GB 5006-1985 谷物籽粒粗淀粉测定法.pdf

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资源描述

1、GB 500685 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。 1 测定原理 淀粉是多糖聚合物,在一定酸性条件下,以氯化钙溶液为分散介质,淀粉可均匀分散在溶液中,并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比,所以可用旋光法测定。 2 仪器和设备 2.1 分析天平:感量0.001g。 2.2 实验用粉碎机。 2.3 电热恒温甘油浴锅:1191,浴锅内放入工业甘油,液层厚度为2cm 左右。 2.4 旋光仪:钠灯,灵敏度0.01度。 2.5 锥形瓶:150ml,250ml。 2.6 容量瓶:100mL。 2.7 滤纸直径:1518cm,中速。 3 试剂配

2、制 3.1 氯化钙-乙酸溶液:将氯化钙(CaCl22H2O,分析纯)500g溶解于600ml蒸馏水中,冷却后,过 滤。其澄清液以波美比重计测定,在20条件下调溶液比重为 1.30.02;用精密pH试纸检查,滴加冰 乙酸(见GB 67678冰乙酸,分析纯),粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右,然后再用酸度计准确调 pH值为2.30.05。 3.2 30硫酸锌溶液( W/V):取硫酸锌(ZnSO47H2O,见GB 66678硫酸锌,分析纯)30g,用蒸馏水溶解并稀释至100mL。 3.3 15亚铁氰化钾溶液( W/V):取亚铁氰化钾(K4Fe(CN)63H2O GB 127377亚铁氰化钾,分析纯)

3、15g,用蒸馏水溶解并稀释至100ml。 4 样品的选取和制备 4.1 将样品挑选干净(带壳种子需脱壳),按四分法缩减取样约20g。 4.2 将选取的样品充分风干或在6065的条件下约烘6h后粉碎,使95的样品通过60目筛,混匀,装入磨口瓶备用。 5 测定步骤 页码,1/3GB 5006852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR500600K.htm 5.1 称样:称取样品2.5g,准确至0.001g。按GB 352383种子水分测定法 测定水分含量。 5.2 水解:将称好的样品放入250ml锥形瓶中,在水解前5min左右,先加 10ml氯化钙-乙酸溶液

4、湿润样品,充分摇匀,不留结块,必要时可加几粒玻璃珠,使其加速分散,并沿瓶壁加50ml氯化钙-乙酸溶液,轻轻摇匀,避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗,置于1191甘油浴中,要求在5min内达到所需温度,此时瓶中溶液开始微沸,继续加热25min。取出放入冷水槽,冷却至室温。 注:通过实测得知氯化钙-乙酸溶液的沸点为118120,当甘油浴的温度回升至1191时,样品瓶中溶液开始微沸,因此也可根据瓶中液体沸腾程度,校准控温仪的温度。 5.3 提取:将水解液全部转入100ml容量瓶中,用30ml蒸馏水多次冲洗锥形瓶,洗液并入容量瓶中。加1ml硫酸锌溶液,摇匀,再加1ml亚铁氰化钾溶液,充分摇匀以

5、沉淀蛋白质。若有泡沫,可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定容,摇匀,过滤,弃去1015ml初滤液,滤液供5.4测定。 5.4 测定:测定前,用空白液(氯化钙-乙酸液蒸馏水64)调整旋光仪零点,再将滤液装满旋光管,在201下进行旋光测定,取两次读数平均值。 6 结果计算 6.1 计算公式 粗淀粉(干基)的含量按下式计算。 6.2 结果表示 平行测定的数据用算术平均值表示,保留小数后两位。 6.3 允许相对误差 谷物籽粒粗淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于1.0 。 附 录 A 样品的脱脂与脱糖 (参考件) 式中: 在旋光仪上读出的旋转角度;L 旋光管长度,dm;W 样品重,g;203 淀粉

6、比旋度;H 样品水分含量,。页码,2/3GB 5006852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR500600K.htmA.1 谷物种子内含可溶性糖和脂肪较少,经过多次洗糖与不洗糖、脱脂与不脱脂对比试验证明,其中有的谷物籽粒(小麦、水稻、高粱等)粗淀粉测定结果极相近,均在允许误差范围之内,故本标准不要求脱脂与脱糖处理。如遇有特殊样品(脂肪含量超过5,可溶性糖含量超过4)需要脱脂或脱糖时,可将称好的样品放入 50ml离心管中,用乙醚脱脂,然后用60热乙醇(以重量计)搅拌,离心,倾去上清液,重复洗至无糖反应为止。最后用60ml氯化钙-乙酸溶液将离心管内残留物全部转入250ml锥形瓶进行粗淀粉测定。 页码,3/3GB 5006852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR500600K.htm

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