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GB T 17338-1998 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定.pdf

1、GB/T 173381998 中华人民共和国国家标准 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物 和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯 乙烯树脂及其成型品中残留 丙烯腈单体的测定 Determination of residual acrylonitrile monomer In styrene-acrylonitrile copolymers and rubber- modified acrylonitrile-butadiene-styrene resins and their products used for food packaging GB/T 173381998 1 范围 本标准规定了顶空气相色谱

2、法(HP-GC)测定丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS) 和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中残留丙烯腈的方法。 本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品 种中残留丙烯腈单体的测定,也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树指 及成型品中残留丙烯腈单体的测定。 本方法最低检出量:氮-磷检测器法(NPD)为0.5 mg/kg;氢火焰检测器法 (FID)为2.0 mg/kg。 第一篇 气相色谱氮-磷检测器法(NPD) 2 原理 将样品置于顶空瓶中,加入含有已知量内标物丙腈(PN)的溶剂,立即密 封,待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后,定量吸取项空气进行色谱(NPD) 测定

3、,根据内标物响应值定量。 3 试剂 31 试剂纯度:用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂,则 必须有足够高的纯度,不致降低测定的准确度。 32 溶剂:N,N-二甲基酰胺或 N,N-二甲基乙酰胺(DMA) 。溶剂的顶空气进 进色谱测定时,在丙烯腈(AN)和丙腈(PN)的保留时间处不得出现干扰峰。 33 丙腈:色谱级。 34 丙烯腈:色谱级。 4 仪器 41 气相色谱仪 应配有氮-磷检测器。 最好使用具有自动采集分析顶空气的装置,如人工采集和分析顶空气,应 附加下列设备: 411 恒温浴,能保持901。 412 采集和注射顶空气的气密性好的注射器。 中华人民共和国卫生部19980420

4、批准 19990101实施 中华人民共和国卫生部19980420批准 19990101实施 GB/T 173381998 42 顶空瓶瓶口密封器。 43 5.0 mL顶空采样瓶。 44 铝质密封瓶帽。 45 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。 5 分析步骤 51 内标法校准 511 准备一个含有已知量内标物(PN)聚合物溶剂。 512 用 100 mL 容量瓶,事先注入适量的溶剂(3.2) 。准确称入约 10 mg 的PN,用溶剂(3.2)稀释到刻度,摇匀。计算出此溶液A中PN的溶液(mg/mL) 。 513 准确移取15.0 mL溶液A置于250 mL容量瓶中,用溶剂(

5、3.2)稀释 到体积刻度,摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度(见 式1) : 250 15 = A B C C (1) 式中:C A 溶液B中PN浓度,mg/mL; C B 溶液A中PN浓度,mg/mL。 514 在事先置有适量溶剂(3.2)的 50 mL 容量瓶中,准确称入约 150 mg 丙烯腈 (AN) , 用溶剂 (3.2) 稀释至体积刻度, 计算此溶液C中AN的溶液 (mg/mL) 。 此溶液每月配制一次。 515 于三只顶空气瓶中各移入5.0 mL溶液B,用垫片和铝帽封口。 516 用一支经过校准的注射器,通过垫片向每个瓶中准确注入10L溶液 C,摇匀。作为工作

6、标准液。 517 计算工作标准液(5.1.6)中AN的含量(m i )和PN的含量(m s ) ,见 式(2)和式(3) 。 AN c i C V m = (2) 式中:m i 工作标准液中AN的含量,mg; V c 溶液C的体积,mL; C AN 溶液C中的AN的浓度,mg/mL。 PN B s C V m = (3) 式中:m s 工作标准溶液中PN的含量,mg; V B 溶液B的体积,mL; C PN 溶液B中PN的浓度,mg/mL。 518 按 5.3 中所推荐的操作条件和 5.2、5.4 中叙述的操作过程的同样条 件,抽取2.0 mL工作标准液(5.1.6)的顶空气注入气相色谱仪。由

7、AN的峰面 积 A i 和PN的峰面积A s 以及他们的已知量(5.1.7) ,按式(4)确定校正因子 R f : i s s i f A m A m R = (4) 式中:R f 校正因子; m i 工作标准溶液中AN的含量,mg; 中华人民共和国卫生部19980420批准 19990101实施 GB/T 173381998 A s PN的峰面积; m s 工作标准溶液中PN的含量,mg; A i AN的峰面积。 举例: 质量 (mg) 峰面积 (积分计数) 丙烯腈(AN) 0.030 21 633 丙 腈(PN) 0.030 22 282 03 . 1 21633 030 . 0 = 22

8、282 030 . 0 = f R 52 样品处理 全产保存在密封瓶中。 制成的样品溶液应在24 h内分析完毕, 样有足够的代表性, 称取0.5 g0.005 (5.1.3) 。盖上垫片、铝帽密封后,充分 不锈钢材质柱 酸性担体(6080目) 。 ; ; 53 30 mL/min。 高纯度。 54 空瓶置于 90的浴槽里热平衡 50 min。用一支加热的气体注射 留丙烯腈的含量(c,mg/kg)按式(5)计算: 取来的样品应 如超过24 h应报告溶液的存放时间。 5 2 1 充分混合被测样品, 使所选的试 g样品于顶空瓶中,记录试样质量。 522 向顶空瓶中加5.0 mL溶液B 密封后,充分振

9、摇,使瓶中的聚合物完全溶解或充分分散。 53 气相色谱条件 531 色谱柱:3 mm4 m填装涂有15%聚乙二醇-20M于上试101白色 532 温度 柱温:130 汽化温度:180 检测器温度:200。 3 气体速度 载气 N 2 流速:25 534 其他条件 氮气99.95%或更 氢气经干燥、纯化。 空气经干燥、纯化。 测定 541 把顶 器,从瓶中抽取2.0 mL已达气液平衡的顶空气,立刻注入气相色谱仪进行测定。 气相色谱仪操作条件按 5.3 所述内容设定,如使用自动顶空分析的商品仪器, 按该仪器的说明书调节。 55 计算 样品中残 m A c s f i s R A m 1000 =

10、(5) 式中:c样品含量,mg/kg; AN的峰面积或积分计数; 试样溶液中PN的峰面积或积分计数; 试样溶液中 i A s A 中华人民共和国卫生部19980420批准 19990101实施 GB/T 173381998 试样溶液PN的量,mg; s m m试样的质量,g。 举例: =35 416(积分计数) i A =25 112(积分计数) s A =0.030 mg s m R f =1.03 m=0.5000 g kg mg c / 2 . 87 5000 . 0 25112 1000 03 . 1 35416 030 . 0 = = 56 重复性 同一操作者,在同一仪器上,对同一试

11、样的两次平行测定的相对偏差,应 不超过15%。 第二篇 气相色谱氢火焰检测器法(FID) 6 原理 样品经N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解于顶空气测定瓶中,加热使待测成分达 到气液平衡,然后定量吸取顶空气进行色谱(FID)测定。根据保留时间定性, 并与标准峰高比较定量。 7 试剂 71 N,N二甲基酰胺(DMF) :分析纯,在丙烯腈保留时间处应无干扰峰。 72 丙烯腈(AN) :分析纯。 73 GDX-102(6080目) 。 74 丙烯腈标准贮备液:称取丙烯腈0.0500 g,加N,N二甲基甲酰胺稀释定 容至50 mL,此贮备液每毫升相当于丙烯腈1.0 mg,贮于冰箱中。 75 丙烯腈标准使用液

12、:吸取贮备液0.2,0.4,0.6,0.8,1.6 mL。分别移入10 mL 容量瓶中,各加 N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升分别相当于 丙烯腈20,40,60,80,160g) 。 8 仪器 81 气相色谱仪(带氢火焰检测器) 。 82 1 mL中头式玻璃注射器。 83 12 mL顶空气测定瓶;配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝片帽。 84 电热恒温水浴锅。 9 分析步骤 取来的样品应全部保存在密封瓶中。 制成的样品溶液应在24 h内分析完毕, 如超过24 h应报告溶液的存放时间。 91 样品处理 称取0.51 g(精确至0.001 g)均匀样品试样至顶空气测定瓶中,加入3 mL N

13、,N-二甲基甲酰胺,立即加盖密封,样品溶解后待测。 92 气相色谱条件 921 色谱柱:4 mm2 m玻璃柱。填充GDX-102(6080目) 。 中华人民共和国卫生部19980420批准 19990101实施 GB/T 173381998 922 温度 柱温:170; 汽化温度:180; 检测器温度:220。 923 气体速度 载气 N 2 流速:40 mL/min; 氢气流速:44 mL/min; 空气流速:500 mL/min。 924 其他条件 仪器灵敏度:10 1 ; 衰减:1; 纸速:0.7 cm/min。 93 测定 931 气相色谱调至最佳工作状态(参考9.2) ,将待测样品瓶

14、放入901 水浴中准确加热40 min,取液上气1.0 mL进色谱,必在时可调节顶空气孤取 用量,以适应不同含量样品的测定。 932 标准曲线制作:先将5只顶空气瓶分别加3.0 mL,N,N二甲基酰胺, 然后各取0.2 mL标准使用液系列(7.5) ,分别加入测定瓶中。此时各测定瓶中 的丙烯腈含量分别相当于 4,8,12,16,32g,立即将瓶盖密封,混匀,置于 90水浴中,以下同样品测定,即分别取顶空气 1.0 mL。注入色谱仪,测量峰 高。以丙烯腈含量为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线,根据样品的峰高定 量。 94 计算 见式(6) 。 1000 1000 = m A X (6) 式中:X样品中丙烯腈的含量,mg/kg; A相当于标准的含量,g; m试样的质量,g。 95 重复性 同一操作者,在同一仪器上,对同一试样的两次平行测定的相对偏差,应 不超过15%。 中华人民共和国卫生部19980420批准 19990101实施

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