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YS T 575.3-2007 铝土矿石化学分析方法.第3部分 二氧化硅含量的测定.钼蓝光度法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 57532007代替YST 5753 2006铝土矿石化学分析方法第3部分:二氧化硅含量的测定钼蓝光度法Methods for chemical analysis of bauxitePart 3:Determination of silicon dioxide content-Molybdenum blue photometric method20071114发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 57532007YST 575 2007铝土矿石化学分析方法是对YST 575-2006(

2、原GBT 32571 999)的修订共有24部分:第1部分:氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分:二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分:二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分:三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法第5部分:三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法第6部分:二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分:氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第9部分:氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分:氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分:三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分:五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度

3、法第13部分:锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分:稀土氧化物总量的测定三溴偶氮肿光度法第1 5部分:三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分:硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分:总碳含量的测定燃烧非水滴定法第19部分:烧减量的测定重量法一一第20部分:预先干燥试样的制备第21部分:有机碳含量的测定滴定法第22部分:分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分:化学成分含量的测定 x射线荧光光谱法第24部分:碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第3部分。本部分代替YsT 5753 2006(原GBT 32573 1999)。本部分是对YsT 5

4、753 2006的修订,与YST 5753 2006相比,主要变化如下:对钼酸铵溶液、硫酸一草酸一硫酸亚铁铵溶液的浓度进行了调整;将二氧化硅标准溶液的熔样方法进行了改进;规定了硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混合溶液保存时间;规定了加入硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混合溶液后的放置时间;改变了绘制工作曲线时加入盐酸的浓度和量;对测定二氧化硅的波长进行了修改;将试样的干燥温度统一为1105;增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。TYST 57532007本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本部分主要起草人:王保生、林星明、李运良。本部

5、分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YST 57532006(原GBT 325731999)。铝土矿石化学分析方法第3部分:二氧化硅含量的测定钼蓝光度法YST 575320071范围本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定,测定范围:1500。2方法原理试样用碱熔融,盐酸浸取,加钼酸铵使硅离子形成硅钼杂多酸,然后用亚铁将其还原为钼蓝,用分光光度计在波长700 nm处测量其吸光度。3试剂31氢氧化钠。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+99)。34盐酸(1+3)。35钼酸铵溶液(100 gL)。必要时过滤,如

6、沉淀较多需重配。36硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混合溶液:称取30 g硫酸亚铁铵于1 L烧杯中,加150 mL水,缓缓加入165mL硫酸(1+1)搅拌使其溶解。冷却后移人1 L容量瓶中,再称取309草酸于另一烧杯中,加热水溶解,冷却后移人上述容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀(此溶液保存期为10天)。37二氧化硅标准溶液:称取0100 0 g预先在1 00CC下灼烧2 h并冷却了的二氧化硅(9999)于铂坩埚中,加入3 g无水碳酸钠,搅匀。上面再覆盖1 g无水碳酸钠,盖上坩埚盖,置于950。C高温炉中熔融12 min,取出冷却。置于塑料杯中,用200 mL沸水浸出,用水洗出坩埚及盖,冷至室温,移入1 0

7、00 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1 mL含有01 mg二氧化硅。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过74“m筛,将研好的试样置于110土5下烘干燥2 h,置于干燥器中,冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取025 g试样(5),精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应进行两次测定,取其平均值。YST 5753200763空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)放人30 mL银坩埚中,加3 g氢氧化钠(31)覆于其上,盖上坩埚盖,置于750C10的马弗炉中,熔融20 min(空白熔融5 min)。取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附着在坩

8、埚内壁,冷却。642将坩埚放在直径为70 mm玻璃漏斗上,并插入已预先加有40 mL盐酸(32)及50 mL沸水的250 mL容量瓶的瓶口上,加少量沸水于坩埚中,待水与熔融物作用完全浸出后,将溶液在摇动容量瓶的情况下倒入容量瓶中,用少量热水洗涤坩埚,再用少量盐酸(32)洗净坩埚,后用热水洗涤坩埚及漏斗,摇匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。移取500 mL试液于100 mL容量瓶中,加入40mL盐酸(33),摇匀。643加入4mL钼酸铵溶液(35)摇匀,显色(温度5oo10oo o3010oo-15oo o409质量保证与控制分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。

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