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GB 8250-1987 饲料级硫酸镁.pdf

1、GB 825087 本标准适用于以含镁原料与硫酸反应生成的硫酸镁。本品在饲料加工中作为镁的补充剂。 分子式:MgSO47H2O分子量:246.47(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:无色结晶或白色粉末。 1.2 饲料级硫酸镁应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 试验中所用试剂和水在未注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 所用标准溶液按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法;杂质标准溶液按GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法;制备及制品按GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 氨水(G

2、B 63177):23溶液; 2.1.1.2 碳酸铵(GB 66278):称取20g碳酸铵,加20ml氨水,加水至100ml; 2.1.1.3 磷酸氢二钠(GB 126377):5( m V)溶液; 指 标 名 称 指 标硫酸镁(MgSO47H2O)硫酸镁(以Mg计) 砷(As) 重金属(以Pb计) 氯化物(以Cl计) 澄清度试验细度(通过W=800 m试验筛) 99.09.70.00020.0010.014澄清95页码,1/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 2.1.1.4 氯化钡(GB 65278):5(

3、 m V)溶液; 2.1.1.5 氯化铵(GB 65877)。 2.2 鉴别方法 a.将试样溶解于水,加氨水(2.1.1.1),即生成白色沉淀;滴加氯化铵(2.1.1.5)溶液、沉淀溶解;再加磷酸氢二钠溶液(2.1.1.3)、生成白色沉淀,此沉淀不溶于氨溶液中。b.将试样溶解于水,加氯化钡溶液(2.1.1.4),生成白色沉淀。 2.3 硫酸镁的测定 2.3.1 原理 将试样溶于水、然后加入pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 氨水(GB 63177); 2.3.2.2 氯化铵(GB 65877); 2.3.2

4、.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10); 2.3.2.4 铬黑T(HG B 308659):0.5指示液; 2.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 140178): C(EDTA)约为0.05moll的标准溶液,按GB 60177配制与标定。 2.3.3 仪器和设备 普通试验室仪器。 2.3.4 试验方法 称取1g试样,称准至0.0002g、用水溶解,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。准确移取25ml溶液至250ml的锥形瓶中,加30ml水,10ml氨-氯化铵缓冲溶液(2.3.2.3)及5滴铬黑T指示液(2.3.2.4),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.3.2.5)滴定至 溶液由

5、紫红变为纯蓝色。 2.3.5 结果的表示和计算 硫酸镁(MgSO47H2O)的百分含量按式(1)计算:硫酸镁(以Mg计)的百分含量按式(2)计算 ( V C0.2465 m25100)10098.6 V C m(1)( V C0.02431 m)1002.431 V C m(2)页码,2/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 平行测定二结果之差不大于0.3,以其算术平均值报告结果。 2.4 砷含量的测定 2.4.1 原理 在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑,与标准砷斑进

6、行比较。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 盐酸(GB 62277); 2.4.2.2 碘化钾(GB 127277); 2.4.2.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液; 2.4.2.4 无砷金属锌(HG B 307359); 2.4.2.5 乙酸铅棉花; 2.4.2.6 溴化汞试纸; 2.4.2.7 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB 60277配制后稀释100倍,稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 普通试验室仪器和以下用具。 2.4.3.1 定砷器:按GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.4.4 测定手续 称取1g试样,称准至0.01

7、g,置于广口瓶中,用70ml水溶解,加6ml盐酸(2.4 .2.1);加1g碘化钾(2.4.2.2);0.2ml氯化亚锡(2.4.2.3),摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌(2.4.2.4),立即将已装好乙酸铅棉花(2.4.2.5)及溴化汞试纸(2.4.2.6)的玻璃管装上,于2530的暗处放置11.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是移取2ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。 2.5 重金属含量的测定 2.5.1 原理 式中: V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,moll;m 试样质量,g;0.2465 每毫摩尔硫酸镁(

8、MgSO47H2O)的克数;0.02431 每毫摩尔镁的克数。页码,3/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 在弱酸性介质中,试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物的沉淀,与标准进行比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 抗坏血酸(HG 353678); 2.5.2.2 冰乙酸(GB 67678):116溶液; 2.5.2.3 饱和硫化氢水:按GB 60377配制(现用现配); 2.5.2.4 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb,按GB 60377配制后稀释10倍。 2.5.3 仪器设备 普通试验室

9、仪器和以下设备 2.5.3.1 比色管:50ml。 2.5.4 测定手续 称取0.5g试样,称准至0.01g,置于比色管中(2.5.3.1),加2ml冰乙酸溶液(2.5.2.2)和0.5g抗坏血酸(2.5.2.1),用水稀释至25ml,加10ml饱和硫化氢水(2.5.2.3),摇匀,置于暗处10min,其颜色不得深于标准。 标准是取10ml铅标准溶液,置于比色管中(2.5.3.1),与试样同时同样处理。 2.6 氯化物含量的测定 2.6.1 原理 在酸性介质中,氯离子与硝酸银反应生成白色浑浊,与同样操作的标准溶液比较。 2.6.2 试剂和溶液 2.6.2.1 硝酸(GB 62678); 2.6

10、.2.2 石蕊试纸; 2.6.2.3 稀硝酸溶液; 2.6.2.4 硝酸银溶液:2( m V)溶液; 2.6.2.5 氯化钠标准溶液(1ml含0.1mgCl):称取0.165g于500600灼烧至恒重的氯化钠(NaCl),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 2.6.3 仪器设备 普通试验室仪器及以下设备。 2.6.3.1 比色管:50ml。 页码,4/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 2.6.4 测定手续 称取1.0g试样,称准至0.01g,置于比色管中(2.6.3.1),加水溶解使成25ml(

11、如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸 10ml,溶液如不澄清,滤过,置50ml纳氏比色管中,加水适量使约成40ml,加硝酸银溶液1ml,用水稀释成 50ml,摇匀,在暗处放置5min,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液相比较,其浑浊不得深于标准。 标准是取1.4ml标准氯化钠溶液(2.6.2.5),置于比色管中(2.6.3.1),与试样同时同样处理。 2.7 澄清度试验 称取5g试样,加20ml水溶解,溶液应清澈透明,无白色浑浊。 2.8 细度测定 2.8.1 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.8.1.1 试验筛(GB 600385): W400 m。 2.8.2 测定手续

12、 称取10g试样,称准至0.1g,置于试验筛(2.8.1.1)中进行筛分,将筛下物称量,称准至0.1g。 2.8.3 结果的表示和计算 通过试验筛试样的百分含量按式(3)计算。 平行测定两结果之差不大于1,以其算术平均值报告结果。 3 验收规则 3.1 饲料级硫酸镁应由生产厂的质量检验部门进行检验,所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量报告单。 3.2 使用单位有权按照本标准规定进行验收。 3.3 供需双方对产品质量发生异议时,可由国家授权的产品质量检验部门仲裁检验。 3.4 每批产品不应超过5t。 3.5 取样方法 3.5.1 按表2规定从每批产品中选取取样包数。 (

13、m1 m)100(3)式中: m1试验筛下物质量,g;m 试样质量,g。页码,5/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 3.5.2 用取样器通过34料层取样,每代取样量不少于100g。 3.5.3 试样混匀后按四分法缩分至约500g;分装于两个清洁干燥带磨口塞的瓶 中、瓶上贴标签。注明:生产厂名称、厂址,产品名称、批号,取样日期。一瓶用于检验;另一瓶密闭保存6个月以备仲裁分析用。 3.6 检验结果如有一项不符合本标准要求,应重新自二倍的取样包装中取样检验。重新检验结果有一项指标不符合本标准规定,则整批产品为不合

14、格品。 4 包装、标志、运输、贮存 4.1 饲料级硫酸镁用编织袋或木桶包装,内衬食品用聚乙烯袋、每袋(桶)净重25kg。 4.2 包装袋(桶)上应涂刷明显、牢固的标志。其内容包括:生产厂名称,厂址,产品名称,批号,批准文号,本标准编号,净重并注有“饲料级”字样。 4.3 每批包装好的成品内都应附质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号及产品质量化验数据、并附有本产品的使用方法。 4.4 装卸运输过程应防止日晒、雨淋,小心轻放,禁止与有毒物品混在一起装运。 4.5 硫酸镁贮存于避光、干燥的地方,禁止与有毒物品混放。 每代总包装数 选取的包装数5 516 17400 400所有包装数 4 20页码,6/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm

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