GB 8206-1987 稻瘟净含量分析方法.pdf

1、GB 820687 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定。 有效成分：O，O-二乙基-S-苄基硫赶磷酸酯。 结构式： 分子式：C11H17O3PS分子量：260.29（1983年国际原子量） 1 方法提要 本方法用气相色谱法，以苯基硅橡胶为固定液，丙酮为溶剂，邻苯二甲酸二丁酯为内标，用火焰离子化检测器，对稻瘟净进行分离和定量。 2 试剂 固定液：苯基硅橡胶（最高使用温度230）； 担体：101白色硅烷化担体（80100目）； 玻璃棉：经硅烷化处理； 内标物：邻苯二甲酸二丁酯（HG B 313559），分析纯； 三氯甲烷（GB 68278）：分析纯； 丙酮（GB 68678）：分析纯； 稻瘟净标

2、准品：含量99.0。 3 仪器 气相色谱仪：火焰离子化检测器； 色谱柱：长2m、内径3mm的不锈钢柱； 微量注射器：10 l。 4 色谱柱的制备 4.1 固定液的涂布 称取1.0g苯基硅橡胶，置于200ml圆底烧瓶中，加入适量三氯甲烷（正好能浸没要涂的全页码，1/3GB 8206872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820600K.htm部担体），搅拌使之溶解完全，将担体20.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡，将圆底烧瓶置于80的水浴上，缓慢赶走溶剂，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干，然后用标准筛筛取80100目部分备用。 4.2 色谱柱的

3、填充 将色谱柱一端连接小漏斗，另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布，用洁净橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗中加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗，在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。 4.3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气流量， 分段升温至200，并在该温度条件下老化24h，然后将柱出口端与检测器相接。 5 色谱操作条件 温度：柱室180；汽化室200；检测器180。 气体流速：载气（N2）25ml/min；氢气50ml/min；空气500ml/min。灵敏度和衰减：调节衰减和灵敏度，使

4、其峰高达到记录器满刻度的6080。 记录纸速：300mm/h。 稻瘟净保留时间：约6min。 内标物保留时间：约10min。 上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 6 测定步骤 6.1 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品1g（准至0.0002g），邻苯二甲酸二丁酯1g（准至0.0002g）置于50ml容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀，贮存于冰箱中，每次分析时，倒出数毫升备用。 6.2 样品溶液的配制 在10ml具塞玻瓶中，称取邻苯二甲酸二丁酯0.2g（准至0.0002g）和含有稻瘟净0.2g的样品（准 至0.0002g），用10ml丙

5、酮溶解，此液为样品液，摇匀备用。 6.3 测定 在第5章色谱条件下，待仪器稳定后，用两支微量注射器分别吸取1 l标准溶液、样品溶液，且按标准品、样品顺序间隔进样。 页码，2/3GB 8206872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820600K.htm7 计算 根据标准溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高，按式（1）计算稻瘟净的定量校正因子 f。 根据样品溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高，按式（2）计算稻瘟净的百分含量 X（ m/m）。 8 方法偏差 本方法对乳油的平行偏差不得大于1.0；原药的平行偏差不得大于2.0。 f（ ms his）/（ mis hs） P（1）式中： ms， mis 稻瘟净标准品和内标物的质量，g；hs， his稻瘟净标准品和内标物的峰高，mm；P稻瘟净标准品的百分含量。X= f（ mis hi）/（ mi his）100（2）式中： f 稻瘟净的定量校正因子；mis， mi内标物和样品的质量，g；hi， his稻瘟净样品和内标物的峰高，mm。页码，3/3GB 8206872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820600K.htm