1、ICS n 080. 40 G17 共和、.，SH/T 1 4 99. 1 1 9 9 7 1997-07-12发布己一Pure adipic acid 1997-12-01实中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸SH/T 1499.1-1997 号后中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印提开本880X1230 1/16 印张y:字数10千字1998年4月第一版1998年4月第一次印刷印数1-1500 唔峰标目333-57SH/T 1 4
2、 99. 1 - 1 997 前本标准等效采用rOCT10558-80公(1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单)己二酸技术条件)，对SH/T1499-92进行修订。本标准对SH/T1499作了较大修改，即按roCT10558，又结合国内生产实践对产品质量指标、试验方法等均进行了补充与调整。其中z产品等级按SH/T1499仍分为优等品、等品和合格品三个等级，而rOCT10558为优等品和一等品二个等级;优等品指标除水分利灰分二项指标值优于rOCT10558外，其余各项均等同。与SH/T1499相比，增加了可氧化物和熔融物色度二项指标，并将含量指标从99.80%调整为9
3、9.7%，熔点指标从151.9C调整为151.5C;一等品指标除含量、可氧化物二项指标值与rOCT10558等同外，其余各项均优于其水平。与SH/T1499相比，除增加了可氧化物)项指标外，其余均等同;合格晶指标未作变动;在试验方法上，除铁含量测定方法确认SH/T1499规定的2，2自联毗院法以及熔点和水分的测定直接采用国家标准外，其余均等问或等效采用I叼CT10558规定的试验方法。与SH/T1499相比，增加了己二酸含量的计算法、铁含量测定的快速法、以及可氧化物和熔融物色度的测定方法。本版本按GB/T1. 1-1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时
4、代替5日/T1499-92。本标准的附录A是标准的附录。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司化工四厂负责起草。本标准主要起草人吴凤霞、张学璜、周亚绵。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。 中华人民共和化工行业标准SH/T 1499.1-1997 精己一一代替SH/T1499-92 Pure adipic acid 1 范围本标准规定了精己二酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全措施等。本标准适用于以环己烧为原料，经二步氧化生产的粗己二酸，再经活性碳脱色、重结
5、晶、分离、干燥后制得的精己二酸。分子式:C，矶。0，相对分子质量:146.15(按1993年国际相对原子质量)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 617-88化学试剂熔点范围测定通用方法(eqvIS0 6353-1: 1982 GM 25.2) GB/T 3723-83 工业用化学产品采样的安全通Ji!U(idt IS0 3165: 1976) GB/T 6283-86 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法)(eqv IS0 760:
6、1978) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则SH/T 1499.2-1997精己二酸含量的测定滴定法SH/T 1499.3-1997 精己二酸氨溶液色度的测定分光光度法SH/T 1499.4-1997 精己二酸灰分的测定SH/T 1499.5-1997 精己二酸中铁含量的测定2，2-联毗院分光光度法SH/T 1499.6-1997 精己二酸中铁含量的测定快速法SH/T 1499.7-1997 精己二酸中硝酸含量的测定分光光度法SH/T 1499.8-1997 精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法SH/T 1499.9-1997 精己二酸熔融
7、物色度的测定3 技术要求本产品的物理、化学性能应符合表1所示的技术要求。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施l 指标名称外观含量.% m/ml 熔点.C 氨溶液色度，锦钻色号水分.%m/ml灰分.mg/kg铁吉量，mg/kg硝酸吉量，.mg/kg 可氧化物(以乙二酸计l.mg/kg熔融物色度，锦钻色号4 试验方法4. 1 外观SH/T 1 4 99. 1 -1 997 表l精己二酸技术要求优等品白色结晶粉末、;99. 7 、;15 1. 5 飞产5 运二0.20 三三7 飞产1. 0 三三10.0 运二60 三50 指标等品合格品白色结晶粉末白色结晶粉末99.7
8、99. 5 151. 5 15 1. 0 5 15 0.27 0.40 10 35 1. 0 3. 0 10.0 50.0 70 将10g左右样品均匀地撒在一平面上，并衬以白色背景，在日光或日光灯下以肉眼观察。4.2 含量的测定按SH/T1499.2或附录A规定进行测定。当对精己二酸的含量有分歧时，以SH/T1499.2为仲裁方法。4.3 熔点的测定按GB/T617规定进行测定。也可采用熔点测定仪，但应用已知熔点的水杨酸进行标定。取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至O.lC。两次重复测定结果之差应不大于0.3C(95%置信水平)。4.4 氨溶液色度的测定按SH/T1499.3规
9、定进行测定。4.5 水分的测定按GB/T6283规定进行测定。取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.001%。两次重复测定结果之差应不大于其平均值的5%(95%置信水平)。4.6 灰分的测定按SH/T1499.4规定进行测定。4. 7 铁含量的测定按SH/T1499.5或SH/T1499.6规定进行测定。当对铁含量的测定结果有分歧时，以SH/T1499.5为仲裁方法。4.8 硝酸含量的测定按SH/T1499.7规定进行测定。4.9 可氧化物(以乙二酸计)含量的测定按SH/T1499.8规定进行测定。4.10 熔融物色度的测定按SH/T1499.9规定进行测定。2 S8/T 1
10、 4 99. 1 -1 997 5 检验规则5. 1 精己二酸由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的精己二酸产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、检验结果和本标准代号。5.2 使用单位有权按本标准的检验规则和试验方法对所收到的精己二酸产品进行验收，如果检验结果有某项指标不符合本标准相应等级要求时，应重新加倍取样进行复验。复验结果即使有-项指标不符合本标准相应等级要求时，则整批产品应降等或作不合格品处理。验收期限和方式由供需双方商定。5.3 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679
11、规定的技术要求进行。把认为同一质量的产品做为个批量，应从样品袋中随机抽取代表整批质量的样品，在每批产品的2%包装袋中取样，小批量时，应不少于3袋。取样量应不少于1OOOg. 5.4 将所取试样混匀分装入两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中，密封并粘贴标签，注明产品名称、等级、批号、生产日期、取样时间等。一瓶供检验用，另一瓶封存，留样备查。留样保存期为半年。5.5 技术要求中的外观、水分、硝酸含量、可氧化物、熔融物色度等项指标，可仅在对产品进行型式检验或用户需要时进行测定。其余各项指标在产品交接检验时必须进行测定。5.6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按本标准规
12、定的试验方法进行检验。6标志、包装、运输、贮存和安全措施6. 1 精己二酸可用丙纶复合编织袋包装，每袋净重500kg。也可用三层复合膜牛皮纸包装，包装后折回用胶布粘贴以免漏料，每袋净重25峙。每袋重量差异不得大于0.5%。6.2 包装袋应标明:生产厂名称及地址、产品名称、本标准代号、商标、批号、等级、净重等。6.3 精己二酸在运输时应防雨、防潮、防尘、装卸时不得抛掷和使用铁器以免破损。6.4 精己二酸贮存于通风、干燥、阴凉、清洁的库房中，不得露天堆放。6.5 安全措施精己二酸低毒，其中粉尘及气溶胶能剌激上呼吸道粘膜，工作场所空气中精己二酸的允许浓度极限为4mg/cm勺空气中悬浮粉尘易爆炸，粒度
13、850m，湿度0.5%的元灰粉尘的最低爆炸极限为40.3g/ m3 ;精己二酸为固体可燃物，燃点320C，自燃点410C。着火时应使用砂子、石棉毯及泡沫灭火器等灭火工具。凡是接触精己二酸的人员必须熟悉其安全规定，以保证安全。h白白FlFSH/T 1499. 1 -1 997 叮?附录(标准的附录)己二酸含量的测定(计算法)A H回归己二酸含量(x)按下式计算z( Al ) x=lOO一(x，+x，十岛十x，)不得翻印版权专有式中:z乙二酸的含量，%(m/m)，x，一水的含量，% (m/m)。按4.5测定;x，一一灰分的含量，% (m/m)。按4.6测定;X3一一硝酸的含量，% (m/m)。按4.8测定;且可氧化物(以乙三酸计)含量，%(m/m)。按4.9测定。有&书号，155066.2-12022司岳标目333-57
