1、 ICS 77.160 H 72 备案号: 34867 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.82011代替 JB/T 8063.8 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 8 部分:铜基材料与制品中铁的测定 ( EDTA-H2O2光度法) Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 8: The EDTA-H2O2photometric method for the determination of iron in copper-based materials
2、 and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.82011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 1 4.1 试样量 . 1 4.2 空白试验 . 1 4.3 测定 . 1 4.4 工作曲线的绘制 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 2 JB/T 8063.82011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分: 第 1部分:铁基材料与制品中碳的测定(气体容量法) ; 第 2
3、部分:铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽 -碘量法) ; 第 3部分:铁基材料与制品中钼的测定(硫氰酸盐光度法) ; 第 4部分:铜基材料与制品中铜的测定(碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法) ; 第 5部分:铜基材料与制品中锡的测定(次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法) ; 第 6部分:铜基材料与制品中铅的测定(电解分离 -EDTA滴定法) ; 第 7部分:铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法) ; 第 8部分:铜基材料与制品中铁的测定( EDTA-H2O2光度法) 。 本部分是 JB/T 8063的第 8部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替
4、 JB/T 8063.8 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定( EDTA-H2O2光度法) ,与 JB/T 8063.8 1996相比主要技术变化如下: 对不规范的术语、公式和符号进行了修改; 对原标准计算公式中的错误进行了更正。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会( CMIF/TC20)归口。 本部分主要起草单位:北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人:尹凤霞、余培良、陈涤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: JB/T 8063.8 1996。 JB/T 8063.82011 1 粉末冶金材料与制品
5、化学分析方法 第 8 部分:铜基材料与制品中铁的测定( EDTA-H2O2光度法) 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 4%、用 EDTA-H2O2光度法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铁含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铁量的测定。 2 方法提要 试样用盐酸 -过氧化氢溶解,铁呈三价转入溶液。在 pH 值为 10.7 11.3 的氨性溶液中,用酒石酸钠掩蔽锡和铝,铁()与 EDTA 及 H2O2形成稳定三元配合物,借此进行光度法测定。 3 试剂 3.1 盐酸( 1 1) 。 3.2 过氧化氢( 30%) 。
6、3.3 氨水( 1 1) 。 3.4 EDTA溶液( 10%) 。 3.5 酒石酸钾钠溶液( 10%) 。 3.6 硝酸( 1 1) 。 3.7 铁标准溶液:称取 0.500 0 g 金属铁(纯度为 99.9%以上)置于 250 mL 的烧杯中,加 30 mL 硝酸(见 3.6) ,加热溶解并煮沸除去氮的氧化物,冷却移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 的铁。 4 分析步骤 4.1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铁含量 % 0.5 0.5 2.0 2.0 4.0 试样量 g 0.250 0 0.200 0 0.100 0 4.2 空白
7、试验 随同试样做空白试验。 4.3 测定 4.3.1 试样的溶解 将试样(见 4.1)三份分别置于 150 mL 锥形瓶中,各加 2 mL 3 mL 盐酸(见 3.1) ,并滴加过氧化氢(见 3.2) ,低温加热至溶,煮沸 2 min 3 min,取下冷却,分别移入 50 mL 容量瓶中,以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容量瓶中。 JB/T 8063.82011 2 4.3.2 显色 向其中两份溶液中加 2 mL 酒石酸钾钠(见 3.5)溶液, 10 mL EDTA(见 3.4)溶液, 10 mL 氨水(见3.3)及 2 mL 过氧化氢(见 3.2) ,以水稀至刻度,摇匀。 于另一份溶液中除不加过
8、氧化氢(见 3.2) ,其他同显色液操作。此为补偿液。 4.3.3 测定吸光度 将溶液移入 l cm 或 2 cm 比色皿中,以补偿液为参比,于分光光度计 530 nm 波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 4.4 工作曲线的绘制 称取与试样同样质量的纯铜 6 份, 分别置于 150 mL 锥形瓶中, 分别移取 0.00 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL 铁标准溶液(见 3.7) ,以下按 4.3.1、 4.3.2 及 4.3.3 进行,测其吸光度,减去试剂空白吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5 分析
9、结果的计算 按式( 1)计算质量分数 w( Fe) : 31010Fe 100%mwm=() ( 1) 式中: m1自工作曲线上查得铁量,单位为毫克( mg) ; m0试样量,单位为克( g) 。 6 允差 铁含量的允差见表 2。 表 2 铁含量 % 0.5 0.5 2 2 4 允差 % 0.07 0.10 0.15 7 试验报告 试验报告内容包括: a)试样编号; b)试样名称或记号; c)来样日期及报告日期; d)试验结果; e)试验方法; f)试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.82011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 8部分:铜基材料与制品中铁的测定 ( EDTA-H2O2光度法) JB/T 8063.82011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码: 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 8 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价: 12.00 元 * 书号: 15111 10487 网址: http: / 编辑部电话:( 010) 88379778 直销中心电话:( 010) 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究