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CNS 14876-2004 Method of test for edible oils and fats - Determination of oil stability index《食用油脂检验法-稳定性指数之测定》.pdf

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 67.200.10 N638114876經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 93 年 11 月 4 日 年月日 (共 3 頁 )食用油脂檢驗法穩定性指數之測定 Method of test for edible oils and fats Determination of oil stability index 1. 適用範圍:本標準規定食用油脂中穩定性指數( oil stability index; OSI)之測定法。 2. 儀器與試藥 2.1 去離子水或蒸餾水(1):導電

2、度需小於 5 S-cm-1。 註(1) 依 SI 國際單位制, 1S(siemens) 1-1( ohm) 2.2 1,1,1三氯乙烷:超純級。 2.3 丙酮:試藥級。 2.4 清潔劑: Contrad 70、 Liquinox, Citranox RBS (Fluka Ltd., Buchs, Switzerland)、 Micro 或同級品,配製成 1%稀釋液。 2.5 聚矽氧 (Silicone)消泡劑: Dow Corning A 或同級品,如遇試樣易起泡時,則可添加 1 滴於試樣中。 2.6 穩定性試驗測定儀: Oxidative stability instrument (Omni

3、on Inc.)、 Rancimat (Brinkmann Instrument Inc. model 617)或同級品。 2.7 恆溫槽:可控制試樣溫度在 0.1 內。 2.8 氣流控制器 2.9 壓縮空氣:需配有氣流管、壓力控制器 、空氣乾燥裝置 (Balston Model 75-45 Purge Gas Dryer 或同級品 )、微量碳氫化合物移除裝置 (Balston A963-000),壓力為 5.5 PSI,氣體需無油、二氧化碳含量低於 2 ppm。 2.10 溫度計:精確至 0.1 內,需定期校正。 2.11 流量測定器:氣泡式、電子式如 Alltech model 7080

4、或同級品。 2.12 樣品反應管: 25 mm X 200 mm,需附有兩個孔動的塞子與充氣管, Martin M 7920、 Brinkmann EA 1087 或同級品。 2.13 導電度測定管與探針:容量需達 50 mL,深度需達 5cm 以上,可覆蓋充氣管之頂端,探針的偵測靈敏範圍需包含 300-500 S-cm-1。 2.14 導電度紀錄器:可接電腦或積分器紀錄導電度數據。 2.15 尼龍毛刷 2.16 不銹鋼夾 2.17 抽氣櫃 3. 方法 3.1 試樣應保存於陰暗處,取樣之器具應先以丙酮擦試過。 3.2 加入去離子水 50 mL 於導電度測定管中,並插上探針,確認空白水中的導電度

5、小於 25 S-cm-1,且導電度需維持恆定。 2 CNS 14876, N 6381 3.3 取試樣 5.00.2 g,儘量置於樣品反應管的底端,試樣須為液體狀態,如果是固態試樣需先行熔解,熔解之溫度則不得高於試樣之熔點 1 0以上。 3.4 依據儀器狀況選擇恆溫槽之溫度 (100、 110、 120、 130 和 140 ),通常可選擇控制在 110 或 130 ,測定的時間應配合恆溫槽的溫度,調整在 4 小時與15 小時之間。 3.5 將氣流控制器與導電度測定管連結,調整充氣管到離反應管與導電度測定管之底部上方 5 mm 內,測定氣流需在 2.50.2 mL/sec。氣流應由充氣管緩慢進

6、入反應管,形成之氣泡再通過裝有去離子水之導電度測定管,以探針測其導電度,實驗應於抽氣櫃內進行。 3.6 以導電度紀錄器紀錄每一支試管內的導電度與時間。 3.7 找出穩定性指數的轉折點,計算出 OSI 之時間,可選擇以下兩種方式表示 3.7.1 產生第二衍生物最大量所需之時間 (見圖 1)。 3.7.1 轉折曲線兩邊切線之交會點所得之時間點 (見圖 2)。 3.8 結果表示方式:需註明測得之時間與測定時所使用之溫度。 圖 1 以第二衍生物生成最大量所須之時間定為 OSI 圖 2 以轉折曲線兩邊切線之交會點所得之時間點定為 OSI 時間 導電度切線交叉點原始數據第二衍生物 時間導電度第一衍生物 3

7、 CNS 14876, N 6381 4. 注意事項 4.1 所有的器材必須經過特別清洗,以避免微量金屬殘留而產生加速油脂氧化的情形。試管之清洗方式如下:試管均需將油倒乾,再以三氯乙烷將管內剩餘的油脂去除。將清潔劑 (第 2.4 節 )倒入恆溫槽中加熱至近沸騰,用少許熱清潔劑濕潤試管,並迅速的用尼龍刷刷洗管內壁。將試管置於恆溫槽內,需注意管內不得有氣泡,煮沸加熱 30 分鐘。以不鏽鋼夾夾住試管,用尼龍刷刷洗管壁,並以恆溫槽內的清潔劑潤濕後,取出試管。先以溫水清洗,再以去離子水清洗,沖完後正放於試管架上,每支管內裝滿去離子水,靜置 1 小時。最後再以去離水沖過後,瀝乾,放置於無塵處。 4.2 導電度測定管與探針之清洗方式如下:以變性酒精初步清洗後,再以熱清潔劑浸泡,或以尼龍刷清洗,重複以去離子水清洗,並以去離子水浸泡至少 1 小時。重新裝滿去離子水,並連結導電度裝置。如果導電度低於 25 S-cm-1,且維持恆定,則代表清潔完成,否則需重新清洗。 4.3 溫度計需定期校正,恆溫槽之 溫度需控制在 0.1 內。溫度確認方式可使用試樣直接測試,平衡 15 分鐘後,觀察溫度計顯示的值是否可準確在設定溫度的 0.1內。 相對應國際標準: AOCS Official Method: Cd12b-92 (97) Oil Stability Index

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