GB 8256-1987 饲料级碘化钾.pdf

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资源描述

1、GB 825687 本标准适用于以碳酸氢钾与含碘原料反应生成的碘化钾。本品加在饲料中作为碘的补充剂。 分子式:KI 分子量:166.00(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:本品为白色结晶。 1.2 饲料级碘化钾应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所用试剂、水及仪器,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水,及一般实验室仪器。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 GB 60177化学试剂标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 2.

2、1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 淀粉(HG B 309559):1( m V)溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 碘离子试验:称取0.5g试样,称准至0.01g,置于50ml烧杯中,用 5ml水溶解,加入1ml淀粉(2.1.1.1)溶液,产生蓝紫色。 指 标 名 称 指 标碘化钾(KI)(以干基计) 碘化钾(以I计)(以干基计) 砷(As) 重金属(以Pb计) 钡(Ba) 澄清度试验水分 细度(通过W800 m试验筛) 99.075.70.00020.0010.001澄清1.095页码,1/6GB 8256872006-3-30file:/C:Inetpubwwwr

3、ootdatagbbB825600A.htm 2.1.2.2 钾离子试验:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色,但含少量钠盐时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。 2.2 碘化钾含量的测定 2.2.1 原理 碘化钾与硝酸银反应,生成淡黄色沉淀。反应式表述如下: 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 冰乙酸(GB 67678):116溶液; 2.2.2.2 曙红钠(HG B 339560):0.5( m V)乙醇溶液; 2.2.2.3 硝酸银(GB 67077): C(AgNO3)约为0.1moll的标准溶液。 2.2.3 测定手续 称取0.25g预先在105烘至恒重的试样

4、,称准至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,用50ml水溶解,加5ml冰乙酸(2.2.2.1)及3滴曙红钠(2.2.2.2),用硝酸银标准溶液(2.2.2.3)避光滴定至溶液呈肉红色,即为终点。 2.2.4 结果的表示和计算 碘化钾(KI)的百分含量按式(1)计算: 碘化钾(以I计)的百分含量按式(2)计算: 平行测定二结果之差不大于0.2,以其算术平均值报告结果。 2.3 砷含量测定 2.3.1 原理 在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑,与标准砷斑比较。 ( C V0.1660 m)10016.60 C V m(1)( C V0.0127 m)1001

5、.27 C V m(2)式中: C硝酸银标准溶液的摩尔浓度,moll;V 滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;m 试样质量,g;0.1660 每毫摩尔碘化钾的克数;0.0127 每毫摩尔碘的克数。页码,2/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸(GB 62277); 2.3.2.2 碘化钾(GB 127277); 2.3.2.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液; 2.3.2.4 无砷金属锌(GB 230480); 2.3.2.5 溴化汞试纸;

6、 2.3.2.6 乙酸铅棉花; 2.3.2.7 三氧化二砷(GB 67377); 2.3.2.8 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB 60277制备后,稀释100倍。稀释液使用时配制。 2.3.3 仪器设备 2.3.3.1 定砷器:符合GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.3.4 测定手续 称取1g试样,称准至0.01g,溶于水,注入广口瓶中,用水稀释至70ml。加 6ml盐酸(2.3.2.1),摇匀,加1g碘化钾(2.3.2.2)及0.2ml氯化亚锡溶液(2.3.2.3),摇匀,放置10min,加2.5g无砷锌(2.3.2.4),立即按图装好装置,于暗处在2530放置1

7、1.5h。溴化汞试纸(2.3.2.5)所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取2.0ml砷标准溶淮(2.3.2.8),同水稀释至70ml,加6ml盐酸(2.3.2.1),以下操作与试样同时同样处理。 2.4 重金属含量的测定 2.4.1 原理 在弱酸性介质中,试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物沉淀,所呈颜色不得深于标准。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 冰乙酸(GB 67678):116溶液; 2.4.2.2 抗坏血酸(HG 353678); 2.4.2.3 饱和硫化氢水溶液:现用现配; 2.4.2.4 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb。按GB 60277配制后稀释10倍,稀释液使

8、用时配制。 2.4.3 仪器设备 页码,3/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 2.4.3.1 比色管:50ml。 2.4.4 测定方法 称取1g试样,称准至0.01g,置于比色管中,加2ml冰乙酸溶液(2.4.2.1)与0.5g抗坏血酸(2.4.2.2),用水稀释至25ml,加10ml饱和硫化氢水溶液(2.4.2.3)摇匀,置于暗处10min,其颜色不得深于标准。 标准是取1.0ml铅标准溶液(2.4.2.4),置于比色管中,加2ml冰乙酸溶液(2.4.2.1),以下与试样同时同样处理。 2.5 钡含量的测

9、定 2.5.1 原理 试样中的钡与硫酸产生浑浊与标准比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 乙醇(GB 67878):95( V V)溶液; 2.5.2.2 抗坏血酸(HG 353678); 2.5.2.3 硫酸(GB 62577):18溶液; 2.5.2.4 钡标准溶液:1ml含0.01mgBa。按GB 60277配制后稀释10倍。 2.5.3 测定方法 称取2g试样,称准至0.01g,溶解于25ml水中,加5ml乙醇(2.5.2.1),0.3g抗坏血酸(2.5.2.2),1ml硫酸溶液(2.5.2.3)放置10min,所呈浊度不得大于标准。 标准是取1.0ml钡标准溶液(2.5.2

10、.4)与试样同时同样处理。 2.6 澄清度试验 称取1g试样,称准至0.01g,加10ml水溶解后立即观察,溶液应澄清。 2.7 水分 2.7.1 测定手续 用已恒重的直径45mm、高30mm的称量瓶,称取2g试样,称准至0.0002g,置于恒温电热干燥箱中,于100105下干燥至恒重。 2.7.2 结果的表示和计算 水分百分含量按式(3)计算: ( m m1) m100(3)式中: m干燥前试样的质量,g;页码,4/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 平行测定二结果之差不大于0.1,以其算术平均值报告结果。

11、 2.8 细度的测定 2.8.1 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.8.1.1 试验筛(GB 600385): W800 m。 2.8.2 测定手续 称取50g试样,称准至0.1g,置于试验筛(2.8.1)中进行筛分,将筛下物称重,称准至0.1g。 2.8.3 结果的表示和计算 通过试验筛的试样百分含量按式(4)计算: 平行测定二结果之差不大于1,以其算术平均值报告结果。 3 检验规则 3.1 饲料级碘化钾应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的饲料级碘化钾都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的碘化钾都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、饲料级字样、批号、

12、净重、产品质量和本标准编号。并附有本产品的使用方法。 3.3 使用单位有权按照本标准规定进行验收。 3.4 每批产品的质量不超过1t。 3.5 取样方法 3.5.1 选取取样的包装瓶数见表2。 表 2 m1干燥后试样的质量,g。( m1 m)100(4) 式中: m1试验筛下物质量,g;m 试样质量,g。每批总瓶数 选取的瓶数 页码,5/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm 3.5.2 用取样器自瓶口中心垂直插入深度34处取样,每瓶取样量不少于50g。 3.5.3 将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分到200g,

13、分别装于两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签并注明:生产厂名、产品名称、批号、取样日期。一瓶送化验室分析,一瓶密封保存6个月,以备仲裁分析用。如果检验中有一项不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中取样核验,重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批碘化钾为不合格品。 3.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 4 包装、标志、运输、贮存 4.1 饲料级碘化钾用棕色瓶包装,每瓶净重0.5kg或1kg。 4.2 每瓶碘化钾上应有明显牢固的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、批准文号、净重及“饲料级”字样和本标准编号。 4.3 饲料级碘化钾贮存于避光、干燥的地方,并密封保存。 4.4 装卸运输过程应防止日晒、雨淋,小心轻放,勿倒放,禁止与有毒物品混贮混运。 5 516 17400 400 所有瓶数 4 20页码,6/6GB 8256872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825600A.htm

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