CNS 15091-29-2008 Method of test for deep sea water - Determination of ammonia《深层海水检验法-氨之测定》.pdf
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1、 1 印月 97 3 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.040.40 N7001-29 15091-29 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 97 3 月 28 日 月日 (共 3 頁 )深層海水檢驗法氨之測定 Method of test for deep sea water Determination of ammonia 1. 適用範圍:本標準規定深層海水及天然海水氨濃度之檢驗。 2. 檢驗方法:海水中無機氨最常用的分析方法是利用氨在鹼性溶液中,先和次氯酸根形成氯胺 (NH2Cl),再與酚 (phenol)反應形成靛酚 (indoph
2、enol)合物,由於反應速度較慢,須以亞硝醯鐵氰化鈉 (sodium nitroprusside)催化,最後以分光光度計在 640 nm的波長下測定之 (Pai et al., 2001)。 3. 器材及儀器 3.1 天平:可精稱至 0.0001 g。 3.2 量筒、燒杯、三角錐瓶數個。 3.3 定容瓶: 100 mL, 6 支。 3.4 自動分注器: 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0 mL 各 1 支。 3.5 試劑水:蒸餾水或去離子水。 3.6 市售低營養鹽海水。 3.7 分光光度計:可解析至 0.001 A 之分光光度計 1 台。 3.8 吸光槽:光徑長 5 cm(石英或玻
3、璃材質均可 )。 3.9 抽氣櫃:具有處理有機廢氣功能者。 4. 試劑之配製 4.1 反應試劑 1(酚試劑 ; Phenol): 取 10 g 的酚並以 95%(v/v)的酒精定容至 100 mL。當操作酚時,需戴手套,並在有可以 去除酚抽氣櫃中進行,以減少暴露於此劇毒揮發性物質之危險。此試劑裝在玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 4.2 反應試劑 2 (檸檬酸試劑; tri-sodium citrate dihydrate ):溶解 50 g 的檸檬酸鈉並以試劑水定容至 100 mL。此試劑裝在玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 4.3 反應試劑 3 (鹼性 DIC 試劑 )
4、:溶解 1 g 二氯異氰酸納 (dichloroisocyanuric acid sodium salt dihydrate)和 3.6 g 氫氧化鈉 ,並以試劑水定容至 100 mL。配製的體積可以依實際使用量調整,此試劑需於每次測定前配製,不能保存。 4.4 反應試劑 4 (氫氧化鈉溶液; sodium hydroxide solution):溶解 4 g 的氫氧化鈉並以試劑水定容至 100 mL。此試劑裝在玻璃瓶或塑膠瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 4.5 反應試劑 5 (亞硝醯鐵氰化鈉溶液; sodium nitroprusside solution):溶解 0.5 g的亞硝醯
5、鐵氰化鈉,並以試劑水定容至 100 mL。此試劑裝在棕色玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 1 個月。 5.標準儲備溶液:市售濃 100 M 之氨氮標準儲備溶液 (S)。 2 CNS 15091-29, N 7001-29 6.檢線的製作:建議之檢線範圍介於 0 5 M 之間。分別以吸管吸取 1.0、 2.0、3.0、 4.0、 5.0 mL 之氨氮標準儲備溶液,分別注入 100 mL 的定容瓶中,並以試劑水定容至 100 mL,製成 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 及 5.0 M 之標準溶液。並以試劑水作為空白試驗。 7.分析步驟 7.1 檢線分析步驟:以筒取 25 mL 的試劑空白及檢線
6、標準溶液,倒入三角錐瓶中,然後依序並續加入各 1.0 mL 的反應試劑 1、反應試劑 2、反應試劑 3、試劑水、反應試劑 5,充分混合等待 2 小時後即可上機測。特別注意反應試劑必需依序且續加入,且反應後溶液的最終 pH 值為 10.50.1。 7.2 樣本分析步驟:以筒取 25 mL 的待測樣本,倒入三角錐瓶中。續加入各1.0 mL 的反應試劑 15,充分混合等待 1 小時後即可上機測。特別注意反應試劑必需依續且續加入,且反應後溶液的最終 pH 值為 10.50.1。 8.品質管制:經量測到檢量線各標準溶液之吸光值後,可依下列公式進行線性迴歸以獲得吸光係數,若經線性迴歸後 R20.99 且計
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