GB 8206-1987 稻瘟净含量分析方法.pdf

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资源描述

1、GB 820687 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定。 有效成分:O,O-二乙基-S-苄基硫赶磷酸酯。 结构式: 分子式:C11H17O3PS分子量:260.29(1983年国际原子量) 1 方法提要 本方法用气相色谱法,以苯基硅橡胶为固定液,丙酮为溶剂,邻苯二甲酸二丁酯为内标,用火焰离子化检测器,对稻瘟净进行分离和定量。 2 试剂 固定液:苯基硅橡胶(最高使用温度230); 担体:101白色硅烷化担体(80100目); 玻璃棉:经硅烷化处理; 内标物:邻苯二甲酸二丁酯(HG B 313559),分析纯; 三氯甲烷(GB 68278):分析纯; 丙酮(GB 68678):分析纯; 稻瘟净标

2、准品:含量99.0。 3 仪器 气相色谱仪:火焰离子化检测器; 色谱柱:长2m、内径3mm的不锈钢柱; 微量注射器:10 l。 4 色谱柱的制备 4.1 固定液的涂布 称取1.0g苯基硅橡胶,置于200ml圆底烧瓶中,加入适量三氯甲烷(正好能浸没要涂的全页码,1/3GB 8206872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820600K.htm部担体),搅拌使之溶解完全,将担体20.0g一次倒入上述溶液中,轻轻摇荡,将圆底烧瓶置于80的水浴上,缓慢赶走溶剂,并不时摇荡烧瓶,溶剂赶完后,在红外灯下烘干,然后用标准筛筛取80100目部分备用。 4.2 色谱柱的

3、填充 将色谱柱一端连接小漏斗,另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布,用洁净橡皮管与真空泵相连,开启真空泵,从漏斗中加入制备好的填充物,不断轻轻振动色谱柱,待填充物均匀紧密地填满后,取下漏斗,在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。 4.3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接,出口端先不与检测器相连,以15ml/min的载气流量, 分段升温至200,并在该温度条件下老化24h,然后将柱出口端与检测器相接。 5 色谱操作条件 温度:柱室180;汽化室200;检测器180。 气体流速:载气(N2)25ml/min;氢气50ml/min;空气500ml/min。灵敏度和衰减:调节衰减和灵敏度,使

4、其峰高达到记录器满刻度的6080。 记录纸速:300mm/h。 稻瘟净保留时间:约6min。 内标物保留时间:约10min。 上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳效果。 6 测定步骤 6.1 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品1g(准至0.0002g),邻苯二甲酸二丁酯1g(准至0.0002g)置于50ml容量瓶中,加丙酮溶解,并稀释至刻度,摇匀,贮存于冰箱中,每次分析时,倒出数毫升备用。 6.2 样品溶液的配制 在10ml具塞玻瓶中,称取邻苯二甲酸二丁酯0.2g(准至0.0002g)和含有稻瘟净0.2g的样品(准 至0.0002g),用10ml丙

5、酮溶解,此液为样品液,摇匀备用。 6.3 测定 在第5章色谱条件下,待仪器稳定后,用两支微量注射器分别吸取1 l标准溶液、样品溶液,且按标准品、样品顺序间隔进样。 页码,2/3GB 8206872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820600K.htm7 计算 根据标准溶液的色谱图,分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高,按式(1)计算稻瘟净的定量校正因子 f。 根据样品溶液的色谱图,分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高,按式(2)计算稻瘟净的百分含量 X( m/m)。 8 方法偏差 本方法对乳油的平行偏差不得大于1.0;原药的平行偏差不得大于2.0。 f( ms his)/( mis hs) P(1)式中: ms, mis 稻瘟净标准品和内标物的质量,g;hs, his稻瘟净标准品和内标物的峰高,mm;P稻瘟净标准品的百分含量。X= f( mis hi)/( mi his)100(2)式中: f 稻瘟净的定量校正因子;mis, mi内标物和样品的质量,g;hi, his稻瘟净样品和内标物的峰高,mm。页码,3/3GB 8206872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820600K.htm

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