GB T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备.pdf

1、ICS 71.040.40;71.040.30 G 60 人民共和国国家标GB/T 602-2002 代替GI:l/T602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备Chemical reagent Preparations of standard solutions for impurity OSO 6353-1: 1982 , Reagents for chemical analysis Part 1: General test methods , NEQ) 2002-10-15发布2003-04-01实施中华国家人民共和国监督检验检瘟总局发布149 GB/T 602-2002 言本标准

2、与ISO6353-1一1982(化学分析试剂第一部分z通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T6021988 ，溶于盐74 锦(5b)O. 1 酸溶液(10%).移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。158 GB/T 602-2002 表l(续)序号名称浓度/(mg!mL) $11 备方法称取1.000 g礁，加20mL30 mL盐酸及数滴硝酸，温热75 睛(Te)1 溶解.移入1000 mL容量瓶中.用盐酸榕擅(%)稀释至刻度。76 顿(Ba)称取.178 g氯化领CBaCI，.2H，)，溶于水，移人1000mL 。I容量瓶中，稀释至刻度。称取1.262 g于

3、105C110C干燥1h的二氧化鸽可用77 鸽(W)鸽酸锁在400C-500C灼烧20min分解后生成的工氧化鸽制备1.加30mL-40 mL氢氧化销榕液(200g/Ll，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。78 锢CPtl称取0.249g氯锦酸饵，榕于水，移入100时，容量瓶中，稀1 释至刻度.79 金CAul称取O.100 g金，加10mL盐酸、5mL硝酸榕解.在水浴上l 蒸发近干，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1，称取O.135 g氧化素，榕于水，移人1000 ml.容量80 隶CHg)。1瓶中，稀释至刻度方法2，称取0.162g硝酸录，用10mL硝酸

4、溶液(!斗目)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。81 钝(TD称取O.118 g氯化亚钱，溶于5mL硫酸中，小心地用水稀。l释，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀稀至刻度.82 铅(Pb)。1称取O.160日硝酸铅，用10mL硝酸癖液(1+的溶解，移入1000 mL容量瓶中.稀释至刻度。方法1，称取O.232 g硝酸钻Bi(0、)1-5H20，用10mL 83 锚(Bi)硝酸洛液(25%)榕解，移入1000 mL容量施中，稀樨至刻度。1方法22称取O.100 g锚，榕于6mL硝酸中，煮沸除去氧的氧化物气体，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取1.000日氨基一乙酸，加50

5、mL水，在摇动下滴加氮氧84 氨基三乙酸N(COOH)，1 化铺溶液(200g/L)至氨基二乙酸完全榕解，移人1000 mL容量瓶中，稀释至1iIJ度。85 硝基苯(C，H，NO，)1 称取1.000 g硝基苯，置于1000 mL容量瓶中.用甲醇稀释至刻度，Li9 GB/T 602-2002 附录A(规范性附录)Z醒(40%)、六氟合硅酸的质量分数及溶液1(氯)浓度的测定A. 1 乙.(40%)质量分戴的测定将50.00mL氯化短胶(盐酸瓷胶)溶液(140g/L)注入具塞锥形瓶中，称量，加入1.5 mL乙醒(40%) ，放置30min，再称量，两次称量均精确至0.0001g，加30mL水，加1

6、0滴漠盼蓝指水液(0.4 g/L)，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mollLJ滴定。同时做空白试验。乙酸(40%)的质量分数甜，数值以%表示，披式(A.1)计算znu n M二2-o v1 二w-m 一E ( A. 1 ) 式中zV, 氢氧化销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V，一一空白试验氢氧化锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 一一-氢氧化纳标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一乙酶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(CH, CHO) =44. 05J; m 称取己酸(40%)质量的准确数值，单位为克(g

7、)。A.2 六氟合硅酸质量分戴的测定称取3g六氟合硅酸，精确至0.0001 g。置于聚乙烯杯中，加100mL水，10mL饱和氯化饵溶液及3滴酷歌指示液(10g/L)，冷却至OC，用氢氧化锦标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持15s(V, )。加热至约80C，继续用氢氧化销标准满定溶液c(NaOHl=1mol!LJ滴定至溶液呈稳定的粉红色(V，)。六氟合硅酸的质量分数田，数值以%表示，按式(A.2)计算=(V, - V ,)cM w = 2_!_一一:.:X 100 m X 1000 .( A.2 ) 式中zv广一-滴定至第二终点时氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数

8、值，单位为毫升(mL); V，一一滴定至第一终点时氢氧化销标准滴i溶液的体积的数值，单位为毫升CmL); 一一氢氧化销标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); M-一-六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mollMO/4H, SiF.) =36. 02J; m 称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克(g)。A.3 溶液1(氯浓度的测定量取5.00mL溶液l(见表1中48)，注入碗量瓶中，加100mL水，2g腆化饵及5mL盐酸溶液(10 %) ，在暗处放置10min，用硫代硫酸锦标准滴定溶液cCNa2S，O，)=0.1 mol/L滴定，近终点时，加2 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。溶液1(氯的浓度p.数值以克每毫升(g/mU表示，按式CA.3)计算gVcM p=E言T石。( A. :J ) 160 GB/T 602-2002 式中gV 硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mLl; 一一-硫代硫酸纳标准滴定榕液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mollLl; M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moi)M(C) =35. 45J , 161