GB T 11064.14-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氧化锤、氯化理化学分析方法锢蓝分光光度法测定碑量Lithium carbonate Determination of arsenic conte副Molybdenumblue spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸铿中碑含量的测定方法。GB l 1 0 6 4 . 1 4 89 本标准适用于医用级碳酸程中碑含量的测定。测定范围,o.000 010% o. 000 20 %。2 引用标准GB J. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729

2、冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸分解,在盐酸介质中并在破化钢、氯化亚锡存在下,用铸粒还原,生成的碑化氢经腆液吸收后,在0.2 mol/L硫酸介质中形成呻铝蓝络合物,于分光光度汁波长840nm处测量其吸光度。4试亦l4. 1 元碑钵粒z粒度I.5 3 mm. 4. 2硫酸(!十1),优级纯。4,3硫酸(5十13),优级纯。4, 4 硫酸。十99),优级纯。4.5盐酸(!.19 g/mL),优级纯。4-6 盐酸(1+I),优级纯。4. 7 氢氧化饷溶液(5%).4. a 础化御溶液(20%)。4, 9 二氟化锡溶液(30 % ) 称取30g二氯化锡(SnCI, 2H2时,置于20

3、0mL烧杯中,加入50mL盐酸( 4. 5),加热溶解至清亮,加入50mL水,ill匀。4. 10 砚吸收液z称取1g硕及Ig映化饵,置于烧杯中,加入少量水溶解后,用水稀释至IL ,海匀。贮存于棕色瓶中。4. 11 硫酸锢酸镀混合溶液称取4.5 g铝酸馁,用硫酸(4.的溶解并用硫酸(4.3)稀释至100mL,混匀。4. 12 抗坏血酸溶液(!% ),用时现配。4, 13 乙酸铅棉:称取10g乙酸铅,溶解于100mL水中,加入2mL冰乙酸,将脱脂棉浸透,在80100中国有色金属工业总公司1989-0128批准1 9 9 0 0 2 0.1实施384 GB 1 1 0 6 4. 1 4 - 89

4、烘干备用。4. 14 碑标准贮存溶液称取o.660 2 g预先在100110烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二碑,置于烧杯中,加入20mL氮氧化铺溶液(4.门,微热溶解,加入12mL硫酸(4.幻,移入500mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。此熔液1mL含1mg碑。4. 15 碑标准溶液g4. 15. 1 移取10.00 mL碑标准贮存溶液(4. 14),置于100mL容量瓶中,用硫酸(4.的稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含100吨碑。4. 15. 2 移取10.00 mL硝标准溶液(4.15. 1),置于100mL容量瓶中,用硫酸(4.的稀释至刻度,混匀此溶液1mL含10吨碑

5、。4. 15- 3 移取10.00 mL碑标准溶液(4.15. 2),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含l吨碑。用时现配。5仪器与装置5. 1 碑化氢吸收装置,见下图。卜1一 T : j-P 碑化氢吸收装置示意图A 150mL.:角施;B乙酸铅棉;C元硫胶管gD-10 mL比包管,E一玻璃导管,管尖内径lmm 5. 2 分光光度计。自试样试样预先在100110烘2h并于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料称取5.000 g试样,精确至0.OO!g。独立地进行两次测定,取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做两份空白试验。7.3测定7. 3. 1 将试料(7

6、.1)置于150mL三角瓶(5.l)A中,用少量水吹洗粘在瓶口的试料,沿瓶壁缓慢滴加23385 GB11064.14 89 ml盐酸(4. 6)至试料基本溶解。加入8ml盐酸(4. 5)、2ml硕化饵溶液(4.川、1mL二氯化锡榕液( 4.的,加入水至40ml,空白试液加水至6570mL。每加一种试剂均需混匀。放置15min.加入4g铮桩忡,1),立即连接导管并插入盛有8ml确吸收液(4.10)的比色管(5.1 )D中,吸收40min.取下比色管7. 3. 2 往比色管中伽入0.4 ml硫酸铝酸镀温合溶液(4.11),lmL抗坏血酸溶液(4.12),以水稀释至I度,混匀。置于5055水浴中加热

7、15min,取下,用冷水冷却至室温。7. 3. 3 将部分溶掖(7.3. 2)移入3cm比色皿中,于分光光度计波长840nm处,以水为参比测量其吸光度。7.3. 4 减去随同试料的空白搭液吸光度,从工作曲线上查出相应的碑含量。7.4 工作曲线的绘制7. 4, 1 移取0,0.50,1. 00,1. 50,2. 00 ml碑标准溶液(4.15.幻,分别置于一组10mL比色管中,加入6 ml碗吸收液(4. l的,混匀。以下按7.3. 2进行。7. 4-2 将部分溶液(7.4.1)移入3cm比色皿中,于分光光度计波长840nm处,以水为参比,测量其吸光度囚减去试剂空白的吸光度后,以碑量为横坐标,吸光

8、度为纵坐标绘制工作曲线ft,试制。.l )碑量在210吨范围时,移取碑标准榕掖(4.15. 2),并用2om比色皿测量吸光度8 分析结果的计算与表述碑的百分含量(%按下式计算g x 10 八s( % ) 一一一一100mo 式中,1n, 自工作曲线上查得的碑量,咱$mo一一试料的质量,所得结果应表示至五位小数.!、于0.000 1 %时表示至六位小数。9 允许差实验军之间分析结果的差值不大于下表所列允许差附加说明:碑含量0 000 010 0 000 050 o. 000 05 o. 000 20 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由广州有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈智矮。386 允许差0 000 010 o. 000 03 %

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