GB T 11846-1989 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法.pdf

1、1 中华人民共和国家标准化铀粉末和芯块中硅的分光光度法pA且已Uranum dloxlde powder and pellets-Determfnation 。rsillcon-S pectrophotometrlc method 主题内容与适用范围结果计算和方法精密度。GB 118U一本标准规定了二氧化铀中硅的测定原理、操作步骤、本标准适用于二氧化铀隘的测定。取样量为0.5g时，范围s二氧化铀中硅含量为10-80问/g。2 方法提要本标准采用无水碳酸纳熔样，用硝酸溶解熔融物，加人铝酸钱与硅形成硅铝黄，在混合酸介质中，加人抗坏血酸还原成硅铝蓝，于波长800nm处，用3cm比色1lll，以水为参

2、比进行光度测定。二氧化铀中主要干扰元素允许量:As 30问/g. P 250问/g，s 试剂除特指明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。分析用水均为去离子水，电阻率为2xI0Qcm以上。3.1 砌酸t优级纯溶液3.5% (m!m)。3.2卢集型设镀【(NH.)6Mo70, 4 HzO)溶液3.3 草酸(HzCzO，2HzO)(优级纯)。3.4 硫酸优级纯)95% -98%。3.5 硫酸(优级纯)溶液1. 5 mol /L , 5 % (m/m) ，此溶液澄清后使用。3.6 抗坏血酸(C，H.O.)溶液1%(m/m)，此溶液当天自己用。3.7 硝酸优级纯)溶液(1 + 1) 用65%-68

3、%硝酸配制。3.8 2，4-二硝基自由(N03)zC.H30HJ 0.1% (m/V) 称取0.1g2，4二硝基盼，溶解于100mL无水乙醇中。, 3.9 混合酸溶液称取45g草酸(3.3)于1000mL烧杯中，加入826mL水熔解后，在不断地搅拌下，慢慢加入174mL硫酸(3.4)，冷却后，转入1000mL磨口瓶中，盖上橡胶塞保存。3.10 氨水25% -28%，用前采用蒸馆法提纯。3.11 硅标准溶液准确称取0.2140g二氧化硅于l铀柑塌中，加入无水碳酸纳1g，混匀，加全自盖，放人马弗炉升温至950C后，恒温20min，冷却后取出，用热水浸出，浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度

4、，摇匀，转人聚乙烯瓶中保存。3.12 移取标准溶液(3.11)25mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10问。4 仪据和设备4.1 分光光度计波长范围190-900nm , 国家技术监督局1989-1 0 -21批准1990-08-01实施16 广一4.2 4.3 5 GB 1184&-89 分析天平感量为0.1机笆，马弗炉最高工作温度为1000c。试样5. 1 5.2 试样制备二氧化铀试样用不锈钢研钵研磨至粒度小于0.154mm，装人聚乙烯瓶中保存，试样量为测定取样量的3倍。e 分斩步骤6.1 试样分析6. 1. 1 称取0.500g二氧化铀试

5、样(5.1)于销地柄中，加人2g无7)(碳酸纳，用铛棒搅匀，加上铛盖，放入马弗炉升温至950C后，恒温20min，冷却后取出，6. 1. 2 慢慢加入8mL硝酸(3.7)溶解熔融物，将溶液转入有刻度的150mL塑料杯中，加入10mL硕酸(3.忡，6. 1. 3 用氨水(3.10)1周至沉淀出现，再用硫酸(3.5)调至沉淀刚好消失，用水稀释至30mLI 6. 1. 4 加人4.0mL硫酸(3.日，再加入15mL铝酸钱(3.2)，擂匀，加盖，静置20min。当室温低于20C时，可在40C水浴中发色，6.1.5 加入25mL混合酸(3.9)，摇匀，立即加入7mL抗坏血酸(3.，摇匀，用3cm比色皿，

6、以水作参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。6.2 试剂空白6.2.1 称取2g无水碳酸纳于铀柑塌中，加铛盏，放人马弗炉升温至950C后，t亘温20min，冷却后取出，6.2.2 慢慢加人8mL 硝酸(3.7)溶解熔融物，将溶液转人有刻度的150mL塑料杯中，砌酸(3.1)I 6.2.3 加入两滴2，4二硝基酣(3.的，摇匀，用氨水(3.10)调至黄色出现，黄色刚好消失，用水稀释至30mLI 6.2.4 以下步骤按6.1.4-6.1.5进行。6.3 标准曲线加入10mL( 3.5)调至6.3.1 准确移取硅标准J容液(3.12)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL分别

7、于6个有刻度的150mL塑料杯中，加入8mL硝酸(3.7)和10mL砌酸【3.口，6.S.2 以下步骤按6.2.3-6.2.4进行，6.3.3 以狈U1导的净吸光度与对应的硅是绘制标准曲线。7 结果计算c=主m 式中，c一一二氧化铀试样中硅含量，gI g I A一一试样i!JlU得的净吸光度在标准曲线上查得的硅量，问m J一称取的二氧化铀试样筐，息。一一17 寸一一一s 一一GB 方法精密度样品平均值m1 75.27 2 65.39 附加说明=本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八-二负责起草。本标准主要起草人王炳昆。18 11846-89 gf g 重复性F再现性R5.98 30.54 5.90 20.73