GB 10730-2008 第一基准试剂.邻苯二甲酸氢钾.pdf
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1、道BICS 71.040.30 G 61 中华人民共和国国家标准GB 10730-2008 代替GB10730-1989 邻苯二甲酸氢饵第一基准试剂Primary chemical-Potassium hydrogen phthalate 2009-06-01实施2008-06-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会/ 楞,的GB 10730-2008 前言本标准第4章、5.3.3,5.3.4.1条为强制性,其他条文为推荐性的。本标准代替GB10730-1989(第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢伺机与GB10730一1989相比,主要变化如下:一一标准名称改
2、为“第一基准试剂邻苯二甲酸氢饵“;一一增加了规范性引用文件(1989年版的第2章,本版的第2章); 一一修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1,本版的5.3.1); 一一修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4,本版的5.3.2.4); 一一修改了样品前处理条件(1989年版的4.1.4.1,本版的5.3.3.2); 一一修改了加样后通入氯气的条件(1989年版的4.1.4. 3,本版的5.3.3.4); 一一修改了检验规则(1989年版的第5章;本版的第6章); 一一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B); 一一取消了附录B、附录C(1989年版的附
3、录B、附录C)。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人z马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB10730一1989I GB 10730-2008 第一基准试剂邻苯二甲酸氢饵分子式:KHCgH.O.相对分子质量:204.222(根据2005年国际相对原子质量。1 范围本标准规定了第一基准试剂邻苯二甲酸氢饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂邻苯二甲酸氢悍的检验
4、。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 20
5、08 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724一2007,ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729化学试剂氧化物测定通用方法(GB/T9729-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739一2006,ISO6353-1: 1982 , NEQ)
6、GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准JJG 99 硅码JJG 116 标准电阻器JJG 119-2005 实验室pH(酸度)计JJG 153 标准电池JJG 1006 一级标准物质技术规范3 性状本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能榕于水。4 规格邻苯二甲酸氢饵的规格见表L表1名称含量(KHCsH,O,),四,/%pH值(50g/L,25 “C) 澄清度试验/号第一基准99.98-100.02 3.8-4.2 =二21 GB 10730-2008 表1(续名称第一基准水不溶物,四/%“;0.003 氯化物(Cl),w/% “;0.002 硫化合
7、物(以SO.计),即/%“;0.006 销(Na),w/% “;0.005 铁(Fe),由/%骂王0.0005 重金属以Pb计),w/%“;0.000 5 5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,-些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%“表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。5.3 含量5.3. 1 方法原理库仑分析法是通
8、过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律,电极反应产物的质量(m)数学表达见式。): 式中zm=1=Itn r M一一该物质的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moD;n一一电子转移个数zF-法拉第常数,单位为安培秒每摩尔(A.s/moD; I一一-电解时通过溶液的电流,单位为安培(A); t-一-电解的时间,单位为秒(s)。( 1 ) 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池,使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应,用电化学方法来指示反应
9、终点,通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量,从而计算出被测物质的含量。本方法采用铅网电极(表面积60cm2)作阴极,利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢饵的含量,用酸度计指示反应终点。2H+十2e=H2t 5.3.2 仪器和装置5.3.2. 1 酸度计z符合JJG119-2005第4章中“0.001级“的要求。5.3.2.2 硅码:符合JJG99检定的要求。克组,年变化小于10g;毫克组,年变化小于4问。5.3.2.3 恒温油槽z控温精度为土0.01“c。5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1):|飞r“r1一一高精密计时恒流源52二七位半数字多用表;3-一电解池z4一终点指
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