1、GB 825287 本标准适用于以铁或含铁原料与硫酸反应生成的硫酸亚铁。本品在饲料加工中作为铁的补充剂。 分子式:FeSO47H2O分子量:278.01(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:浅绿色结晶。 1.2 饲料级硫酸亚铁应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏 水或相应纯度的水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按GB 60177化学试剂标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 2.1 鉴别
2、2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 铁氰化钾(GB 64477):10( m V)溶液; 2.1.1.2 氯化钡(GB 65278):5( m V)溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 硫酸根离子:取试样溶液,加氯化钡溶液(2.1.1.2),即有白色沉淀生成,在盐指 标 名 称 指 标 硫酸亚铁(FeSO47H2O)硫酸亚铁(以Fe计) 砷(As) 重金属(以Pb计) 水不溶物 细度(通过W2.8 m试验筛) 98.019.680.00020.0020.295页码,1/6GB 8252872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825200A.
3、htm酸和硝酸中不溶。 2.1.2.2 亚铁离子:取试样溶液,加铁氰化钾溶液(2.1.1.1),生成深蓝色沉 淀。 2.2 硫酸亚铁含量的测定 2.2.1 原理 在酸性介质中,用高锰酸钾滴定硫酸亚铁,反应式表述如下: 微过量的高锰酸钾指示终点的到达。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 硫酸(GB 62577); 2.2.2.2 磷酸(GB 128277); 2.2.2.3 高锰酸钾(GB 64377): C(15KMnO4)约为0.1moll的标准溶液。 2.2.3 测定手续 称取0.5g试样,称准至0.0002g,溶于50ml不含氧的水中,加5ml硫酸(2.2.2.1) ,2ml磷酸(
4、2.2.2.2),用高锰酸钾标准溶液(2.2.2.3)滴定至溶液呈现的粉红色在30s 内不消失为止。 2.2.4 结果的计算 硫酸亚铁(FeSO47H2O)的百分含量按式(1)计算:硫酸亚铁(以Fe计)的百分含量按式(2)计算: 平行测定两结果之差不大于0.3,以其算术平均值报告结果。 2.3 砷含量的测定 2.3.1 原理 ( C V0.2780 m)100 C V27.80 m(1)( C V0.05585 m)100 C V5.585 m(2)式中: C 高锰酸钾标准溶液的浓度,moll; V 滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;m 试样的质量,g;0.2780 每毫摩尔硫酸亚铁之克数;
5、0.05585 每毫摩尔铁之克数。页码,2/6GB 8252872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825200A.htm 在酸性介质中,金属锌将砷化合物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑,与标准砷斑进行比较。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸(GB 62277); 2.3.2.2 碘化钾(GB 127277); 2.3.2.3 氯化亚锡(GB 63878):40( m V)盐酸溶液; 2.3.2.4 无砷金属锌(GB 230480); 2.3.2.5 溴化汞试纸; 2.3.2.6 乙酸铅棉花; 2.3.2.7 三氧化二砷(GB 6
6、7377); 2.3.2.8 砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB 60277制备后稀释100倍。稀释液使用时配制。 2.3.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.3.3.1 定砷器:按GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.3.4 测定手续 称取1g试样,称准至0.01g,溶于水,注入广口瓶中,用水稀释至70ml。加 6ml盐酸(2.3.2.1),1g碘化钾(2.3.2.2),滴加氯化亚锡(2.3.2.3)至溶液无色,摇匀,放置10min,加2g无砷金属锌(2.3.2.4) ,立即将已装好乙酸铅棉花(2.3.2.6)和溴化汞试纸(2.3.2.5)的定砷器装上,于暗处
7、在2530下放置1h,溴化汞试纸呈现的颜 色不得深于标准。 标准是取2.0ml砷标准溶液(2.3.2.8),与试样同时同样处理。 2.4 重金属含量的测定 2.4.1 原理 在弱酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢反应生成褐色硫化物沉淀,所呈颜色不得深于标准。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 冰乙酸(GB 67678):116溶液; 2.4.2.2 抗坏血酸(HG 353678); 2.4.2.3 饱和硫化氢水:现用现配; 页码,3/6GB 8252872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825200A.htm 2.4.2.4 硝酸铅(HG
8、3107077); 2.4.2.5 铅标准溶液:1ml含0.01mgPb。按GB 60277配制后稀释10倍。稀释液使用时配制。 2.4.3 测定手续 称取0.5g试样,称准至0.01g,置于比色管中,用10ml水溶解,加2ml冰乙酸溶液(2.4.2.1),0.5g抗坏血酸(2.4.2.2),用水稀释至25ml,加10ml饱和硫化氢水(2.4.2.3),摇匀,于暗处放置10min,其颜色不得深于标准。 标准是取1.0ml铅标准溶液(2.4.2.5),与试样同时同样处理。 2.5 水不溶物含量的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 硫酸(GB 62577):1100溶液。 2.5.2 仪
9、器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.5.2.1 坩埚式过滤器:孔径515 m。 2.5.3 测定手续 称取10g试样,称准至0.01g,加100ml硫酸溶液(2.5.1.1)溶解,用在105110下恒重的坩埚式过滤器(2.5.2.1)过滤,用硫酸溶液(2.5.1.1)洗23次,再用水充分洗涤,于105110下烘至恒重。 2.5.4 结果计算 水不溶物的百分含量按式(3)计算: 平行测定二结果之差不得大于0.05,以其算术平均值报告结果。 2.6 细度 2.6.1 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.6.1.1 试验筛(GB 600385): W2.8mm。 ( m1 m2) m100
10、(3)式中: m1 坩埚式过滤器和水不溶物的质量,g;m2 坩埚式过滤器的质量,g;m 试样的质量,g。页码,4/6GB 8252872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825200A.htm 2.6.2 测定手续 称取50g试样,称准至0.1g,置于试验筛(2.6.1.1)上进行筛分,称量通过试验筛试样的质量,称准至0.1g。 2.6.3 结果计算 通过试验筛试样的百分含量按式(4)计算: 平行测定两结果之差不大于1,以其算术平均值报告其结果。 3 检验规则 3.1 饲料级硫酸亚铁应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标
11、准的要求。 3.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、批号、净重、产品质量、本标准编号及本品的使用方法。 3.3 使用单位有权按照本标准的规定进行验收。 3.4 每批产品的质量不得超过5t。 3.5 取样方法 3.5.1 选取取样的包装袋(或桶)数见表2。 表 2 3.5.2 用取样器自袋口中心垂直插入深度34处取样,每袋取样量不少于100g。 3.5.3 将选取的试样混合后,按四分法缩分到500g,分装于两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,瓶上贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶用于检验,另一瓶密封保存6个月,以备仲裁分析用。
12、 3.6 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样核验,重m1 m100(4)式中: m1试验筛下物的质量,g;m 试样的质量,g。每批总袋(或桶)数 选取袋(或桶)数5 516 17400 400 所有袋(或桶)数 4 20页码,5/6GB 8252872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825200A.htm新核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格品。 3.7 当供需双方对产品质量发生异议时,可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 4 包装、标志、运输和贮存 4.1 饲料级硫酸亚铁用内衬食品级低压聚乙烯薄膜袋,外套聚丙烯编织袋包装。每袋净重25kg。 4.2 包装袋上应有明显、牢固的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、净重及“饲料级”字样和本标准编号。 4.3 装运过程中应小心轻放,防止包装破损,不得日晒、雨淋,严禁与有毒、有害物质混运。 4.4 饲料级硫酸亚铁应贮存于荫凉、干燥的地方,密封保存,禁止与有毒、有害物质混放。 页码,6/6GB 8252872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825200A.htm
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