GB T 11064.14-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氧化锤、氯化理化学分析方法锢蓝分光光度法测定碑量Lithium carbonate Determination of arsenic conte副Molybdenumblue spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸铿中碑含量的测定方法。GB l 1 0 6 4 . 1 4 89 本标准适用于医用级碳酸程中碑含量的测定。测定范围，o.000 010% o. 000 20 %。2 引用标准GB J. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729

2、冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸分解，在盐酸介质中并在破化钢、氯化亚锡存在下，用铸粒还原，生成的碑化氢经腆液吸收后，在0.2 mol/L硫酸介质中形成呻铝蓝络合物，于分光光度汁波长840nm处测量其吸光度。4试亦l4. 1 元碑钵粒z粒度I.5 3 mm. 4. 2硫酸（！十1），优级纯。4,3硫酸（5十13），优级纯。4, 4 硫酸。十99），优级纯。4.5盐酸（！.19 g/mL），优级纯。4-6 盐酸（1+I），优级纯。4. 7 氢氧化饷溶液（5%).4. a 础化御溶液（20%）。4, 9 二氟化锡溶液（30 % ) 称取30g二氯化锡（SnCI, 2H2时，置于20

3、0mL烧杯中，加入50mL盐酸( 4. 5），加热溶解至清亮，加入50mL水，ill匀。4. 10 砚吸收液z称取1g硕及Ig映化饵，置于烧杯中，加入少量水溶解后，用水稀释至IL ，海匀。贮存于棕色瓶中。4. 11 硫酸锢酸镀混合溶液称取4.5 g铝酸馁，用硫酸（4.的溶解并用硫酸（4.3）稀释至100mL，混匀。4. 12 抗坏血酸溶液（！% ），用时现配。4, 13 乙酸铅棉：称取10g乙酸铅，溶解于100mL水中，加入2mL冰乙酸，将脱脂棉浸透，在80100中国有色金属工业总公司1989-0128批准1 9 9 0 0 2 0.1实施384 GB 1 1 0 6 4. 1 4 - 89

4、烘干备用。4. 14 碑标准贮存溶液称取o.660 2 g预先在100110烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二碑，置于烧杯中，加入20mL氮氧化铺溶液（4.门，微热溶解，加入12mL硫酸（4.幻，移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。此熔液1mL含1mg碑。4. 15 碑标准溶液g4. 15. 1 移取10.00 mL碑标准贮存溶液（4. 14），置于100mL容量瓶中，用硫酸（4.的稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100吨碑。4. 15. 2 移取10.00 mL硝标准溶液（4.15. 1），置于100mL容量瓶中，用硫酸（4.的稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10吨碑

5、。4. 15- 3 移取10.00 mL碑标准溶液（4.15. 2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含l吨碑。用时现配。5仪器与装置5. 1 碑化氢吸收装置，见下图。卜1一 T ： j-P 碑化氢吸收装置示意图A 150mL.：角施；B乙酸铅棉；C元硫胶管gD-10 mL比包管，E一玻璃导管，管尖内径lmm 5. 2 分光光度计。自试样试样预先在100110烘2h并于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料称取5.000 g试样，精确至0.OO!g。独立地进行两次测定，取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做两份空白试验。7.3测定7. 3. 1 将试料（7

6、.1）置于150mL三角瓶（5.l)A中，用少量水吹洗粘在瓶口的试料，沿瓶壁缓慢滴加23385 GB11064.14 89 ml盐酸（4. 6）至试料基本溶解。加入8ml盐酸（4. 5）、2ml硕化饵溶液（4.川、1mL二氯化锡榕液( 4.的，加入水至40ml，空白试液加水至6570mL。每加一种试剂均需混匀。放置15min.加入4g铮桩忡，1），立即连接导管并插入盛有8ml确吸收液（4.10）的比色管（5.1 )D中，吸收40min.取下比色管7. 3. 2 往比色管中伽入0.4 ml硫酸铝酸镀温合溶液（4.11),lmL抗坏血酸溶液（4.12），以水稀释至I度，混匀。置于5055水浴中加热

7、15min，取下，用冷水冷却至室温。7. 3. 3 将部分溶掖（7.3. 2）移入3cm比色皿中，于分光光度计波长840nm处，以水为参比测量其吸光度。7.3. 4 减去随同试料的空白搭液吸光度，从工作曲线上查出相应的碑含量。7.4 工作曲线的绘制7. 4, 1 移取0,0.50,1. 00,1. 50,2. 00 ml碑标准溶液（4.15.幻，分别置于一组10mL比色管中，加入6 ml碗吸收液（4. l的，混匀。以下按7.3. 2进行。7. 4-2 将部分溶液（7.4.1）移入3cm比色皿中，于分光光度计波长840nm处，以水为参比，测量其吸光度囚减去试剂空白的吸光度后，以碑量为横坐标，吸光

8、度为纵坐标绘制工作曲线ft，试制。.l ）碑量在210吨范围时，移取碑标准榕掖（4.15. 2），并用2om比色皿测量吸光度8 分析结果的计算与表述碑的百分含量（%按下式计算g x 10 八s( % ) 一一一一100mo 式中，1n, 自工作曲线上查得的碑量，咱$mo一一试料的质量，所得结果应表示至五位小数.！、于0.000 1 %时表示至六位小数。9 允许差实验军之间分析结果的差值不大于下表所列允许差附加说明：碑含量0 000 010 0 000 050 o. 000 05 o. 000 20 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由广州有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈智矮。386 允许差0 000 010 o. 000 03 %