GB 8256-1987 饲料级碘化钾.pdf

1、GB 825687 本标准适用于以碳酸氢钾与含碘原料反应生成的碘化钾。本品加在饲料中作为碘的补充剂。 分子式：KI 分子量：166.00（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：本品为白色结晶。 1.2 饲料级碘化钾应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所用试剂、水及仪器，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水，及一般实验室仪器。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 60177化学试剂标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 2.

2、1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 淀粉（HG B 309559）：1（ m V）溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 碘离子试验：称取0.5g试样，称准至0.01g，置于50ml烧杯中，用 5ml水溶解，加入1ml淀粉（2.1.1.1）溶液，产生蓝紫色。 指 标 名 称 指 标碘化钾（KI）（以干基计） 碘化钾（以I计）（以干基计） 砷（As） 重金属（以Pb计） 钡（Ba） 澄清度试验水分 细度（通过W800 m试验筛） 99.075.70.00020.0010.001澄清1.095页码，1/6GB 8256872006-3-30file:/C:Inetpubwwwr

3、ootdatagbbB825600A.htm 2.1.2.2 钾离子试验：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但含少量钠盐时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。 2.2 碘化钾含量的测定 2.2.1 原理 碘化钾与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀。反应式表述如下： 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 冰乙酸（GB 67678）：116溶液； 2.2.2.2 曙红钠（HG B 339560）：0.5（ m V）乙醇溶液； 2.2.2.3 硝酸银（GB 67077）： C（AgNO3）约为0.1moll的标准溶液。 2.2.3 测定手续 称取0.25g预先在105烘至恒重的试样

4、，称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸（2.2.2.1）及3滴曙红钠（2.2.2.2），用硝酸银标准溶液（2.2.2.3）避光滴定至溶液呈肉红色，即为终点。 2.2.4 结果的表示和计算 碘化钾（KI）的百分含量按式（1）计算： 碘化钾（以I计）的百分含量按式（2）计算： 平行测定二结果之差不大于0.2，以其算术平均值报告结果。 2.3 砷含量测定 2.3.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑比较。 （ C V0.1660 m）10016.60 C V m（1）（ C V0.0127 m）1001

5、.27 C V m（2）式中： C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，moll；V 滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；m 试样质量，g；0.1660 每毫摩尔碘化钾的克数；0.0127 每毫摩尔碘的克数。页码，2/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸（GB 62277）； 2.3.2.2 碘化钾（GB 127277）； 2.3.2.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液； 2.3.2.4 无砷金属锌（GB 230480）； 2.3.2.5 溴化汞试纸；

6、 2.3.2.6 乙酸铅棉花； 2.3.2.7 三氧化二砷（GB 67377）； 2.3.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs。按GB 60277制备后，稀释100倍。稀释液使用时配制。 2.3.3 仪器设备 2.3.3.1 定砷器：符合GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.3.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，溶于水，注入广口瓶中，用水稀释至70ml。加 6ml盐酸（2.3.2.1），摇匀，加1g碘化钾（2.3.2.2）及0.2ml氯化亚锡溶液（2.3.2.3），摇匀，放置10min，加2.5g无砷锌（2.3.2.4），立即按图装好装置，于暗处在2530放置1

7、1.5h。溴化汞试纸（2.3.2.5）所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取2.0ml砷标准溶淮（2.3.2.8），同水稀释至70ml，加6ml盐酸（2.3.2.1），以下操作与试样同时同样处理。 2.4 重金属含量的测定 2.4.1 原理 在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物沉淀，所呈颜色不得深于标准。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 冰乙酸（GB 67678）：116溶液； 2.4.2.2 抗坏血酸（HG 353678）； 2.4.2.3 饱和硫化氢水溶液：现用现配； 2.4.2.4 铅标准溶液：1ml含0.01mgPb。按GB 60277配制后稀释10倍，稀释液使

8、用时配制。 2.4.3 仪器设备 页码，3/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 2.4.3.1 比色管：50ml。 2.4.4 测定方法 称取1g试样，称准至0.01g，置于比色管中，加2ml冰乙酸溶液（2.4.2.1）与0.5g抗坏血酸（2.4.2.2），用水稀释至25ml，加10ml饱和硫化氢水溶液（2.4.2.3）摇匀，置于暗处10min，其颜色不得深于标准。 标准是取1.0ml铅标准溶液（2.4.2.4），置于比色管中，加2ml冰乙酸溶液（2.4.2.1），以下与试样同时同样处理。 2.5 钡含量的测

9、定 2.5.1 原理 试样中的钡与硫酸产生浑浊与标准比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 乙醇（GB 67878）：95（ V V）溶液； 2.5.2.2 抗坏血酸（HG 353678）； 2.5.2.3 硫酸（GB 62577）：18溶液； 2.5.2.4 钡标准溶液：1ml含0.01mgBa。按GB 60277配制后稀释10倍。 2.5.3 测定方法 称取2g试样，称准至0.01g，溶解于25ml水中，加5ml乙醇（2.5.2.1），0.3g抗坏血酸（2.5.2.2），1ml硫酸溶液（2.5.2.3）放置10min，所呈浊度不得大于标准。 标准是取1.0ml钡标准溶液（2.5.2

10、.4）与试样同时同样处理。 2.6 澄清度试验 称取1g试样，称准至0.01g，加10ml水溶解后立即观察，溶液应澄清。 2.7 水分 2.7.1 测定手续 用已恒重的直径45mm、高30mm的称量瓶，称取2g试样，称准至0.0002g，置于恒温电热干燥箱中，于100105下干燥至恒重。 2.7.2 结果的表示和计算 水分百分含量按式（3）计算： （ m m1） m100（3）式中： m干燥前试样的质量，g；页码，4/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 平行测定二结果之差不大于0.1，以其算术平均值报告结果。

11、 2.8 细度的测定 2.8.1 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.8.1.1 试验筛（GB 600385）： W800 m。 2.8.2 测定手续 称取50g试样，称准至0.1g，置于试验筛（2.8.1）中进行筛分，将筛下物称重，称准至0.1g。 2.8.3 结果的表示和计算 通过试验筛的试样百分含量按式（4）计算： 平行测定二结果之差不大于1，以其算术平均值报告结果。 3 检验规则 3.1 饲料级碘化钾应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的饲料级碘化钾都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的碘化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、饲料级字样、批号、

12、净重、产品质量和本标准编号。并附有本产品的使用方法。 3.3 使用单位有权按照本标准规定进行验收。 3.4 每批产品的质量不超过1t。 3.5 取样方法 3.5.1 选取取样的包装瓶数见表2。 表 2 m1干燥后试样的质量，g。（ m1 m）100（4） 式中： m1试验筛下物质量，g；m 试样质量，g。每批总瓶数 选取的瓶数 页码，5/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 3.5.2 用取样器自瓶口中心垂直插入深度34处取样，每瓶取样量不少于50g。 3.5.3 将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分到200g，

13、分别装于两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签并注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期。一瓶送化验室分析，一瓶密封保存6个月，以备仲裁分析用。如果检验中有一项不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批碘化钾为不合格品。 3.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 4 包装、标志、运输、贮存 4.1 饲料级碘化钾用棕色瓶包装，每瓶净重0.5kg或1kg。 4.2 每瓶碘化钾上应有明显牢固的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号、批准文号、净重及“饲料级”字样和本标准编号。 4.3 饲料级碘化钾贮存于避光、干燥的地方，并密封保存。 4.4 装卸运输过程应防止日晒、雨淋，小心轻放，勿倒放，禁止与有毒物品混贮混运。 5 516 17400 400 所有瓶数 4 20页码，6/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm