QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定.pdf

1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T 1656一1992铂首饰化学分析方法把、佬、铂量的测定主题内容与适用范围本标准规定了铂首饰含量(把、铐、铂)的化学分析方法本标准适用于含铂量85. OX-99.9%、含把量小于15.000、含锗量小于2. 0%的铂首饰中把、铭、铂的测定。2方法提要和原理本标准采用氯铂酸按重量法测主铂，滤液中残存微量铂以抓化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品铂的含量。用丁二厉把重量法测定把的含量。用抓化亚锡比色法测定锗的含量。样品加王水溶解，滨酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调pH值，使把铐呈水合氧化物与铂分离。把铐水合物用盐酸溶解加丁二厉乙醇溶液，以丁二肪把重量法测定含把量。除把

2、后的滤液以氯化亚锡比色法测含锗量。除去把锗水合物的滤液加饱和抓化按测定主铂，残存微量铂用氯化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品中铂的含量。试荆和材料3.1盐酸(GB/T 622):分析纯。3.2硝酸(GB/T 626):分析纯。3.3无水乙醇(GB/T 678):分析纯。3.4碳酸氢钠(GB/T 640):分析纯。3.5氯化亚锡(GB/T 638):分析纯。3.6氯化钱(GB/T 658):分析纯。3.7氯化钠(GB/T 1266):分析纯。3.8澳酸钠:分析纯3.9丁二厉:分析纯。3.10纯铂(含铂量99.95%以上):光谱纯。3.11氯铐酸钾溶液(含铐2%做标准用)。4仪器和设备分析天平

3、:感量0. lmg，精度等级为三级。马弗炉一套:温度0-1300C,恒温干燥箱:温度。300 C。分光光度计:波长420 - 700nm o真空泵:抽气速率1L/s,月龙.3J巧月月口.月月马中华人民共和国轻工业部1993-01一15批准1993一09一01实施Qs/T 1656一19924.6调温小电炉;1kW o4.7砂芯漏斗:G4, 40mL.4.8瓷增塌:30mL,4.9抽滤瓶5OOmL.4.10烧杯:100,250,300mL4.11容量瓶:50 ,100 , 500mL，一级。4.12量筒:10,2OmL.4.13移液管:1,5,10,50mL，一级。4.14干燥器:5L,4.15

4、玻璃漏斗:08cm,4.16中速定量滤纸:012. Scm,4.17精密试纸;PH7. 6-8. 5;广范试纸:PHI-14,5把的测定5.1分析步骤5.1.1用分析天平称取试样。500馆二份，分别置于300mL烧杯中。5.1.2加入王水20mL放在小电炉上微热溶解后，加人10 YO抓化钠溶液5mL蒸至近干，加盐酸5mL蒸至干，如此反复三次去除硝酸，加人100-150mL水溶解。5.1.3将试液煮至近沸，加人10%澳酸钠溶液2OmL煮沸30min，在玻璃棒不断搅拌下，滴加5YAc酸氢钠溶液至有大量黑褐色沉淀产生(pH6-7)后，加1000滇酸钠溶液lOmL煮沸15min,滴加5%碳酸氢钠溶液调

5、至PH8士0.5，使溶液在微沸状况下保持30min.5.1.4取下冷却，陈化60-v90min,5.1.5用G4砂芯漏斗抽滤，用1%抓化钠溶液洗涤烧杯并沉淀5-6次(洗液与滤液合并留做铂的分析)。5门.6将有沉淀的漏斗移人另一抽滤瓶上，加盐酸10mL将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤5-6次，将溶液转移到原烧杯中。5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后，为使其把锗与铂完全分离干净，加100mL水用上述方法再进行澳酸钠水解沉淀(将滤液和洗液与第一次的滤液合并，留做铂的分析)。5门.B洗净的沉淀用盐酸10mL溶解并熬至近干，再加盐酸5mL蒸至近干，如此反复3-5次使滨酸钠完全破坏，再用盐酸5mL溶解

6、。5.1.9加100 150mL水放置冷却，在不断搅拌下加人丁二肘乙醇溶液10-15mL，搅拌10min，放置jomino5.1.10用已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用1%盐酸洗涤沉淀56次，再用水洗5-6次.抽干。5.1.11将漏斗置于烘箱中，于105-110-C烘60-90min.5.1.12冷却，恒重5.2分析结果的表述把的百分含量按式(1)计算:Pd(%)二(W2 -WJX0.3161 W益X100 (1)式中:W，WI0.3161漏斗和沉淀的总质量，9;漏斗的质量，9;丁二厉把换算成把的系数;OB/T 1656一1992W总样品质量.go5. 3精密度分析结果允差小于0.1%.6佬的测定

7、6.1分析前的准备6.1.1锗标准溶液的制备用移液管吸取2%抓锗酸钾标准溶液5mL于50mL容量瓶中，用1-5盐酸稀释至刻度，摇匀。每毫升标准溶液含锗2mg,6.1.2 250o饭化亚锡溶液的配制用药物天平称取抓化亚锡25g，溶于盐酸20mL中用水稀释至100mL，保存在棕色瓶中摇匀备用。6.1.3工作曲线的绘制用1mL移液管分别吸取锗标准溶液。. 00,0. 10.0. 20.0. 30,0. 40,0. 50mL，分别置于六个50mI容量瓶中，加人25肠抓化亚锡溶液IOml摇匀，将容量瓶浸人沸水中加热30min，取出冷却至室温，用1:5盐酸稀释至刻度，摇匀.将上述标准溶液分别置于lcm比色

8、摺中，于分光光度计475nm处以空白溶液做参比，测其吸光度，并绘制出工作曲线。62分析步骤6.2.1除去把后的滤液及洗液合并移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2用移液管吸取试液50mL于250mL烧杯中燕至近干，加人盐酸9mL、硝酸3mL蒸至近干，破坏丁二厉，再加盐酸5mL燕至近干，反复三次除掉硝酸.6.2.3用1:5盐酸25mL将其溶解，移人50mL容量瓶中，加250o抓化亚锡溶液lOmL,摇匀。6.2.4将容量瓶浸人沸水中加热30min，取出放人冷水中冷却至室温，用1-5盐酸稀释至刻度，摇匀。6.2.5将试液t于lcm比色槽中，于分光光度计475nm处，以试剂空白参比溶

9、液测其吸光度。6.2.6 在工作曲线上查出对应锗的量。分析结果的表述锗的百分含f按式(2)计算_.，_，、W,Kh(Yo) =二- X 100w分 (2)W3工作曲线上查出锗的质量，9;W分分取试样的质1t.g.精密度分析结果允差小于。.05%.3中46.式6.7铂的洲定1.1分析前的准备10%抓化亚锡溶液的配制7.不称取扳化亚锡log溶于盐酸20mL.置于100mL容f瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(此溶液应透明无浑浊，配好可使用一周)。7-1.2铂标准溶液的制备a.称取铂标准样品。. 1 ooog于100mL烧杯中.加人王水l OmL溶解后蒸至近干，再加盐酸5mL蒸至近干，如此重复三次以除去氮

10、氧化物，再用盐酸l OmL溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每毫升含铂量为lmg;Qs/T 1656一1992b.用移液管吸取上述铂标准溶液1mL于100mL容量瓶中，加人盐酸2mL，用水稀释至刻度，摇匀，每毫升含铂量为。Olmga7.1.3工作曲线的绘制用移液管吸取7.1.26制备的铂标准溶液0. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. OOmL，分别置于六个50mL容量瓶中，加人盐酸8mL, 20 a a抓化钱溶液10mL及10写氛化亚锡溶液5mL，摇匀，加水稀释至刻度再摇匀。用lcm比色槽在分光光度计上波长452nm处测其吸光度，并绘制出工作曲线。

11、了.2分析步骤7.2.1除去把锗后收集的滤液加盐酸20mL，加热浓缩至近干，再加人盐酸5mL燕至近干，如此重复三次，以使澳酸钠全部被破坏。7.2.2加人盐酸l OmL和40mL水，加热煮沸至盐类全部溶解，冷却。7.2.3不断搅拌加人饱和抓化筱溶液50mL, *置过夜。7.2.4用定量滤纸过a，沉淀用饱和抓化按溶液洗涤6-7次，将滤液和洗液收集于500mL容量瓶中，稀释至刻度留作微量铂的测定。7.2.5将滤纸和沉淀物一起放人已恒重的瓷柑涡中，烘干，灰化。7.2.6将瓷增祸放人马弗炉中，在900,C温度下灼烧90min,了.2.了取出瓷柑场，放人干操器中冷却，恒重。7.2.8铂的质量按式(3)进行

12、计算:W3=W，一Wl(3)式中:W,铂和瓷塔锅的总质量，9;W,-瓷增塌的质量，9;W:铂的质量，9.7.3滤液中微量铂的分析步骤7.3.1用移液管吸取收集在500mL容t瓶中的滤液l OmL(见7.2.4)于50mL容t瓶中，加入盐酸SmL,10“n抓化亚锡溶液5mL，摇匀，稀释至刻度7.3.2用lcm比色槽在分光光度计上452nm处，以试剂空白做参比溶液，侧其吸光度。7.3.3在标准工作曲线上查出相应的铂量，并换算出溶液中徽盆铂的质f W了.4分析结果的表述铂的百分含量按式(4)计算:，。/、W。+ W. ._rc t i.1=一二犷- -u ，一t 4)W总式中:W3重量法侧得铂的质量，9;w;比色法测得徽t铂的质云，9;w吕样品的质量，9。7.5精密度分析结果允差小于。2%e附加说明:本标准由轻工业部质里标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。