GB 8250-1987 饲料级硫酸镁.pdf

1、GB 825087 本标准适用于以含镁原料与硫酸反应生成的硫酸镁。本品在饲料加工中作为镁的补充剂。 分子式：MgSO47H2O分子量：246.47（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：无色结晶或白色粉末。 1.2 饲料级硫酸镁应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 试验中所用试剂和水在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 所用标准溶液按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法；杂质标准溶液按GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法；制备及制品按GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 氨水（G

2、B 63177）：23溶液； 2.1.1.2 碳酸铵（GB 66278）：称取20g碳酸铵，加20ml氨水，加水至100ml； 2.1.1.3 磷酸氢二钠（GB 126377）：5（ m V）溶液； 指 标 名 称 指 标硫酸镁（MgSO47H2O）硫酸镁（以Mg计） 砷（As） 重金属（以Pb计） 氯化物（以Cl计） 澄清度试验细度（通过W=800 m试验筛） 99.09.70.00020.0010.014澄清95页码，1/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 2.1.1.4 氯化钡（GB 65278）：5（

3、 m V）溶液； 2.1.1.5 氯化铵（GB 65877）。 2.2 鉴别方法 a.将试样溶解于水，加氨水（2.1.1.1），即生成白色沉淀；滴加氯化铵（2.1.1.5）溶液、沉淀溶解；再加磷酸氢二钠溶液（2.1.1.3）、生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨溶液中。b.将试样溶解于水，加氯化钡溶液（2.1.1.4），生成白色沉淀。 2.3 硫酸镁的测定 2.3.1 原理 将试样溶于水、然后加入pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 氨水（GB 63177）； 2.3.2.2 氯化铵（GB 65877）； 2.3.2

4、.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）； 2.3.2.4 铬黑T（HG B 308659）：0.5指示液； 2.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB 140178）： C（EDTA）约为0.05moll的标准溶液，按GB 60177配制与标定。 2.3.3 仪器和设备 普通试验室仪器。 2.3.4 试验方法 称取1g试样，称准至0.0002g、用水溶解，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。准确移取25ml溶液至250ml的锥形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化铵缓冲溶液（2.3.2.3）及5滴铬黑T指示液（2.3.2.4），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.3.2.5）滴定至 溶液由

5、紫红变为纯蓝色。 2.3.5 结果的表示和计算 硫酸镁（MgSO47H2O）的百分含量按式（1）计算：硫酸镁（以Mg计）的百分含量按式（2）计算 （ V C0.2465 m25100）10098.6 V C m（1）（ V C0.02431 m）1002.431 V C m（2）页码，2/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 平行测定二结果之差不大于0.3，以其算术平均值报告结果。 2.4 砷含量的测定 2.4.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进

6、行比较。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 盐酸（GB 62277）； 2.4.2.2 碘化钾（GB 127277）； 2.4.2.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液； 2.4.2.4 无砷金属锌（HG B 307359）； 2.4.2.5 乙酸铅棉花； 2.4.2.6 溴化汞试纸； 2.4.2.7 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs。按GB 60277配制后稀释100倍，稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 普通试验室仪器和以下用具。 2.4.3.1 定砷器：按GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.4.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01

7、g，置于广口瓶中，用70ml水溶解，加6ml盐酸（2.4 .2.1）；加1g碘化钾（2.4.2.2）；0.2ml氯化亚锡（2.4.2.3），摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌（2.4.2.4），立即将已装好乙酸铅棉花（2.4.2.5）及溴化汞试纸（2.4.2.6）的玻璃管装上，于2530的暗处放置11.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是移取2ml砷标准溶液，与试样同时同样处理。 2.5 重金属含量的测定 2.5.1 原理 式中： V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，moll；m 试样质量，g；0.2465 每毫摩尔硫酸镁（

8、MgSO47H2O）的克数；0.02431 每毫摩尔镁的克数。页码，3/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物的沉淀，与标准进行比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 抗坏血酸（HG 353678）； 2.5.2.2 冰乙酸（GB 67678）：116溶液； 2.5.2.3 饱和硫化氢水：按GB 60377配制（现用现配）； 2.5.2.4 铅标准溶液：1ml含0.01mgPb，按GB 60377配制后稀释10倍。 2.5.3 仪器设备 普通试验室

9、仪器和以下设备 2.5.3.1 比色管：50ml。 2.5.4 测定手续 称取0.5g试样，称准至0.01g，置于比色管中（2.5.3.1），加2ml冰乙酸溶液（2.5.2.2）和0.5g抗坏血酸（2.5.2.1），用水稀释至25ml，加10ml饱和硫化氢水（2.5.2.3），摇匀，置于暗处10min，其颜色不得深于标准。 标准是取10ml铅标准溶液，置于比色管中（2.5.3.1），与试样同时同样处理。 2.6 氯化物含量的测定 2.6.1 原理 在酸性介质中，氯离子与硝酸银反应生成白色浑浊，与同样操作的标准溶液比较。 2.6.2 试剂和溶液 2.6.2.1 硝酸（GB 62678）； 2.6

10、.2.2 石蕊试纸； 2.6.2.3 稀硝酸溶液； 2.6.2.4 硝酸银溶液：2（ m V）溶液； 2.6.2.5 氯化钠标准溶液（1ml含0.1mgCl）：称取0.165g于500600灼烧至恒重的氯化钠（NaCl），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 2.6.3 仪器设备 普通试验室仪器及以下设备。 2.6.3.1 比色管：50ml。 页码，4/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 2.6.4 测定手续 称取1.0g试样，称准至0.01g，置于比色管中（2.6.3.1），加水溶解使成25ml（

11、如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸 10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使约成40ml，加硝酸银溶液1ml，用水稀释成 50ml，摇匀，在暗处放置5min，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液相比较，其浑浊不得深于标准。 标准是取1.4ml标准氯化钠溶液（2.6.2.5），置于比色管中（2.6.3.1），与试样同时同样处理。 2.7 澄清度试验 称取5g试样，加20ml水溶解，溶液应清澈透明，无白色浑浊。 2.8 细度测定 2.8.1 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.8.1.1 试验筛（GB 600385）： W400 m。 2.8.2 测定手续

12、 称取10g试样，称准至0.1g，置于试验筛（2.8.1.1）中进行筛分，将筛下物称量，称准至0.1g。 2.8.3 结果的表示和计算 通过试验筛试样的百分含量按式（3）计算。 平行测定两结果之差不大于1，以其算术平均值报告结果。 3 验收规则 3.1 饲料级硫酸镁应由生产厂的质量检验部门进行检验，所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量报告单。 3.2 使用单位有权按照本标准规定进行验收。 3.3 供需双方对产品质量发生异议时，可由国家授权的产品质量检验部门仲裁检验。 3.4 每批产品不应超过5t。 3.5 取样方法 3.5.1 按表2规定从每批产品中选取取样包数。 （

13、m1 m）100（3）式中： m1试验筛下物质量，g；m 试样质量，g。页码，5/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 3.5.2 用取样器通过34料层取样，每代取样量不少于100g。 3.5.3 试样混匀后按四分法缩分至约500g；分装于两个清洁干燥带磨口塞的瓶 中、瓶上贴标签。注明：生产厂名称、厂址，产品名称、批号，取样日期。一瓶用于检验；另一瓶密闭保存6个月以备仲裁分析用。 3.6 检验结果如有一项不符合本标准要求，应重新自二倍的取样包装中取样检验。重新检验结果有一项指标不符合本标准规定，则整批产品为不合

14、格品。 4 包装、标志、运输、贮存 4.1 饲料级硫酸镁用编织袋或木桶包装，内衬食品用聚乙烯袋、每袋（桶）净重25kg。 4.2 包装袋（桶）上应涂刷明显、牢固的标志。其内容包括：生产厂名称，厂址，产品名称，批号，批准文号，本标准编号，净重并注有“饲料级”字样。 4.3 每批包装好的成品内都应附质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号及产品质量化验数据、并附有本产品的使用方法。 4.4 装卸运输过程应防止日晒、雨淋，小心轻放，禁止与有毒物品混在一起装运。 4.5 硫酸镁贮存于避光、干燥的地方，禁止与有毒物品混放。 每代总包装数 选取的包装数5 516 17400 400所有包装数 4 20页码，6/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm