GB 8245-1987 饲料级L-赖氨酸盐酸盐.pdf

1、GB 824587 本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的 L-赖氨酸盐酸盐，它是动物体的必须氨基酸，添加饲料中作氨基酸的补充剂。 分子式：C6H14N2O2HCI结构式： 分子量：182.65（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 理化性状 本品为白色或淡褐色粉末。无味或微有特殊气味。易溶于水，难溶于乙醇及乙醚。有旋光性。 本品水溶液（110）的pH值为5.06.0。 1.2 饲料级L-赖氨酸盐酸盐应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水，或相应纯度的水。 指 标 名 称 指 标含量（以C6H14N2O2HC

2、L干燥计），比旋光度干燥失重 炽灼残渣 铵盐（以 计）重金属（以Pb计） 砷（以As计） 98.5+18.0+21.51.00.30.040.0030.0002页码，1/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB 60177标准溶液制备方法；杂质标准溶液按GB 602 77杂质标准溶液制备方法；制剂及制品按GB 60377制剂及制品制备方法制备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 茚三酮（HG 398476）：0.1（ m V）溶液； 2.1.1.2 硝酸银

3、（GB 67077）：0.1moll溶液； 2.1.1.3 硝酸（GB 62678）：1+9溶液； 2.1.1.4 氢氧化铵（GB 63177）：1+2溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 氨基酸的鉴别 称取试样0.1g，溶于100ml水中，取此溶液5ml，加1ml茚三酮溶液（2.1.1.1），加热3min后，加水20ml，静置15min，溶液呈红紫色。 2.1.2.2 氯化物的鉴别 称取试样1g，溶于10ml水中，加硝酸银溶液（2.1.1.2）， 即产生白色沉淀。取此沉淀加稀硝酸（2.1.1.3），沉淀不溶解；另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液（2.1 .1.4）则溶解。 2.2 赖氨酸

4、盐酸盐含量测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 甲酸（HG 3129680）； 2.2.1.2 冰乙酸（GB 67678）； 2.2.1.3 乙酸汞（HG 3109677）：6（ m V）冰乙酸溶液； 2.2.1.4 -萘酚苯基甲醇指示剂：0.2（ m V）冰乙酸指示液； 2.2.1.5 高氯酸（GB 62377）：浓度（HCIO4）约为0.1moll的冰乙酸标准溶液。2.2.2 测定方法 试样预先在105干燥至恒重，称取干燥试样0.2g，称准至0.0002g，加3ml甲酸（2.2.1.1）和50ml冰乙酸（2.2.1.2），再加入5ml乙酸汞的冰乙酸溶液（2.2.1.3）。 加入10

5、滴 -萘酚苯基甲醇指示液（2.2.1.4），用0.1mol1高氯酸的冰乙酸标准溶液（2.2. 1.5）滴定，试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验 以校正之。 2.2.3 结果的计算 页码，2/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm L-赖氨酸盐酸盐（C6H14N2O2HCI）的百分含量按式（1）计算： 两个平行试样测定结果之差不得大于0.2，以其算术平均值报告结果。 2.3 比旋光度测定 2.3.1 仪器和设备 旋光仪：用钠光灯（钠光谱D线589.3nm）作光源。 2.3.2 试剂和溶液

6、 盐酸（GB 62277）：11.溶液。 2.3.3 测定方法 试样在105干燥至恒重，称取干燥试样约4g，称准至0.0002g。用盐酸溶液（2.3.2）溶解若样品溶液较深，可在称样后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液（至20，且用盐酸溶液（2.3.2）稀释至刻度。用旋光仪（2.3.1）测定旋光度。 2.3.4 比旋光度的计算 L-赖氨酸盐酸盐在20下，对钠光谱D线的比旋光度 按式（2）计 算： 2.4 干燥失重的测定 2.4.1 仪器及设备 2.4.1.1 电热干燥箱：温度可控制为1052； 2.4.1.2 称样皿： 45mm，铝质或玻璃均可； 2.4.1.3 干燥

7、器：用氯化钙或硅胶作干燥剂。 （0.09132 C（ V V0）m100（1）式中： C 高氯酸标准溶液之浓度，moll；V 试样消耗高氯酸标准溶液之体积，ml；V0 空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积，ml；M 试样之质量，g；0.09132 每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之克数。（2）式中： 测得旋光度；L 旋光管的长度，dm；C 每100ml盐酸溶液中所含试样质量，g。页码，3/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 2.4.2 测定方法 用烘干至恒重的称样皿称取试样1g，称准至0.0002g，放入1052的电热干燥箱

8、中，打开称 样皿盖，干燥3h。取出后盖好，放入干燥器中，冷却至室温，称量。再重复干燥1h，称量至恒重。 2.4.3 结果的计算 L-赖氨酸盐酸盐干燥失重的百分含量按式（3）计算： 2.5 灼烧残渣的测定 2.5.1 仪器和设备 2.5.1.1 高温炉：可控制温度为55020； 2.5.1.2 瓷坩埚：30ml； 2.5.1.3 干燥器：用氯化钙或硅胶作干燥剂。 2.5.2 测定方法 在灼烧至恒重的瓷坩埚中，称取试样1g，称准至0.0002g。在电炉上小心炭化至无黑烟，再移入高温炉于550灼烧34h，取出后稍冷再放入干燥器，冷却至室温，称量。再重复灼烧1h，再重复灼烧1h，并称量体裁衣直至恒重。

9、 2.5.3 结果的计算 L-赖氨酸盐酸盐灼烧残渣的百分含量按式（4）计算： 2.6 铵盐的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 氧化镁（HG 3129480）； 2.6.1.2 盐酸（CB 62277）：13溶液； 2.6.1.3 氢氧化钠（GB 62981）：10（ m V）溶液； （ m-m1） m100（3）式中： m 干燥前试样质量，g；m1 干燥后试样质量，g。（ m2 m1） m1100（4）式中： m 试样的质量，g；m1 恒重空坩埚质量，g；m2 灰分和坩埚质量，g。页码，4/7GB 8245872006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatag

10、bbB824500A.htm 2.6.1.4 碘化钾（GB 127277）； 2.6.1.5 氯化汞（HG 3106877）：饱和水溶液； 2.6.1.6 氢氧化钾（HG B 300659）； 2.6.1.7 纳氏试剂：将碘化钾10g溶于10ml水中，边搅拌边慢慢地加入氯化汞饱和水溶液，直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾30g并溶解之，再加入氯化汞饱和溶液1ml，加水至200ml。静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。 2.6.1.8 铵标准溶液：1ml含0.01mgN 。按GB 60277之规定配制，使用时再准确稀释10倍。 2.6.2 测定方法 称取试样2.5g，称准至0.01g，置于

11、蒸馏瓶中，加水70ml，加1g氧化镁（2.6.1.1），进行蒸馏。用5ml盐 酸（2.6.1.2）作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至40ml左右，停止蒸馏。将馏出液准确用水衡释至50ml。移取馏出液2ml，置于纳入氏比色管中，加2ml氢氧化钠（2.6.1.3），水20ml，再加1ml纳氏试剂（2.6 .1.7），用水稀释至50ml摇匀。移取4ml铵标准溶液（2.6.1.8）于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不得深于此标准液。 2.7 重金属的测定 2.7.1 试剂和溶液 2.7.1.1 盐酸（GB 62277）：13溶液； 2.7.1.2 冰乙酸（GB 67678

12、）：6（ V V）溶液； 2.7.1.3 硫化钠（HG 390576）：1g硫化钠溶于10ml水中，临用时新配。 2.7.1.4 铅标准溶液：1ml含0.01mgPb。按GB 60277之规定配制，再准确稀释10倍。 2.7.2 测定方法 称取1g试样，称准至0.01g，置于瓷坩埚中，在电炉上小心炭化，再于550下灼烧3h（或用2.5条灼烧残渣测定 后的残灰），在残渣中加入4ml盐酸（2.7.1.1），于水浴上加热并蒸干。加2ml乙酸溶液（2.7.1.2），用水稀释至50ml，加2滴硫化钠溶液（2.7.1.3），放置5min。 移取3ml铅标准溶液（2.7.1.4）与试样同时同样显色作为标准。

13、试样液颜色不得深于此标准液。 2.8 砷的测定 2.8.1 试剂和溶液 2.8.1.1 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.8.1.2 碘化钾（GB 127277）：16.5（ m V）溶液； 页码，5/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 2.8.1.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液，一个月内有效； 2.8.1.4 无砷金属锌（GB 230480）； 2.8.1.5 乙酸铅脱脂棉； 2.8.1.6 溴化汞试纸； 2.8.1.7 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs。按GB 6

14、0277之规定配制，临用时再准确稀释100倍。 2.8.2 测定方法 称取试样1g，称准至0.01g，置于广口瓶中，按GB 61077砷测定法中“1 砷斑法”之规定进行测定。其颜色不得深于标准。 移取2ml砷标准溶液（2.8.1.7），与试样同时同样处理，作为标准。 3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。 3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 3.3 本品每批重量不得超过20t。 3.4 取样方法： 3.4

15、.1 按表2规定从每批产品中选取样袋数。 表 2 3.4.2 用取样器自袋口中心垂直插入34料层取样。每袋取样不少于100g。 每 批 总 袋 数 取 样 袋 数5 所 有 袋 数516 417400 400 20页码，6/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 3.4.3 将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，瓶上贴标签注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，另一瓶保存6个月，以供仲裁检验。 3.5 如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包

16、装中选取样品进行核验。此核验结果，即使只有一项指标不符合标准，则整批不能验收。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 饲料级L-赖氨酸盐酸盐用内包装应符合食品卫生要求，外包装应防潮不易破损，每袋净重最高不超过25kg。 4.2 包装上应有牢固标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重、出厂日期，并标有“饲料级”字样。 4.3 出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号。 4.4 本品应贮存于阴凉、干燥、通风处。 4.5 运输时应严防雨淋和日晒，不得与有毒有害物质混贮、混运。 页码，7/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm