SH T 1499.6-1997 精己二酸中铁含量的测定 快速法.pdf

1、ICS 71. 080. 40 G 15 hJ才l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 9 9. 6 -1 9 9 7 精己二酸中铁含量的测定快速法1997-07-12发布Pure adipic acid-Determination of content of iron-Simpl e method 中国石油化工总公司发布1 997 -1 2 - 0 1实施S9/T 1 4 99. 6 - 1 997 前本标准等效采用roCT10558-80头(1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单)己二酸技术条件附录2铁的质量分数的测定(快速法)。按rOCT10558规定

2、，当pH值调节至3.43. 6时，试样未能完全溶解，本标准将溶攘的pH值修改为6.5:!:0. 1，可得到满意结果。本标准是本次修订SH/T1499-92时增加的试验方法。本法采用温法直接测定的技术路线，以免除SH/T1499.5-1997中试样需经灰化灼烧的预处理步骤，可缩短分析周期。本版本按GB/T1. 1一1993的编辑要求进行编写。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人:郭书荣、徐岩、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1997年7月12日首次发布。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准

3、精己二酸中铁含量的测定快速法Pure adipic acid-Determination of content of iron-Simple method SH/T 1 499. 6 - 1 997 本标准规定了精己二酸中铁含量测定的湿法直接测定方法一1，10-菲H罗叫*分光光度法。本标准适用于精己二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为O.lmg/kg。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准珞液的制备G

4、B/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679 86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样经过酸化处理后，在酸性介质中，三价铁离子被硫酸起脑还原成二价铁离子，再经氨水调节pH至6.5:!:0. 1，二价铁离子与1.10菲眼啡生成橙红色络合物，于波长510nm和600nm处测定榕液的吸光度之差，从工作曲线上查得铁的质量，计算出试样中铁的含量。4 试剂和溶液除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。4. 1 氨水:25% (m/m)28% (m/m)。4.2 氨水溶液12%(m/m)。4.3

5、 乙酸洛液10%(m/m):用优级纯乙酸配制。4.4 盐酸悔液18%(m/m)。4.5 硫酸洛液16%(m/m)。4. 6 盐酸溶液c(HC)=0. 01mol/L:按GB/T601中4.2条配制c(HC) = o. 1mol/L的盐酸榕液，将此溶液稀释10倍可得c(HCI)=O.Olmol/L盐酸溶液。4. 7 硫酸捏胶榕液10%(m/m)。4.8 1，10盐酸菲眼i淋溶液(0.02mol/U:称取0.2347g 1，10-盐酸菲哼咐于烧杯中，加水约30mL，搅拌，溶解，然后移入50mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。暗处贮存。4.9 铁标准洛液:A溶液(1mgFe2十/mU:称取O.702

6、g硫酸亚铁锁(NHj)zFe(SOl)2.6HzO溶于水，加O.!mL硫酸溶液(4.日，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施SH/T 1499. 6 1997 B溶液(0.01mgFe2+ /mL):取铁标准A溶液1mL，用盐酸榕液(4.6)稀释至100mL。此、溶液使用时新鲜配制。5 仪器和设备5. 1 分光光度计:精度为O.OOlA，配置厚度为1cm吸收池。5. 2 酸度计:精度为0.02pH。5. 3 电热板:220V , 1 800W。5.4 磁力搅拌器。6 采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品

7、。7 分析步骤7.1 工作曲线绘制在6个150mL烧杯中，用移液管分别移入铁标准B溶液(4.9)0.25、O.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，相当于0.0025、0.0050、0.0100、0.0150、0.0200、0.0250mg铁，加水至榕液体积为30mL，摇匀。然后向每一溶液加入1mL乙酸溶液(4.3)、1mL硫酸楚肢悔液(4.7)、2mL盐酸悔液(4.的和1mL1，10-盐酸菲咿琳溶液(4.的，同时配制一份不含铁的空白溶液。在酸度计(5.2)指示下，用氨水(4.1)调节溶液的pH约6.0，然后再用氨水溶液(4.2)调节悔液的pH值至6.5士O.1。将烧杯内溶液定量移

8、入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。放置20min后，在分光光度计上，以水为参比，于波长510nm和600nm处，用1cm股收池测量溶液的吸光度。每一溶液的吸光度之差(t.A)为:t.A=t.A1- t.A2 ( 1 ) 式中:午4.1溶液在510nm和600nm处吸光度之差;t.A2一一空白溶被在510nm和600nm处吸光度之差。根据所得数据，以铁的质量(mg)为横坐标，以溶液吸光度之差(t.A)为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线90天校正一次。7.2 试样测定称取(10.00土O.01)g试样于150mL烧杯中，加入10mL水和2mL盐酸梅液(4.4)。在电热板(5.3) 上加热至

9、沸，定期搅拌，保持沸腾10mino然后加水约15mL，再加热至沸，取下烧杯，立即加入1mL硫酸捏腊溶液(4.7)，此时己二酸结晶叉开始析出。将烧杯置于磁力搅拌器上(5.4)，在酸度计指示下，逐滴加入氨水(4.1)，将潜液pH值调至约6.0(氨水用量10mL左右)，然后改用氨水溶液(4.2)调节溶液pH值至6.5士O.11，得到澄清溶液。取下烧杯，加入1mL1, 10-盐酸菲眼琳洛液(4.8)，将溶液定量移入50mL容量瓶中，放置20min后用水稀释至刻度并摇匀。按7.1同样步骤测量梅液的吸光度，并算出试样溶液的吸光度之差。同时作一空白试验(即不加试样)。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中铁

10、含量x(mg/kg)按式(2)计算:采用说明:1J rOCT 10558中pH值为3.43.6o2 SH/T 1 499. 6 -1 997 .:r=旦!X 1 000 ( 2 ) m 式中:叫一一试样溶液吸光度之差从工作曲线上查得的铁的质量，mg;m一一试样质量，g。8. 2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至O.lmg/峙。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同二操作人员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复泪定，所得结果之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告报告应包括如下内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称

11、、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明oe)分析人员的姓名及分析日期等。zmFl.白白叮同国快速法中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中铁含量的测定SH/T 1499.6-1997 .x 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印字。千阿rLV OO 次数一字轩2月,tr -A44 3张年1JOO 白叫qdn问d-x 开本880X1230 1/16 1998年4月第一版印数1-1500 Y、定价6.00元333-62 书号:155066 2-12027 ?毛目标