GB T 9695.22-1990 肉与肉制品 铜含量测定.pdf

1、UDC 637 6. 07 x 22 遇留中华人民共和国国家标准GB伊55.22-90肉与肉制品镑、镶、铜含量测定Meat and meat products-Method for determination of zinc ,magnesium and copper 1990-11-15发布1991-10-01实施111111111111111 目录GB 9695.20一90肉与肉制品铸含量测定. . . . . . . . . . ( 1 ) GB 9695.21-90 肉与肉制品模含量测定. . . . . . . . . . (4 ) GB 9695. 22二90肉与肉制品铜含量测定.

2、 . . . . . . . . (7) 中华人民共和国国家标准肉与肉制品铜含量测定Meat and meat products-Method for determination of copper 1 主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中铜含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中铜含量的测定。2 引用标准GB 9695. 19 肉与肉制品取样方法3 原理GB 9695.22-90 试样经前处理后制成稀酸溶液，直接导入原子吸收分光光度计中，用空气-乙快火焰原子化，在324.8 nm处测定，其吸光度与铜离子浓度成正比，与标准系列比较确定铜的含量。4 试剂本标准中所用水均为去离子水。4. 1

3、 硝酸(GB626) : 6 mol/L溶液。4.2 高氯酸(GB623)。4.3 盐酸(GB622) : 1 : 1溶液。4.4 铜标准溶液4.4.1 铜标准储备液:1 mg/mL。称取金属铜(99.99%)1.0000g，分次加入6mol/L硝酸(4.1)溶解，总量不超过37mL，移入1000 mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中备用。4.4.2 铜标准工作液:20吨/mL。吸取铜标准储备液(4.4.1)1.00 mL，置于50mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。5 仪器与设备5. 1 实验室常规设备。5.2 高温炉:可控温于450土20C。5.3 增塌:石英质，4050mL(灰化法用)

4、。5.4 烧杯:高型，300，.，400 mL(消化法用)。5.5 绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4mm。5.6 原子吸收分光光度计。6 试样制备国家技术监督局1990-11-15批准1991-10-01实施7 GB 9 6 9 5. 2 2 - 9 0 6. , 按GB9695. 19取样。6.2 去除不可食部分，取有代表性试样200g，用绞肉机绞23次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。6. 3 制备好的试样要尽快测定，若不能立即检测要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试祥在启用时必须重新均质。7 分析步骤7. , 试料前处理及试料溶液的制备7. ,. , 干灰化法:称

5、取试料1020g(精确至0.001g)放入石英增锅中，置于130.C左右的烘箱中干燥脱水后将增桶在电炉上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防止试料溅出或燃烧，待大烟冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于450土20.C灰化4 h。灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒时，应待地塌冷却至室温后滴加水或1: 1盐酸润湿残渣，烘干后再置于450土20.C的高温炉中灰化，直至灰分呈灰白色。灰分用1: 1盐酸(4.3)2.5mL 榕解，转移到50mL容量瓶中定容棍匀。同时制备试剂空白溶液。7. ,. 2 硝酸-高氯酸消化法:称取试料10-20g(精

6、确到0.001g)放入高型烧杯中，加入硝酸15mL，高氨酸2mL，盖上表面皿于室温下放置1224h，向烧杯内放入35粒玻璃珠。再将烧杯置于150C左右的电热板上回流加热4h后揭去表面皿继续加热，使最终体积不超过4mL。注意控制加热温度，以防高氯酸爆炸。趁热将试料溶液转移到50mL容量瓶中，冷后稀至刻度，棍匀过滤，滤液备用。同时制备试剂空白溶液。7.2 标准系列溶液的制备吸取铜标准工作液(4.4.2)0，0.50，1.00 ,1. 50 , 2. 00 , 2. 50 mL，分别置于50mL容量瓶中，加1: 1 盐酸2.5mL，定容并混匀。此时标准系列溶液中铜的浓度分别为0，20，0.40，60

7、， 80 , 1. 00吨/mL。7.3 测定将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白溶液分别导入空气-乙快火焰原子吸收分光光度计中，以铜元素空芯阴极灯为光源，在波长为324.8nm处调整仪器于最佳工作条件，分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5mA;狭缝1.3 nm;空气流量9.5L/min;乙快流量2.3L/min;燃烧器高度7.5 mm)。以标准系列溶液中铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的铜浓度。同一试样至少进行两次平行测定。8 分析结果的表示计算公式:式中:X一一样品中铜的含量，mg/k

8、g;x = 50 X C 一m C一从标准工作曲线上查得的试料溶被的浓度，随/mL;m一称取试料的质量，g;50试料溶液的定容体积，mL。当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到0.01mg/kg。8 GB 9 6 9 5. 2 2 - 9 0 9 允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的30%。附加说明z本标准由中华人民共和国商业部提出。*-标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红、黄阿娜。9 。!NN.的mION-国。华人民共和国家标准肉与肉制晶铸、镶、铜含量测定GB 9695. 20-9695. 22-90 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张3/4字数18000 1991年7月第一版.1991年7月第一次印刷印数1-2000 定价1.元16应-16书号:155066 1-8035 * 标目