1、ICS 71. 080. 40 G 15 叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 9 9. 4 -1 9 9 7 精己二酸灰分的测定Pure adipic acid-Determination of ash 1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1499.4-1997 前本标准系等效采用rOCT10558-80头(1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单)(己二酸技术条件中4.8灰分质量分数的测定，对SH/T1499-92(精己二酸中2.6灰分的测定进行复审确认的试验方法。本标准因精己二酸质量指标中灰分的指标值与r
2、OCT10558相比降低较多，故将试样取用量增至100g，以保证定量精度;与SH/T1499中2.6相比，增加了资质增塌也允许使用，以及残留物的烧需重复至恒重的具体规定，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度(重复性)。本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编耳，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499-92中2.6灰分的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人:徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10日首次发布
3、，于1997年7月12日第一次确认。中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸灰分的测定Pure adipic acid-Determination of ash 1 范围本标准规定了精己二酸灰分的测定方法。本标准适用于精己二酸灰分的测定。2 引用标准SH/T 1 4 9 9. 4 - 1 9 9 7 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和
4、试验方法3 方法提要将试样熔融后点燃，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳，碳质残留物再在600C:I: 50 C马福炉中灼烧成灰分，然后冷却并称重。4 试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4. 1 盐酸溶液(1: 4)。4.2 硫酸氢何。5 仪器和设备5. 1 分析天平:感量为O.lmg。5.2 马福炉:温度范围为500C800C。5.3 酒精喷灯。5.4铀皿或瓷土甘塌:容积为150mL。5. 5 带铅包头的增塌钳。6 采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7 分析步骤首先将铀皿(5.的洗净，放入少量的硫酸氢伺(4.2)
5、，用酒精喷灯(5.3)加热，使之熔融并转动铅皿，让其均匀地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的硫酸氢饵全部洗掉，此操作可重复进行，中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1 4 99. 4 - 1 997 直至铀皿表面光亮。清洗好的锦皿放在600C士50C马福炉内灼烧至恒重(精确至O.lmg)。称取100g(精确至O.5g)试样放入已恒重的铀皿内，置铀皿于泥三角上，用酒精喷灯从底部及四周加热至试样全部熔融，然后点燃，撤去加热器，让其自然燃烧至熄灭。将铅皿放入600C士50C马福炉内灼烧30min后取出，置于干燥器中冷却30min后取出称量(精确
6、至O.lmg)。为检查残留物是否已灼烧至恒重，应重复上述灼烧及称量的操作步骤，直至恒重。如使用自增塌，将盐酸溶液(4.1)注入所用的增塌内煮沸数分钟，再用水洗涤，烘干后放在马福炉中，于600C:I:50C灼烧至少10min，取出后在空气中待增塌红热退去，即移入干燥器中冷却30min40min。然后取出称量(精确至O.1mg) 0需重复进行灼烧，直至恒重后才可使用。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中灰分含量工(mg/kg)按式(1)计算:式中:mj一一一空皿质量，g;m2一一灰分和皿的质量，g;m一一试样质量，g。8.2 结果的表示工=豆豆二mjX 106 ( 1 ) m 取两次重复测定结果
7、的算术平均值作为分析结果，应精确至1mg/峙。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室出同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于3mg/kg(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告2 报告应包括如下内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。k白白F|叮.dd叮F同国中华人民共和国石油化工准标业行精己二酸灰分的测定SH/T 1499.4-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印9号告毒印张1/2字数6千字1998年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 1998年3月第一版印数1-1500 兴7G 定价6.00标目333-60书号:155066. 2-12025 4民
