GB 8245-1987 饲料级L-赖氨酸盐酸盐.pdf

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资源描述

1、GB 824587 本标准适用于以淀粉、糖质为原料,经发酵提取制得的 L-赖氨酸盐酸盐,它是动物体的必须氨基酸,添加饲料中作氨基酸的补充剂。 分子式:C6H14N2O2HCI结构式: 分子量:182.65(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 理化性状 本品为白色或淡褐色粉末。无味或微有特殊气味。易溶于水,难溶于乙醇及乙醚。有旋光性。 本品水溶液(110)的pH值为5.06.0。 1.2 饲料级L-赖氨酸盐酸盐应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 试验中所用试剂和水,在未注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水,或相应纯度的水。 指 标 名 称 指 标含量(以C6H14N2O2HC

2、L干燥计),比旋光度干燥失重 炽灼残渣 铵盐(以 计)重金属(以Pb计) 砷(以As计) 98.5+18.0+21.51.00.30.040.0030.0002页码,1/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 在未注明其他要求时,所用标准溶液按GB 60177标准溶液制备方法;杂质标准溶液按GB 602 77杂质标准溶液制备方法;制剂及制品按GB 60377制剂及制品制备方法制备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 茚三酮(HG 398476):0.1( m V)溶液; 2.1.1.2 硝酸银

3、(GB 67077):0.1moll溶液; 2.1.1.3 硝酸(GB 62678):1+9溶液; 2.1.1.4 氢氧化铵(GB 63177):1+2溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 氨基酸的鉴别 称取试样0.1g,溶于100ml水中,取此溶液5ml,加1ml茚三酮溶液(2.1.1.1),加热3min后,加水20ml,静置15min,溶液呈红紫色。 2.1.2.2 氯化物的鉴别 称取试样1g,溶于10ml水中,加硝酸银溶液(2.1.1.2), 即产生白色沉淀。取此沉淀加稀硝酸(2.1.1.3),沉淀不溶解;另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液(2.1 .1.4)则溶解。 2.2 赖氨酸

4、盐酸盐含量测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 甲酸(HG 3129680); 2.2.1.2 冰乙酸(GB 67678); 2.2.1.3 乙酸汞(HG 3109677):6( m V)冰乙酸溶液; 2.2.1.4 -萘酚苯基甲醇指示剂:0.2( m V)冰乙酸指示液; 2.2.1.5 高氯酸(GB 62377):浓度(HCIO4)约为0.1moll的冰乙酸标准溶液。2.2.2 测定方法 试样预先在105干燥至恒重,称取干燥试样0.2g,称准至0.0002g,加3ml甲酸(2.2.1.1)和50ml冰乙酸(2.2.1.2),再加入5ml乙酸汞的冰乙酸溶液(2.2.1.3)。 加入10

5、滴 -萘酚苯基甲醇指示液(2.2.1.4),用0.1mol1高氯酸的冰乙酸标准溶液(2.2. 1.5)滴定,试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验 以校正之。 2.2.3 结果的计算 页码,2/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm L-赖氨酸盐酸盐(C6H14N2O2HCI)的百分含量按式(1)计算: 两个平行试样测定结果之差不得大于0.2,以其算术平均值报告结果。 2.3 比旋光度测定 2.3.1 仪器和设备 旋光仪:用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作光源。 2.3.2 试剂和溶液

6、 盐酸(GB 62277):11.溶液。 2.3.3 测定方法 试样在105干燥至恒重,称取干燥试样约4g,称准至0.0002g。用盐酸溶液(2.3.2)溶解若样品溶液较深,可在称样后加少量水,溶解后加0.5g活性炭,煮沸,冷却过滤,用盐酸溶液(至20,且用盐酸溶液(2.3.2)稀释至刻度。用旋光仪(2.3.1)测定旋光度。 2.3.4 比旋光度的计算 L-赖氨酸盐酸盐在20下,对钠光谱D线的比旋光度 按式(2)计 算: 2.4 干燥失重的测定 2.4.1 仪器及设备 2.4.1.1 电热干燥箱:温度可控制为1052; 2.4.1.2 称样皿: 45mm,铝质或玻璃均可; 2.4.1.3 干燥

7、器:用氯化钙或硅胶作干燥剂。 (0.09132 C( V V0)m100(1)式中: C 高氯酸标准溶液之浓度,moll;V 试样消耗高氯酸标准溶液之体积,ml;V0 空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积,ml;M 试样之质量,g;0.09132 每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之克数。(2)式中: 测得旋光度;L 旋光管的长度,dm;C 每100ml盐酸溶液中所含试样质量,g。页码,3/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 2.4.2 测定方法 用烘干至恒重的称样皿称取试样1g,称准至0.0002g,放入1052的电热干燥箱

8、中,打开称 样皿盖,干燥3h。取出后盖好,放入干燥器中,冷却至室温,称量。再重复干燥1h,称量至恒重。 2.4.3 结果的计算 L-赖氨酸盐酸盐干燥失重的百分含量按式(3)计算: 2.5 灼烧残渣的测定 2.5.1 仪器和设备 2.5.1.1 高温炉:可控制温度为55020; 2.5.1.2 瓷坩埚:30ml; 2.5.1.3 干燥器:用氯化钙或硅胶作干燥剂。 2.5.2 测定方法 在灼烧至恒重的瓷坩埚中,称取试样1g,称准至0.0002g。在电炉上小心炭化至无黑烟,再移入高温炉于550灼烧34h,取出后稍冷再放入干燥器,冷却至室温,称量。再重复灼烧1h,再重复灼烧1h,并称量体裁衣直至恒重。

9、 2.5.3 结果的计算 L-赖氨酸盐酸盐灼烧残渣的百分含量按式(4)计算: 2.6 铵盐的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 氧化镁(HG 3129480); 2.6.1.2 盐酸(CB 62277):13溶液; 2.6.1.3 氢氧化钠(GB 62981):10( m V)溶液; ( m-m1) m100(3)式中: m 干燥前试样质量,g;m1 干燥后试样质量,g。( m2 m1) m1100(4)式中: m 试样的质量,g;m1 恒重空坩埚质量,g;m2 灰分和坩埚质量,g。页码,4/7GB 8245872006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatag

10、bbB824500A.htm 2.6.1.4 碘化钾(GB 127277); 2.6.1.5 氯化汞(HG 3106877):饱和水溶液; 2.6.1.6 氢氧化钾(HG B 300659); 2.6.1.7 纳氏试剂:将碘化钾10g溶于10ml水中,边搅拌边慢慢地加入氯化汞饱和水溶液,直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾30g并溶解之,再加入氯化汞饱和溶液1ml,加水至200ml。静置,取上层清液,贮于棕色瓶中。 2.6.1.8 铵标准溶液:1ml含0.01mgN 。按GB 60277之规定配制,使用时再准确稀释10倍。 2.6.2 测定方法 称取试样2.5g,称准至0.01g,置于

11、蒸馏瓶中,加水70ml,加1g氧化镁(2.6.1.1),进行蒸馏。用5ml盐 酸(2.6.1.2)作吸收液,冷凝管下端应浸于此液中,馏出液收集至40ml左右,停止蒸馏。将馏出液准确用水衡释至50ml。移取馏出液2ml,置于纳入氏比色管中,加2ml氢氧化钠(2.6.1.3),水20ml,再加1ml纳氏试剂(2.6 .1.7),用水稀释至50ml摇匀。移取4ml铵标准溶液(2.6.1.8)于另一支纳氏比色管中,与试样同时同样显色,试样液颜色不得深于此标准液。 2.7 重金属的测定 2.7.1 试剂和溶液 2.7.1.1 盐酸(GB 62277):13溶液; 2.7.1.2 冰乙酸(GB 67678

12、):6( V V)溶液; 2.7.1.3 硫化钠(HG 390576):1g硫化钠溶于10ml水中,临用时新配。 2.7.1.4 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb。按GB 60277之规定配制,再准确稀释10倍。 2.7.2 测定方法 称取1g试样,称准至0.01g,置于瓷坩埚中,在电炉上小心炭化,再于550下灼烧3h(或用2.5条灼烧残渣测定 后的残灰),在残渣中加入4ml盐酸(2.7.1.1),于水浴上加热并蒸干。加2ml乙酸溶液(2.7.1.2),用水稀释至50ml,加2滴硫化钠溶液(2.7.1.3),放置5min。 移取3ml铅标准溶液(2.7.1.4)与试样同时同样显色作为标准。

13、试样液颜色不得深于此标准液。 2.8 砷的测定 2.8.1 试剂和溶液 2.8.1.1 盐酸(GB 62277):11溶液; 2.8.1.2 碘化钾(GB 127277):16.5( m V)溶液; 页码,5/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 2.8.1.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液,一个月内有效; 2.8.1.4 无砷金属锌(GB 230480); 2.8.1.5 乙酸铅脱脂棉; 2.8.1.6 溴化汞试纸; 2.8.1.7 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB 6

14、0277之规定配制,临用时再准确稀释100倍。 2.8.2 测定方法 称取试样1g,称准至0.01g,置于广口瓶中,按GB 61077砷测定法中“1 砷斑法”之规定进行测定。其颜色不得深于标准。 移取2ml砷标准溶液(2.8.1.7),与试样同时同样处理,作为标准。 3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。 3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收,如供需双方对产品质量有异议时,可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 3.3 本品每批重量不得超过20t。 3.4 取样方法: 3.4

15、.1 按表2规定从每批产品中选取样袋数。 表 2 3.4.2 用取样器自袋口中心垂直插入34料层取样。每袋取样不少于100g。 每 批 总 袋 数 取 样 袋 数5 所 有 袋 数516 417400 400 20页码,6/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm 3.4.3 将所取样品迅速混匀,按四分法缩分至500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中,瓶上贴标签注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验,另一瓶保存6个月,以供仲裁检验。 3.5 如检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包

16、装中选取样品进行核验。此核验结果,即使只有一项指标不符合标准,则整批不能验收。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 饲料级L-赖氨酸盐酸盐用内包装应符合食品卫生要求,外包装应防潮不易破损,每袋净重最高不超过25kg。 4.2 包装上应有牢固标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重、出厂日期,并标有“饲料级”字样。 4.3 出厂产品应附有质量证明书,内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号。 4.4 本品应贮存于阴凉、干燥、通风处。 4.5 运输时应严防雨淋和日晒,不得与有毒有害物质混贮、混运。 页码,7/7GB 8245872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB824500A.htm

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