GB 8250-1987 饲料级硫酸镁.pdf
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1、GB 825087 本标准适用于以含镁原料与硫酸反应生成的硫酸镁。本品在饲料加工中作为镁的补充剂。 分子式:MgSO47H2O分子量:246.47(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:无色结晶或白色粉末。 1.2 饲料级硫酸镁应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 试验中所用试剂和水在未注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 所用标准溶液按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法;杂质标准溶液按GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法;制备及制品按GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 氨水(G
2、B 63177):23溶液; 2.1.1.2 碳酸铵(GB 66278):称取20g碳酸铵,加20ml氨水,加水至100ml; 2.1.1.3 磷酸氢二钠(GB 126377):5( m V)溶液; 指 标 名 称 指 标硫酸镁(MgSO47H2O)硫酸镁(以Mg计) 砷(As) 重金属(以Pb计) 氯化物(以Cl计) 澄清度试验细度(通过W=800 m试验筛) 99.09.70.00020.0010.014澄清95页码,1/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 2.1.1.4 氯化钡(GB 65278):5(
3、 m V)溶液; 2.1.1.5 氯化铵(GB 65877)。 2.2 鉴别方法 a.将试样溶解于水,加氨水(2.1.1.1),即生成白色沉淀;滴加氯化铵(2.1.1.5)溶液、沉淀溶解;再加磷酸氢二钠溶液(2.1.1.3)、生成白色沉淀,此沉淀不溶于氨溶液中。b.将试样溶解于水,加氯化钡溶液(2.1.1.4),生成白色沉淀。 2.3 硫酸镁的测定 2.3.1 原理 将试样溶于水、然后加入pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 氨水(GB 63177); 2.3.2.2 氯化铵(GB 65877); 2.3.2
4、.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10); 2.3.2.4 铬黑T(HG B 308659):0.5指示液; 2.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 140178): C(EDTA)约为0.05moll的标准溶液,按GB 60177配制与标定。 2.3.3 仪器和设备 普通试验室仪器。 2.3.4 试验方法 称取1g试样,称准至0.0002g、用水溶解,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。准确移取25ml溶液至250ml的锥形瓶中,加30ml水,10ml氨-氯化铵缓冲溶液(2.3.2.3)及5滴铬黑T指示液(2.3.2.4),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.3.2.5)滴定至 溶液由
5、紫红变为纯蓝色。 2.3.5 结果的表示和计算 硫酸镁(MgSO47H2O)的百分含量按式(1)计算:硫酸镁(以Mg计)的百分含量按式(2)计算 ( V C0.2465 m25100)10098.6 V C m(1)( V C0.02431 m)1002.431 V C m(2)页码,2/6GB 8250872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825000A.htm 平行测定二结果之差不大于0.3,以其算术平均值报告结果。 2.4 砷含量的测定 2.4.1 原理 在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑,与标准砷斑进
6、行比较。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 盐酸(GB 62277); 2.4.2.2 碘化钾(GB 127277); 2.4.2.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液; 2.4.2.4 无砷金属锌(HG B 307359); 2.4.2.5 乙酸铅棉花; 2.4.2.6 溴化汞试纸; 2.4.2.7 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB 60277配制后稀释100倍,稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 普通试验室仪器和以下用具。 2.4.3.1 定砷器:按GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.4.4 测定手续 称取1g试样,称准至0.01
7、g,置于广口瓶中,用70ml水溶解,加6ml盐酸(2.4 .2.1);加1g碘化钾(2.4.2.2);0.2ml氯化亚锡(2.4.2.3),摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌(2.4.2.4),立即将已装好乙酸铅棉花(2.4.2.5)及溴化汞试纸(2.4.2.6)的玻璃管装上,于2530的暗处放置11.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是移取2ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。 2.5 重金属含量的测定 2.5.1 原理 式中: V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,moll;m 试样质量,g;0.2465 每毫摩尔硫酸镁(
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