JB T 8063.8-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第8部分 铜基材料与制品中铁的测定(EDTA-H2O2光度法).pdf

1、 ICS 77.160 H 72 备案号： 34867 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.82011代替 JB/T 8063.8 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 8 部分：铜基材料与制品中铁的测定 （ EDTA-H2O2光度法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 8： The EDTA-H2O2photometric method for the determination of iron in copper-based materials

2、 and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.82011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 1 4.1 试样量 . 1 4.2 空白试验 . 1 4.3 测定 . 1 4.4 工作曲线的绘制 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 2 JB/T 8063.82011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第 2

3、部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 8部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替

4、 JB/T 8063.8 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） ，与 JB/T 8063.8 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改； 对原标准计算公式中的错误进行了更正。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、陈涤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.8 1996。 JB/T 8063.82011 1 粉末冶金材料与制品

5、化学分析方法 第 8 部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 4%、用 EDTA-H2O2光度法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铁含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铁量的测定。 2 方法提要 试样用盐酸 -过氧化氢溶解，铁呈三价转入溶液。在 pH 值为 10.7 11.3 的氨性溶液中，用酒石酸钠掩蔽锡和铝，铁（）与 EDTA 及 H2O2形成稳定三元配合物，借此进行光度法测定。 3 试剂 3.1 盐酸（ 1 1） 。 3.2 过氧化氢（ 30%） 。

6、3.3 氨水（ 1 1） 。 3.4 EDTA溶液（ 10%） 。 3.5 酒石酸钾钠溶液（ 10%） 。 3.6 硝酸（ 1 1） 。 3.7 铁标准溶液：称取 0.500 0 g 金属铁（纯度为 99.9%以上）置于 250 mL 的烧杯中，加 30 mL 硝酸（见 3.6） ，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 的铁。 4 分析步骤 4.1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铁含量 % 0.5 0.5 2.0 2.0 4.0 试样量 g 0.250 0 0.200 0 0.100 0 4.2 空白

7、试验 随同试样做空白试验。 4.3 测定 4.3.1 试样的溶解 将试样（见 4.1）三份分别置于 150 mL 锥形瓶中，各加 2 mL 3 mL 盐酸（见 3.1） ，并滴加过氧化氢（见 3.2） ，低温加热至溶，煮沸 2 min 3 min，取下冷却，分别移入 50 mL 容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容量瓶中。 JB/T 8063.82011 2 4.3.2 显色 向其中两份溶液中加 2 mL 酒石酸钾钠（见 3.5）溶液， 10 mL EDTA（见 3.4）溶液， 10 mL 氨水（见3.3）及 2 mL 过氧化氢（见 3.2） ，以水稀至刻度，摇匀。 于另一份溶液中除不加过

8、氧化氢（见 3.2） ，其他同显色液操作。此为补偿液。 4.3.3 测定吸光度 将溶液移入 l cm 或 2 cm 比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计 530 nm 波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 4.4 工作曲线的绘制 称取与试样同样质量的纯铜 6 份， 分别置于 150 mL 锥形瓶中， 分别移取 0.00 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL 铁标准溶液（见 3.7） ，以下按 4.3.1、 4.3.2 及 4.3.3 进行，测其吸光度，减去试剂空白吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析

9、结果的计算 按式（ 1）计算质量分数 w（ Fe） ： 31010Fe 100%mwm=（） （ 1） 式中： m1自工作曲线上查得铁量，单位为毫克（ mg） ； m0试样量，单位为克（ g） 。 6 允差 铁含量的允差见表 2。 表 2 铁含量 % 0.5 0.5 2 2 4 允差 % 0.07 0.10 0.15 7 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.82011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定 （ EDTA-H2O2光度法） JB/T 8063.82011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 8 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10487 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究