QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定.pdf

上传人:孙刚 文档编号:62064 上传时间:2019-07-07 格式:PDF 页数:4 大小:140.66KB
下载 相关 举报
QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定.pdf_第1页
第1页 / 共4页
QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定.pdf_第2页
第2页 / 共4页
QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定.pdf_第3页
第3页 / 共4页
QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定.pdf_第4页
第4页 / 共4页
亲,该文档总共4页,全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述

1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T 1656一1992铂首饰化学分析方法把、佬、铂量的测定主题内容与适用范围本标准规定了铂首饰含量(把、铐、铂)的化学分析方法本标准适用于含铂量85. OX-99.9%、含把量小于15.000、含锗量小于2. 0%的铂首饰中把、铭、铂的测定。2方法提要和原理本标准采用氯铂酸按重量法测主铂,滤液中残存微量铂以抓化亚锡比色法测定,两部分铂量之和为样品铂的含量。用丁二厉把重量法测定把的含量。用抓化亚锡比色法测定锗的含量。样品加王水溶解,滨酸钠氧化水解,用碳酸氢钠调pH值,使把铐呈水合氧化物与铂分离。把铐水合物用盐酸溶解加丁二厉乙醇溶液,以丁二肪把重量法测定含把量。除把

2、后的滤液以氯化亚锡比色法测含锗量。除去把锗水合物的滤液加饱和抓化按测定主铂,残存微量铂用氯化亚锡比色法测定,两部分铂量之和为样品中铂的含量。试荆和材料3.1盐酸(GB/T 622):分析纯。3.2硝酸(GB/T 626):分析纯。3.3无水乙醇(GB/T 678):分析纯。3.4碳酸氢钠(GB/T 640):分析纯。3.5氯化亚锡(GB/T 638):分析纯。3.6氯化钱(GB/T 658):分析纯。3.7氯化钠(GB/T 1266):分析纯。3.8澳酸钠:分析纯3.9丁二厉:分析纯。3.10纯铂(含铂量99.95%以上):光谱纯。3.11氯铐酸钾溶液(含铐2%做标准用)。4仪器和设备分析天平

3、:感量0. lmg,精度等级为三级。马弗炉一套:温度0-1300C,恒温干燥箱:温度。300 C。分光光度计:波长420 - 700nm o真空泵:抽气速率1L/s,月龙.3J巧月月口.月月马中华人民共和国轻工业部1993-01一15批准1993一09一01实施Qs/T 1656一19924.6调温小电炉;1kW o4.7砂芯漏斗:G4, 40mL.4.8瓷增塌:30mL,4.9抽滤瓶5OOmL.4.10烧杯:100,250,300mL4.11容量瓶:50 ,100 , 500mL,一级。4.12量筒:10,2OmL.4.13移液管:1,5,10,50mL,一级。4.14干燥器:5L,4.15

4、玻璃漏斗:08cm,4.16中速定量滤纸:012. Scm,4.17精密试纸;PH7. 6-8. 5;广范试纸:PHI-14,5把的测定5.1分析步骤5.1.1用分析天平称取试样。500馆二份,分别置于300mL烧杯中。5.1.2加入王水20mL放在小电炉上微热溶解后,加人10 YO抓化钠溶液5mL蒸至近干,加盐酸5mL蒸至干,如此反复三次去除硝酸,加人100-150mL水溶解。5.1.3将试液煮至近沸,加人10%澳酸钠溶液2OmL煮沸30min,在玻璃棒不断搅拌下,滴加5YAc酸氢钠溶液至有大量黑褐色沉淀产生(pH6-7)后,加1000滇酸钠溶液lOmL煮沸15min,滴加5%碳酸氢钠溶液调

5、至PH8士0.5,使溶液在微沸状况下保持30min.5.1.4取下冷却,陈化60-v90min,5.1.5用G4砂芯漏斗抽滤,用1%抓化钠溶液洗涤烧杯并沉淀5-6次(洗液与滤液合并留做铂的分析)。5门.6将有沉淀的漏斗移人另一抽滤瓶上,加盐酸10mL将沉淀全部溶解,用水将漏斗洗涤5-6次,将溶液转移到原烧杯中。5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后,为使其把锗与铂完全分离干净,加100mL水用上述方法再进行澳酸钠水解沉淀(将滤液和洗液与第一次的滤液合并,留做铂的分析)。5门.B洗净的沉淀用盐酸10mL溶解并熬至近干,再加盐酸5mL蒸至近干,如此反复3-5次使滨酸钠完全破坏,再用盐酸5mL溶解

6、。5.1.9加100 150mL水放置冷却,在不断搅拌下加人丁二肘乙醇溶液10-15mL,搅拌10min,放置jomino5.1.10用已恒重的G4砂芯漏斗抽滤,用1%盐酸洗涤沉淀56次,再用水洗5-6次.抽干。5.1.11将漏斗置于烘箱中,于105-110-C烘60-90min.5.1.12冷却,恒重5.2分析结果的表述把的百分含量按式(1)计算:Pd(%)二(W2 -WJX0.3161 W益X100 (1)式中:W,WI0.3161漏斗和沉淀的总质量,9;漏斗的质量,9;丁二厉把换算成把的系数;OB/T 1656一1992W总样品质量.go5. 3精密度分析结果允差小于0.1%.6佬的测定

7、6.1分析前的准备6.1.1锗标准溶液的制备用移液管吸取2%抓锗酸钾标准溶液5mL于50mL容量瓶中,用1-5盐酸稀释至刻度,摇匀。每毫升标准溶液含锗2mg,6.1.2 250o饭化亚锡溶液的配制用药物天平称取抓化亚锡25g,溶于盐酸20mL中用水稀释至100mL,保存在棕色瓶中摇匀备用。6.1.3工作曲线的绘制用1mL移液管分别吸取锗标准溶液。. 00,0. 10.0. 20.0. 30,0. 40,0. 50mL,分别置于六个50mI容量瓶中,加人25肠抓化亚锡溶液IOml摇匀,将容量瓶浸人沸水中加热30min,取出冷却至室温,用1:5盐酸稀释至刻度,摇匀.将上述标准溶液分别置于lcm比色

8、摺中,于分光光度计475nm处以空白溶液做参比,测其吸光度,并绘制出工作曲线。62分析步骤6.2.1除去把后的滤液及洗液合并移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.2.2用移液管吸取试液50mL于250mL烧杯中燕至近干,加人盐酸9mL、硝酸3mL蒸至近干,破坏丁二厉,再加盐酸5mL燕至近干,反复三次除掉硝酸.6.2.3用1:5盐酸25mL将其溶解,移人50mL容量瓶中,加250o抓化亚锡溶液lOmL,摇匀。6.2.4将容量瓶浸人沸水中加热30min,取出放人冷水中冷却至室温,用1-5盐酸稀释至刻度,摇匀。6.2.5将试液t于lcm比色槽中,于分光光度计475nm处,以试剂空白参比溶

9、液测其吸光度。6.2.6 在工作曲线上查出对应锗的量。分析结果的表述锗的百分含f按式(2)计算_.,_,、W,Kh(Yo) =二- X 100w分 (2)W3工作曲线上查出锗的质量,9;W分分取试样的质1t.g.精密度分析结果允差小于。.05%.3中46.式6.7铂的洲定1.1分析前的准备10%抓化亚锡溶液的配制7.不称取扳化亚锡log溶于盐酸20mL.置于100mL容f瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此溶液应透明无浑浊,配好可使用一周)。7-1.2铂标准溶液的制备a.称取铂标准样品。. 1 ooog于100mL烧杯中.加人王水l OmL溶解后蒸至近干,再加盐酸5mL蒸至近干,如此重复三次以除去氮

10、氧化物,再用盐酸l OmL溶解,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每毫升含铂量为lmg;Qs/T 1656一1992b.用移液管吸取上述铂标准溶液1mL于100mL容量瓶中,加人盐酸2mL,用水稀释至刻度,摇匀,每毫升含铂量为。Olmga7.1.3工作曲线的绘制用移液管吸取7.1.26制备的铂标准溶液0. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. OOmL,分别置于六个50mL容量瓶中,加人盐酸8mL, 20 a a抓化钱溶液10mL及10写氛化亚锡溶液5mL,摇匀,加水稀释至刻度再摇匀。用lcm比色槽在分光光度计上波长452nm处测其吸光度,并绘制出工作曲线。

11、了.2分析步骤7.2.1除去把锗后收集的滤液加盐酸20mL,加热浓缩至近干,再加人盐酸5mL燕至近干,如此重复三次,以使澳酸钠全部被破坏。7.2.2加人盐酸l OmL和40mL水,加热煮沸至盐类全部溶解,冷却。7.2.3不断搅拌加人饱和抓化筱溶液50mL, *置过夜。7.2.4用定量滤纸过a,沉淀用饱和抓化按溶液洗涤6-7次,将滤液和洗液收集于500mL容量瓶中,稀释至刻度留作微量铂的测定。7.2.5将滤纸和沉淀物一起放人已恒重的瓷柑涡中,烘干,灰化。7.2.6将瓷增祸放人马弗炉中,在900,C温度下灼烧90min,了.2.了取出瓷柑场,放人干操器中冷却,恒重。7.2.8铂的质量按式(3)进行

12、计算:W3=W,一Wl(3)式中:W,铂和瓷塔锅的总质量,9;W,-瓷增塌的质量,9;W:铂的质量,9.7.3滤液中微量铂的分析步骤7.3.1用移液管吸取收集在500mL容t瓶中的滤液l OmL(见7.2.4)于50mL容t瓶中,加入盐酸SmL,10“n抓化亚锡溶液5mL,摇匀,稀释至刻度7.3.2用lcm比色槽在分光光度计上452nm处,以试剂空白做参比溶液,侧其吸光度。7.3.3在标准工作曲线上查出相应的铂量,并换算出溶液中徽盆铂的质f W了.4分析结果的表述铂的百分含量按式(4)计算:,。/、W。+ W. ._rc t i.1=一二犷- -u ,一t 4)W总式中:W3重量法侧得铂的质量,9;w;比色法测得徽t铂的质云,9;w吕样品的质量,9。7.5精密度分析结果允差小于。2%e附加说明:本标准由轻工业部质里标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索
资源标签

当前位置:首页 > 标准规范 > 行业标准 > QB轻工行业

copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1