CNS 15091-29-2008 Method of test for deep sea water - Determination of ammonia《深层海水检验法－氨之测定》.pdf

1、 1 印月 97 3 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.040.40 N7001-29 15091-29 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 97 3 月 28 日 月日 (共 3 頁 )深層海水檢驗法氨之測定 Method of test for deep sea water Determination of ammonia 1. 適用範圍：本標準規定深層海水及天然海水氨濃度之檢驗。 2. 檢驗方法：海水中無機氨最常用的分析方法是利用氨在鹼性溶液中，先和次氯酸根形成氯胺 (NH2Cl)，再與酚 (phenol)反應形成靛酚 (indoph

2、enol)合物，由於反應速度較慢，須以亞硝醯鐵氰化鈉 (sodium nitroprusside)催化，最後以分光光度計在 640 nm的波長下測定之 (Pai et al., 2001)。 3. 器材及儀器 3.1 天平：可精稱至 0.0001 g。 3.2 量筒、燒杯、三角錐瓶數個。 3.3 定容瓶： 100 mL， 6 支。 3.4 自動分注器： 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0 mL 各 1 支。 3.5 試劑水：蒸餾水或去離子水。 3.6 市售低營養鹽海水。 3.7 分光光度計：可解析至 0.001 A 之分光光度計 1 台。 3.8 吸光槽：光徑長 5 cm(石英或玻

3、璃材質均可 )。 3.9 抽氣櫃：具有處理有機廢氣功能者。 4. 試劑之配製 4.1 反應試劑 1(酚試劑 ； Phenol): 取 10 g 的酚並以 95%(v/v)的酒精定容至 100 mL。當操作酚時，需戴手套，並在有可以 去除酚抽氣櫃中進行，以減少暴露於此劇毒揮發性物質之危險。此試劑裝在玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 4.2 反應試劑 2 (檸檬酸試劑； tri-sodium citrate dihydrate )：溶解 50 g 的檸檬酸鈉並以試劑水定容至 100 mL。此試劑裝在玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 4.3 反應試劑 3 (鹼性 DIC 試劑 )

4、：溶解 1 g 二氯異氰酸納 (dichloroisocyanuric acid sodium salt dihydrate)和 3.6 g 氫氧化鈉 ,並以試劑水定容至 100 mL。配製的體積可以依實際使用量調整，此試劑需於每次測定前配製，不能保存。 4.4 反應試劑 4 (氫氧化鈉溶液； sodium hydroxide solution)：溶解 4 g 的氫氧化鈉並以試劑水定容至 100 mL。此試劑裝在玻璃瓶或塑膠瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 4.5 反應試劑 5 (亞硝醯鐵氰化鈉溶液； sodium nitroprusside solution)：溶解 0.5 g的亞硝醯

5、鐵氰化鈉，並以試劑水定容至 100 mL。此試劑裝在棕色玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 5.標準儲備溶液：市售濃 100 M 之氨氮標準儲備溶液 (S)。 2 CNS 15091-29, N 7001-29 6.檢線的製作：建議之檢線範圍介於 0 5 M 之間。分別以吸管吸取 1.0、 2.0、3.0、 4.0、 5.0 mL 之氨氮標準儲備溶液，分別注入 100 mL 的定容瓶中，並以試劑水定容至 100 mL，製成 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 及 5.0 M 之標準溶液。並以試劑水作為空白試驗。 7.分析步驟 7.1 檢線分析步驟：以筒取 25 mL 的試劑空白及檢線

6、標準溶液，倒入三角錐瓶中，然後依序並續加入各 1.0 mL 的反應試劑 1、反應試劑 2、反應試劑 3、試劑水、反應試劑 5，充分混合等待 2 小時後即可上機測。特別注意反應試劑必需依序且續加入，且反應後溶液的最終 pH 值為 10.50.1。 7.2 樣本分析步驟：以筒取 25 mL 的待測樣本，倒入三角錐瓶中。續加入各1.0 mL 的反應試劑 15，充分混合等待 1 小時後即可上機測。特別注意反應試劑必需依續且續加入，且反應後溶液的最終 pH 值為 10.50.1。 8.品質管制：經量測到檢量線各標準溶液之吸光值後，可依下列公式進行線性迴歸以獲得吸光係數，若經線性迴歸後 R20.99 且計

7、算得到之吸光係數與本方法建議之吸光係數值( )，兩者相對誤差在 5%以內，即可進行未知濃度樣本之測定，如果未能達到上述標準，則需重新檢視整個實驗過程。 Y = mX Y = Abs-bk WSX = bDCWSAbs-bkWS：扣除試劑空白後實測檢量線各標準溶液之吸光值。 m：使用無截距之線性迴歸後得到之斜率值， 亦即是實驗所得之吸光係數值。 b：吸光槽光徑長度 (=5 cm)。 D：稀釋倍率 0.862=25/(25+1+1+1+1)。 CWS：檢量線各標準溶液之濃度。 E：相對誤差百分比 %100)m(= 。 ：建議之吸光係數值 =21000 M-1cm-1。 9. 樣本濃度計算方式：樣本

8、在分光光度計 640 nm 波長下量測到吸光值後，可依下列公式計算出濃度 (C)。 610DbbkAbsM)( C = Abs-bk：在波長 640 nm 下扣除試劑空白後實測到之樣本吸光值。 ：建議之吸光係數值 (21000 M-1cm-1)。 b：吸光槽光徑長度 (=5 cm)。 D：稀釋倍率 =0.833 =25/(25+1+1+1+1+1)。 9.1 方法偵測極限： 0.06 M。 備考 1.在海水的有光層水體中存在有許多自然的有機顆（浮游生物），這些有機 3 CNS 15091-29, N 7001-29 顆在往深海沉過程中會被細菌所分解產生氨鹽，氨鹽在有氧的環境中會逐漸被氧化成亞硝

9、酸鹽，然後再進一步氧化成硝酸鹽。也就是在有足夠溶解氧氣的海水中，氨鹽僅是一項過的產物，除非水層有極缺氧的況，否則在有光層深以下氨鹽的濃就非常稀微。 2.深層海水泛指位於海平面 200 公尺以下之海水，圖 1 就是在台灣東部深水海域使用本方法實測之海水氨濃隨深之變化情形。 圖 1 台灣東岸台東知本深層海水氨濃度 (NH4)隨深度變化之檢驗實例 (現場採樣日期、位置與海底深度： 2006 年 10 月 12 日、 121.0510oE； 22.6275oN、 670 m)。 氨 (M)深(公尺)0 0.2 0.4 0.6 0.8 1600500400300200100060050040030020

10、010000 0.2 0.4 0.6 0.8 1中華民國國家標準 National Standards of the Republic of China, CNS 標準（ standard）係指由特定機構針對產品、過程及服務等主題，經由共識，並經公認機關（構）審定，提供一般且重複使用之規則、指導綱要或特性之文件。中華民國國家標準（ National Standards of the Republic of China，代號 CNS），係基於保護國民生命財產安全，維護自然環境衛生，維持自由公平交易以促進國內產業發展等需要，由標準專責機構 (現為經濟部標準檢驗局 )經透明化程序獲致共識所公布，提供

11、國內相關產業、機關 (構 )及一般消費大眾參考依循；主要目的在謀求改善產品、程序及服務之品質，增進生產效率，維持生產及消費之合理化，以增進公共福祉。 國家標準化網站 國家標準檢索系統（ http:/.tw） 標準化資訊推廣平台（ http:/standards.bsmi.gov.tw） 產業技術標準管理服務平台（ http:/techstandards.bsmi.gov.tw） 全國標準化獎（ http:/www.std.org.tw） 更多標準網站資訊，可於前述網站中取得聯結。 正字標記 CNS MARK 正字標記驗證制度係為推行中華民國國家標準，自民國 40 年起實施的產品驗證制 度，是依

12、據 標準法及正字標記管理規則之規定，為落實國家標準的實施而辦理的產品驗證標記。藉由正字標記之核發，可彰顯產品品質符合國家標準，且其生產製造工廠採用之品質管理系統，亦符合相關規定。生產廠商藉正字標記之信譽，可爭取顧客信賴以拓展市場，消費者亦可經由辨識正字標記圖示，簡易地購得合宜的優良產品，權益因此獲得保障。 正字標記圖示 由中華民國國家標準之英 文代號 CNS及中文符號組成。 正字標記核准要件 工廠品質管理經評鑑取得標準檢驗局指定品管制度之認可登錄。 產品經檢驗符合國家標準。 正字標記網站 正字標記推廣網站（ http:/smark.org.tw） 正字標記查詢系統（ http:/cnsmark.bsmi.gov.tw） 相關資訊 Information 發編輯：經濟部標準檢驗局 Publisher ： The Bureau of Standards, Metrology and Inspection 局 址：臺市濟南 1 段 4 號 Address ： 4 Chinan Road, Section 1 Taipei, 100, Taiwan 電 話： (02) 2343-1700 Telephone： (886-2) 2343-1700 網 址： http:/www.bsmi.gov.tw Web site ： http:/www.bsmi.gov.tw