SH T 1499.6-1997 精己二酸中铁含量的测定 快速法.pdf
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1、ICS 71. 080. 40 G 15 hJ才l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 9 9. 6 -1 9 9 7 精己二酸中铁含量的测定快速法1997-07-12发布Pure adipic acid-Determination of content of iron-Simpl e method 中国石油化工总公司发布1 997 -1 2 - 0 1实施S9/T 1 4 99. 6 - 1 997 前本标准等效采用roCT10558-80头(1989年9月通过No.2,1992年3月通过No.3修改通知单)己二酸技术条件附录2铁的质量分数的测定(快速法)。按rOCT10558规定
2、,当pH值调节至3.43. 6时,试样未能完全溶解,本标准将溶攘的pH值修改为6.5:!:0. 1,可得到满意结果。本标准是本次修订SH/T1499-92时增加的试验方法。本法采用温法直接测定的技术路线,以免除SH/T1499.5-1997中试样需经灰化灼烧的预处理步骤,可缩短分析周期。本版本按GB/T1. 1一1993的编辑要求进行编写。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人:郭书荣、徐岩、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1997年7月12日首次发布。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准
3、精己二酸中铁含量的测定快速法Pure adipic acid-Determination of content of iron-Simple method SH/T 1 499. 6 - 1 997 本标准规定了精己二酸中铁含量测定的湿法直接测定方法一1,10-菲H罗叫*分光光度法。本标准适用于精己二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为O.lmg/kg。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准珞液的制备G
4、B/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679 86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样经过酸化处理后,在酸性介质中,三价铁离子被硫酸起脑还原成二价铁离子,再经氨水调节pH至6.5:!:0. 1,二价铁离子与1.10菲眼啡生成橙红色络合物,于波长510nm和600nm处测定榕液的吸光度之差,从工作曲线上查得铁的质量,计算出试样中铁的含量。4 试剂和溶液除另有注明外,所用的试剂均为分析纯,所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。4. 1 氨水:25% (m/m)28% (m/m)。4.2 氨水溶液12%(m/m)。4.3
5、 乙酸洛液10%(m/m):用优级纯乙酸配制。4.4 盐酸悔液18%(m/m)。4.5 硫酸洛液16%(m/m)。4. 6 盐酸溶液c(HC)=0. 01mol/L:按GB/T601中4.2条配制c(HC) = o. 1mol/L的盐酸榕液,将此溶液稀释10倍可得c(HCI)=O.Olmol/L盐酸溶液。4. 7 硫酸捏胶榕液10%(m/m)。4.8 1,10盐酸菲眼i淋溶液(0.02mol/U:称取0.2347g 1,10-盐酸菲哼咐于烧杯中,加水约30mL,搅拌,溶解,然后移入50mL容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀。暗处贮存。4.9 铁标准洛液:A溶液(1mgFe2十/mU:称取O.702
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