第一基准试剂Primary chemical-Potassium hydrogen phthalate 2009-06-01实施2008-06-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会/ 楞，的GB 10730-2008 前言本标准第4章、5.3.3，5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。本标准代替GB10730-1989(第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢伺机与GB10730一1989相比，主要变化如下:一一标准名称改

2、为“第一基准试剂邻苯二甲酸氢饵“;一一增加了规范性引用文件(1989年版的第2章，本版的第2章); 一一修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1，本版的5.3.1); 一一修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4); 一一修改了样品前处理条件(1989年版的4.1.4.1，本版的5.3.3.2); 一一修改了加样后通入氯气的条件(1989年版的4.1.4. 3，本版的5.3.3.4); 一一修改了检验规则(1989年版的第5章;本版的第6章); 一一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B); 一一取消了附录B、附录C(1989年版的附

3、录B、附录C)。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人z马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB10730一1989I GB 10730-2008 第一基准试剂邻苯二甲酸氢饵分子式:KHCgH.O.相对分子质量:204.222(根据2005年国际相对原子质量。1 范围本标准规定了第一基准试剂邻苯二甲酸氢饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂邻苯二甲酸氢悍的检验

4、。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002，ISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 20

5、08 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724一2007，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729化学试剂氧化物测定通用方法(GB/T9729-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739一2006，ISO6353-1: 1982 , NEQ)

6、GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准JJG 99 硅码JJG 116 标准电阻器JJG 119-2005 实验室pH(酸度)计JJG 153 标准电池JJG 1006 一级标准物质技术规范3 性状本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能榕于水。4 规格邻苯二甲酸氢饵的规格见表L表1名称含量(KHCsH，O，)，四，/%pH值(50g/L,25 “C) 澄清度试验/号第一基准99.98-100.02 3.8-4.2 =二21 GB 10730-2008 表1(续名称第一基准水不溶物，四/%“;0.003 氯化物(Cl),w/% “;0.002 硫化合

7、物(以SO.计)，即/%“;0.006 销(Na),w/% “;0.005 铁(Fe)，由/%骂王0.0005 重金属以Pb计)，w/%“;0.000 5 5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，-些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%“表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。5.3 含量5.3. 1 方法原理库仑分析法是通

8、过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质量(m)数学表达见式。): 式中zm=1=Itn r M一一该物质的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;n一一电子转移个数zF-法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/moD; I一一-电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t-一-电解的时间，单位为秒(s)。( 1 ) 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应

9、终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法采用铅网电极(表面积60cm2)作阴极，利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢饵的含量，用酸度计指示反应终点。2H+十2e=H2t 5.3.2 仪器和装置5.3.2. 1 酸度计z符合JJG119-2005第4章中“0.001级“的要求。5.3.2.2 硅码:符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10g;毫克组，年变化小于4问。5.3.2.3 恒温油槽z控温精度为土0.01“c。5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1):|飞r“r1一一高精密计时恒流源52二七位半数字多用表;3-一电解池z4一终点指

10、示器(酸度计); 5-一一假负载电阻p6-一-标准电阻z7-一检流计;8一-控温标准电池组29一一步进开关;10-恒温泊糟。GB 10730-2008 2 10 3 圄1恒电流库仑装置示意图a) 高精密计时恒流源z稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有1.018 6 X 100 mA和1.018 6X 10 mA两种输出电流，电流值用补偿法确定;计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于0.1mS a b) 控温标准电池组z应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5VaO 标准电阻z应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10-6 a d) 直流辐射式检流计z

11、内阻 =-7-式中zu(I)一一电流的标准不确定度分量，单位为安培(A); I一一电流的数值，以标准电池的电压值除以标准电阻的数值得到，单位为安培(A)。式(B.3)中z年=J呼叫2+华r+年r式中zu(rep)一一电流稳定性的标准不确定度分量，单位为安培(A); u(v)一一控温标准电池组的电压的标准不确定度分量，单位为伏特(V); v-一控温标准电池组的电压的数值，单位为伏特(V); u(R)-一-标准电阻的标准不确定度分量，单位为欧姆(0); R-一标准电池电阻的数值，单位为欧姆(0)。式(B.4)中:6.1 U_ =-rep ,f3 (B. 3) (B. 4) .( B.5 ) GB

12、10730-2008 式中ztlI-电流示值瞬间噪声，由7位半数字多用表观察电流波动性区间，单位为安培(A)。式(B.的中zU U(V)=EL 式中zUv一一控温标准电池组的电压的扩展不确定度，单位为伏特(V); k-一包含因子。式(B.4)中:u=子式中zUR一标准电阻的扩展不确定度，单位为欧姆(0); h一一包含因子。B.2.2 时间相对标准不确定度分量计算时间相对标准不确定度分量Urel(t) 按式(B.的计算zu(t) urel(t =-7式中zu(t)一一时间的标准不确定度分量，单位为秒(s); t一一时间的数值，单位为秒(s)。式(B.8)中z( B.6 ) ( B. 7 ) (

13、B.8 ) u(t) = Ju2 (to) + U2 (t,) ( B.9 ) i=l 式中zu(to)一一计时时间间隔的标准不确定度分量，单位为秒(s); u(t，)一一多次启动、停止电解操作中，电解与计时同步性的标准不确定度分量，单位为秒(s)。式(B.9)中:式中zu(tn) =笔.,/3 tlt-一一计时时间间隔的误差，单位为秒(s)。式(B.的中z式中zu(t) =空三.,/3 tlt;一一电解与计时同步性的误差，单位为秒(s)。B.2.3 邻苯二甲酸氢锦质量数值的相对标准不确定度分量计算邻苯二甲酸氢饵质量数值的相对标准不确定度分量Urel(m) 按式(B.12)计算z式中z(m)

14、urel (m) =一一一m u(m)一一邻苯二甲酸氢饵质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g); m一一邻苯二甲酸氢饵质量的数值，单位为克(g)。( B. 10 ) (B.ll) ( B. 12 ) 11 GB 10730-2008 式(B.12)中z以m)=号式中zUm一一替代称量中标准硅码的扩展不确定度，单位为克(g); k一一包含因子。( B. 13 ) 注1:浮力修正的不确定度z由于浮力修正的质量l:!.m只占称量质量m的万分之几，浮力修正的不确定度u(l:!.m)只是l:!.m的千分之几，因此，浮力修正的不确定度u(l:!.m)对于质量称量可忽略不计a注2:天平最大允许误差引人的

15、不确定度分量s因本标准含量测定方法中规定使用替代法称量样品质量，不确定度可忽略不计-B.2.4 邻苯二甲酸氢饵摩尔质量数值的相对标准不确定度分量计算邻苯二甲酸氢梆摩尔质量数值的相对标准不确定度分量Urel(M)J按式(B.14)计算:式中zU(M) U rel (品。=M一.(B. 14) U(M)-一邻苯二甲酸氢梆摩尔质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD;M-邻苯二甲酸氢拥摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD。式(B.14)中:U(M) = /8玩C)2+ 5u(H)2 + 4U(Q)2 +玩K)2.(B. 15 ) 式中:U(C)一二邻苯二甲酸氢何中碳元素的相对原子

16、质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u(H)一一邻苯二甲酸氢饵中氢元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u(Q)-邻苯二甲酸氢饵中氧元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u(K)一一邻苯二甲酸氢饵中饵元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD。B.2.5 法拉第常数相对标准不确定度分量计算法拉第常数相对标准不确定度分量urel(F)采用国际公布的最新量值。B.2.6 终点判断的相对标准不确定度分量计算终点判断的相对标准不确定度分量u时(X)按式(B.16)计算z式中zu(.t)

17、urel(X) = :一u(.t)一一根据曲线图上横坐标间距(即时间间隔)产生的不确定度分量，单位为秒(8); t一-电解时间，单位为秒(8)。B.2.7 含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UcBrd(百)J的计算将上述计算的数值代人式(B.2)，进行计算。B.3 含量测定结果的合成标准不确定度的计算含量测定结果的合成标准不确定度uc(百)J按式。.17)计算z12 ( B. 16) GB 10730-2008 Uc而)= j;4而+UB而 . .刊B.17) 式中zUA (百)一一含量测定结果A类标准不确定度分量，数值以“%“表示zUcB (百)-含量测定结果的B类合成标准不确定度分

18、量，数值以“%“表示。式(B.17)中zU cB (百)= U cBrel (百)xw .“.( B. 18) 式中zU cBrel (w )一-含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以“%“表示;百一一含量测定结果的平均值，数值以“%“表示。B.4 含量测定结果扩展不确定度的计算含量测定结果的扩展不确定度U(石)J按式(B.19)计算:U(百)= k X uc(w) 式中zUc(百一含量测定结果合成标准不确定度，数值以“%“表示;k一一包含因子(一般情况下k=2)。(B.19) 13 CON-omhOF阁。华人民共和国家标准第-基准试剂邻苯二甲酸氢饵GB 10730-2008 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数28千字2008年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年11月第一版* 书号:155066 1-33637定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 10730-2008