GB 5006-1985 谷物籽粒粗淀粉测定法.pdf

1、GB 500685 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。 1 测定原理 淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。 2 仪器和设备 2.1 分析天平：感量0.001g。 2.2 实验用粉碎机。 2.3 电热恒温甘油浴锅：1191，浴锅内放入工业甘油，液层厚度为2cm 左右。 2.4 旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。 2.5 锥形瓶：150ml，250ml。 2.6 容量瓶：100mL。 2.7 滤纸直径：1518cm，中速。 3 试剂配

2、制 3.1 氯化钙-乙酸溶液：将氯化钙（CaCl22H2O，分析纯）500g溶解于600ml蒸馏水中，冷却后，过 滤。其澄清液以波美比重计测定，在20条件下调溶液比重为 1.30.02;用精密pH试纸检查，滴加冰 乙酸（见GB 67678冰乙酸，分析纯），粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调 pH值为2.30.05。 3.2 30硫酸锌溶液（ W/V）：取硫酸锌（ZnSO47H2O，见GB 66678硫酸锌，分析纯）30g，用蒸馏水溶解并稀释至100mL。 3.3 15亚铁氰化钾溶液（ W/V）：取亚铁氰化钾（K4Fe（CN）63H2O GB 127377亚铁氰化钾，分析纯）

3、15g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml。 4 样品的选取和制备 4.1 将样品挑选干净（带壳种子需脱壳），按四分法缩减取样约20g。 4.2 将选取的样品充分风干或在6065的条件下约烘6h后粉碎，使95的样品通过60目筛，混匀，装入磨口瓶备用。 5 测定步骤 页码，1/3GB 5006852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR500600K.htm 5.1 称样：称取样品2.5g，准确至0.001g。按GB 352383种子水分测定法 测定水分含量。 5.2 水解：将称好的样品放入250ml锥形瓶中，在水解前5min左右，先加 10ml氯化钙-乙酸溶液

4、湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50ml氯化钙-乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗，置于1191甘油浴中，要求在5min内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热25min。取出放入冷水槽，冷却至室温。 注：通过实测得知氯化钙-乙酸溶液的沸点为118120，当甘油浴的温度回升至1191时，样品瓶中溶液开始微沸，因此也可根据瓶中液体沸腾程度，校准控温仪的温度。 5.3 提取：将水解液全部转入100ml容量瓶中，用30ml蒸馏水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中。加1ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1ml亚铁氰化钾溶液，充分摇匀以

5、沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定容，摇匀，过滤，弃去1015ml初滤液，滤液供5.4测定。 5.4 测定：测定前，用空白液（氯化钙-乙酸液蒸馏水64）调整旋光仪零点，再将滤液装满旋光管，在201下进行旋光测定，取两次读数平均值。 6 结果计算 6.1 计算公式 粗淀粉（干基）的含量按下式计算。 6.2 结果表示 平行测定的数据用算术平均值表示，保留小数后两位。 6.3 允许相对误差 谷物籽粒粗淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于1.0 。 附 录 A 样品的脱脂与脱糖 （参考件） 式中： 在旋光仪上读出的旋转角度；L 旋光管长度，dm；W 样品重，g；203 淀粉

6、比旋度；H 样品水分含量，。页码，2/3GB 5006852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR500600K.htmA.1 谷物种子内含可溶性糖和脂肪较少，经过多次洗糖与不洗糖、脱脂与不脱脂对比试验证明，其中有的谷物籽粒（小麦、水稻、高粱等）粗淀粉测定结果极相近，均在允许误差范围之内，故本标准不要求脱脂与脱糖处理。如遇有特殊样品（脂肪含量超过5，可溶性糖含量超过4）需要脱脂或脱糖时，可将称好的样品放入 50ml离心管中，用乙醚脱脂，然后用60热乙醇（以重量计）搅拌，离心，倾去上清液，重复洗至无糖反应为止。最后用60ml氯化钙-乙酸溶液将离心管内残留物全部转入250ml锥形瓶进行粗淀粉测定。 页码，3/3GB 5006852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR500600K.htm