DIN 54387-2-2016 de 8564 Testing of ceramic raw and basic materials - Chemical analysis of boron carbide boron nitride metal borides and elemental boron - Part 2 Determination of t.pdf

1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 19DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.10!%N“2579443www.din.deDIN 54387-2Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verla

2、g GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 52 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Chemische Analyse von Borcarbid, Bornitrid, Metallboriden und elementarem Bor Teil 2: Bestimmung von Gesamtbor, lslichen Borverbindungen, von HNO3-lslichem Bor in B4

3、C, H2O2-lslichen und unlslichen Anteilen in amorphem Bor und von HF/HNO3-unlslichen Anteilen in Titanborid Testing of ceramic raw and basic materials Chemical analysis of boron carbide, boron nitride, metal borides and elemental boron Part 2: Determination of total boron, soluble boron compounds, HN

4、O3soluble boron in B4C, H2O2soluble and insoluble fractions in amorphous boron and HF/HNO3insoluble fractions in titanium boride Essai de matriaux et matires premires cramiques Analyse chimique de boron carbide, boron nitride, borures de mtaux et de bore lmentaire Partie 2: Dosage du bore total, des

5、 composs solubles de bore, du bore soluble HNO3dans le B4C, des fractions solubles et insolubles leau oxygne (H2O2) dans le bore amorphe et des fractions insolubles du mlange HF/HNO3dans le borure de titane DIN 54387-2:2016-12 2 Anwendungsbeginn Anwendungsbeginn dieser Norm ist 2016-12-01. Inhalt Se

6、ite Vorwort 6 1 Anwendungsbereich . 7 2 Normative Verweisungen . 7 3 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtbor (Bges) . 7 3.1 Allgemeines . 7 3.2 Titrimetrische Bestimmung des Gehaltes an Bgesin Anwesenheit von Mannitlsung . 7 3.2.1 Allgemeines . 7 3.2.2 Kurzbeschreibung . 8 3.2.3 Mgliche Strungen und ih

7、re Beseitigung . 8 3.2.4 Gerte . 9 3.2.5 Reagenzien und Hilfsmittel 9 3.2.6 Probenvorbereitung . 10 3.2.7 Aufschlussverfahren fr verschiedene Probenmaterialien 10 3.2.8 Bariumcarbonatfllung . 13 3.2.9 Titrimetrische Bor-Bestimmung 14 3.2.10 Kalibrierung 15 3.2.11 Berechnung 15 3.2.12 Angabe der Erge

8、bnisse 15 3.2.13 Przision . 15 3.2.14 Prfbericht . 15 3.3 Bestimmung des Gehaltes an Bgesmittels optischer Emissionsspektrometrie und induktiv gekoppeltem Plasma 16 3.3.1 Allgemeines . 16 3.3.2 Kurzbeschreibung . 16 3.3.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 16 3.3.4 Gerte . 16 3.3.5 Reagenzien u

9、nd Hilfsmittel 17 3.3.6 Kalibrierung 18 3.3.7 Probenvorbereitung . 18 3.3.8 Durchfhrung der Prfung 18 3.3.9 Berechnung 19 3.3.10 Angabe der Ergebnisse 19 3.3.11 Przision . 19 3.3.12 Prfbericht . 19 4 Bestimmung des Gehaltes an H2O- und HNO3-lslichem Bor 19 4.1 Bestimmung des Gehaltes an lslichen Bor

10、verbindungen, berechnet als B2O3, mittels Titrimetrie in Anwesenheit von Mannit oder optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) 19 4.1.1 Allgemeines . 19 4.1.2 Kurzbeschreibung . 20 DIN 54387-2:2016-12 3 4.1.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 20 4.1.4 Gerte . 2

11、0 4.1.5 Reagenzien und Hilfsmittel 20 4.1.6 Probenvorbereitung . 21 4.1.7 Durchfhrung der Prfung 22 4.1.8 Berechnung 23 4.1.9 Angabe der Ergebnisse 24 4.1.10 Przision des Verfahrens 24 4.1.11 Prfbericht . 24 4.2 Bestimmung des Gehaltes an HNO3-lslichem Bor in Borcarbid mittels Titrimetrie in Anwesen

12、heit von Mannit oder optischer Emissionsspektrometrie und mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) 24 4.2.1 Allgemeines . 24 4.2.2 Kurzbeschreibung . 24 4.2.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 25 4.2.4 Gerte . 25 4.2.5 Probenvorbereitung . 25 4.2.6 Durchfhrung der Prfung 25 4.2.7 Berechnung 2

13、7 4.2.8 Angabe der Ergebnisse 27 4.2.9 Przision des Verfahrens 27 4.2.10 Prfbericht . 27 5 Bestimmung der H2O2-unlslichen Anteile in amorphem Bor . 28 5.1 Allgemeines . 28 5.2 Kurzbeschreibung . 28 5.3 Gerte . 28 5.3.1 Membranfilter, Porenweite = 0,45 m. . 28 5.3.2 Analysenwaage, ablesbar auf mindes

14、tens 0,1 mg. 28 5.4 Reagenzien und Hilfsmittel 28 5.4.1 Wasserstoffperoxid, H2O2, c(H2O2) = 32 % (Massenanteil). . 28 5.4.2 Salpetersure, HNO3, c(HNO3) 14 mol/l. . 28 5.5 Probenvorbereitung . 28 5.6 Durchfhrung der Prfung 28 5.7 Berechnung 29 5.8 Angabe der Ergebnisse 29 5.9 Przision des Verfahrens

15、29 5.10 Prfbericht . 29 6 Bestimmung der H2O2-lslichen Anteile in amorphem Bor (Reinheit von amorphem Bor) . 29 6.1 Allgemeines . 29 6.2 Kurzbeschreibung des Verfahrens 29 6.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 29 6.4 Gerte . 30 6.4.1 Analysenwaage, ablesbar auf mindestens 0,1 mg. 30 6.4.2 Titr

16、iergert zur potentiometrischen Bestimmung, bestehend aus 30 6.5 Reagenzien und Hilfsmittel 30 6.5.1 Wasserstoffperoxid, H2O2, c(H2O2) = 32 % (Massenanteil). 30 6.5.2 Natronlauge, NaOH, c(NaOH) = 1 mol/l, CO2-frei; bevorzugt luftdicht verschlossener Behlter, luftdicht verbunden mit der Titrationseinh

17、eit. . 30 6.5.3 Salpetersure, HNO3, c(HNO3) 14 mol/l. . 30 6.5.4 Salzsure, HCl, c(HCl) 5 mol/l. 30 6.5.5 Mannit, C6H14O2. 30 DIN 54387-2:2016-12 4 6.5.6 pH-Kalibrierlsungen, zum Beispiel mit einem pH-Wert von 4,0, 7,0, 9,0, und Urtitersubstanzen zum Einstellen des Titers der Natronlauge (6.5.2). . 3

18、0 6.5.7 Kalibriersubstanzen, Borsure oder handelsbliche Bor-Standardlsung. 30 6.6 Kalibrierung und berprfung der Gerte 30 6.7 Probenvorbereitung . 30 6.8 Durchfhrung der Prfung 31 6.9 Berechnung 31 6.10 Angabe der Ergebnisse 31 6.11 Przision . 32 6.12 Prfbericht . 32 7 Bestimmung der HF/HNO3-unlslic

19、hen Anteile in Titanborid 32 7.1 Allgemeines . 32 7.2 Kurzbeschreibung . 32 7.3 Gerte . 32 7.3.1 Membranfilter, Zellulosenitrat, 20 mm oder 50 mm, Porenweite = 0,45 m. 32 7.3.2 Analysenwaage, ablesbar auf mindestens 0,01 mg. 32 7.3.3 Kunststoffbecher, min. 400 ml, resistent gegen Fluss- und Salpeter

20、sure, z. B. Perfluoralkoxy (PFA) oder Polypropylen (PP) mit Deckel. 32 7.3.4 Magnetrhrer, mit Magnetrhrstab. 32 7.3.5 Khlvorrichtung, Kristallisierschale (2 000 ml) mit Eiswasser oder Umlaufkhler mit externem Khlbad, geeignet, um den Kunststoffbecher (7.3.3) mit Inhalt auf eine Temperatur von 4 C ab

21、zukhlen. 32 7.3.6 Filtriervorrichtung fr Membranfilter, mit 2 l Saugflasche und einem fr den Membranfilter (7.3.1) passenden Filtrieraufsatz. 32 7.4 Reagenzien und Hilfsmittel 32 7.4.1 Flusssure, HF, c(HF) = 40 % (Massenanteil) 23 mol/l. 33 7.4.2 Salpetersure, HNO3, c(HNO3) = 65 % (Massenanteil) 14

22、mol/l. . 33 7.4.3 Suregemisch, HF (7.4.1) / HNO3(7.4.2) 1:3 Volumenteile. 33 7.5 Probenvorbereitung . 33 7.6 Durchfhrung der Prfung 33 7.7 Berechnung 33 7.8 Angabe der Ergebnisse 34 7.9 Przision . 34 7.10 Prfbericht . 34 (informativ) Przisionsdaten 35 Anhang AA.1 Allgemeines . 35 A.2 Ermittelte Przi

23、sionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung von Gesamtbor in der Borcarbid-Probe . 35 A.2.1 Przisionsdaten titrimetrisches Verfahren . 35 A.2.2 Einzelwerte titrimetrisches Verfahren 36 A.2.3 Przisionsdaten ICP-OES-Verfahren . 36 A.2.4 Einzelwerte ICP-OES-Verfahren . 37 A.

24、3 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung von H2O-lslichem Bor, berechnet als B2O3, in der Borcarbid-Probe . 37 A.3.1 Przisionsdaten titrimetrisches Verfahren . 37 A.3.2 Einzelwerte titrimetrisches Verfahren 38 A.3.3 Przisionsdaten ICP -OES-Verfahren 38

25、 A.3.4 Einzelwerte ICP-OES-Verfahren . 39 A.4 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung von HNO3-lslichem Bor in der Borcarbid-Probe. 39 A.4.1 Przisionsdaten titrimetrisches Verfahren . 39 A.4.2 Einzelwerte titrimetrisches Verfahren 40 DIN 54387-2:2016-12

26、 5 A.4.3 Przisionsdaten ICP-OES- Verfahren 40 A.4.4 Einzelwerte ICP-OES Verfahren 41 A.5 Bei einem Laborversuch ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte fr die Bestimmung des H2O2-unlslichen Anteils in der Probe amorphes Bor . 41 A.5.1 Przisionsdaten . 41 A.5.2 Einzelwerte 42 A.6 Bei einem Laborver

27、such ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte fr die Bestimmung des H2O2-lslichen Anteils in der Probe amorphes Bor 42 A.6.1 Przisionsdaten . 42 A.6.2 Einzelwerte 43 A.7 Bei einem Laborversuch ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte fr die Bestimmung des HF/HNO3unlslichen Anteils in der Probe Tit

28、anborid 43 A.7.1 Przisionsdaten . 43 A.7.2 Einzelwerte 44 A.8 Bei einem Laborversuch ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte fr die Bestimmung des Gesamtbors in Bornitrid mit dem titrimetrischen Verfahren 44 A.8.1 Przisionsdaten . 44 A.8.2 Einzelwerte 45 (informativ) Erluterungen zu den Methoden 3

29、 46 Anhang BB.1 Titrimetrische Bestimmung des Gehaltes an z. B. Bgesin Anwesenheit von Mannit (siehe 3.2.9) 46 B.2 Bestimmung des Gehaltes an Bgesmittels optischer Emissionsspektrometrie und induktiv gekoppeltem Plasma 47 (informativ) Hinweise zur Ermittlung der Unsicherheit des Mittelwertes 48 Anha

30、ng C(informativ) Allgemeine Hinweise zu Fehlermglichkeiten bei der ICP-OES . 49 Anhang DD.1 Allgemeines . 49 D.2 Spektrale Strungen . 49 D.2.1 Linienkoinzidenzen 49 D.2.2 Bandenkoinzidenzen . 49 D.2.3 Untergrundbeeinflussung 49 D.2.4 Linienumkehr, Selbstabsorption . 49 D.2.5 Fehlstrahlung 50 D.3 Nic

31、ht-spektrale Strungen . 50 D.3.1 Strung durch die physikalischen Eigenschaften der Probe . 50 D.3.2 Strung durch Verschleppen . 50 D.3.3 Ionisationsinterferenzen 50 D.3.4 nderung der elektrischen Einkopplungseffizienz 50 D.4 Schlussfolgerung 50 (informativ) Handelsbliche zertifizierte Referenzmateri

32、alien . 51 Anhang EDIN 54387-2:2016-12 6 Vorwort Diese Norm enthlt in den Abschnitten 5.6, 7.2 und 7.6 sicherheitstechnische Festlegungen. Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-64 AA Chemische Analyse von nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen“ im DIN-Normenausschuss Materia

33、lprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 54387 Prfung keramischer Roh- und Werkstoff

34、e Chemische Analyse von Borcarbid, Bornitrid, Metallboriden und elementarem Bor“ besteht aus: Teil 1: Allgemeine Angaben und Probenvorbereitung Teil 2: Bestimmung von Gesamtbor, lslichen Borverbindungen, von HNO3-lslichem Bor in B4C, H2O2-lslichen und -unlslichen Anteilen in amorphem Bor und von HF/

35、HNO3-unlslichen Anteilen in Titanborid Teil 3: Bestimmung der nichtmetallischen Haupt- und Nebenbestandteile Gesamtkohlenstoff, Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff sowie des freien Kohlenstoffs in B4C und des Trocknungsverlustes von amorphem Bor Teil 4: Bestimmung metallischer Hauptbestandteile un

36、d Spurenverunreinigungen1)1) Zum Zeitpunkt der Erstellung dieser Norm befand sich Teil 4 noch in Vorbereitung. DIN 54387-2:2016-12 7 1 Anwendungsbereich Dieser Teil 2 der Normenreihe legt die Bestimmung von Gesamtbor sowie verschiedener sure- bzw. wasserlslicher Formen von Bor fest. Festgelegt werde

37、n ein titrimetrisches und ein spektrometrisches Verfahren. Fr amorphes Bor wird zustzlich ein Verfahren zur Bestimmung der in Wasserstoffperoxid unlslichen Anteile sowie des in Wasserstoffperoxid lslichen Bors festgelegt. Weiterhin wird fr Titanborid ein Verfahren zur Bestimmung der HF/HNO3unlsliche

38、n Anteile festgelegt. Er gilt fr Borcarbid, vorliegend als grobstckiges Rohmaterial, kornfrmiges Material oder Pulver sowie gesintertes und geformtes Borcarbid, amorphes Bor und Bornitrid in verschiedenen Reinheitsstufen als Pulver oder geformte oder heigepresste Krper zum Zweck der Bestimmung der v

39、erschiedenen chemischen Bestandteile. Dieses Dokument gilt auch fr die Metallboride Aluminiumborid, Calciumborid, Chromborid, Lanthanborid, Magnesiumborid, Molybdnborid, Titanborid und Zirconiumborid sowie weitere Metallboride nach stoffspezifischer Prfung. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dok

40、umente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich alle

41、r nderungen). DIN 51061-2, Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Teil 2: Probenahme keramischer Rohstoffe ISO 5022, Shaped refractory products Sampling and acceptance testing 3 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtbor (Bges) 3.1 Allgemeines Der Gehalt an Gesamtbor (Bges) in Borcarbid (B4C), Bornitrid (

42、BN), Metallboriden und amorphem Bor kann nach Aufschluss und Lsen als H3BO3unter Anwendung verschiedener Verfahren bestimmt werden. Als Aufschluss haben sich Schmelzaufschlsse in Platin- oder Nickeltiegeln bewhrt. In dieser Norm beschrieben sind die titrimetrische Bestimmung des Bgesin Anwesenheit v

43、on Mannit und die Messung des Bgesmittels optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), jeweils nach alkalischem Schmelzaufschluss bzw. nach salpetersaurem Aufschluss fr Lanthanborid. 3.2 Titrimetrische Bestimmung des Gehaltes an Bgesin Anwesenheit von Mannitlsung 3.2.1

44、 Allgemeines Das Verfahren ist anwendbar auf Borcarbid (B4C), Bornitrid (BN), Metallboride, amorphes Bor und Gemische aus diesen, wie z. B. Gemische aus BN und Titanborid (TiB2), BN und Zirkondioxid (ZrO2) oder B4C und Siliziumcarbid (SiC). Es ist anwendbar auf grobstckiges Rohmaterial, kornfrmiges

45、Material und Pulver sowie gesinterte und geformte Krper, gegebenenfalls nach Zerkleinerung. Das festgelegte Verfahren gilt fr einen Bestimmungsbereich des Massenanteils von Bor von 2 % bis 99 %. DIN 54387-2:2016-12 8 3.2.2 Kurzbeschreibung Die pulverfrmige Probe wird mit alkalischen Aufschlussmittel

46、n im Platintiegel oder unter Zusatz von Natriumperoxid im Nickeltiegel vollstndig aufgeschlossen und die Schmelze in verdnnter Salzsure gelst. Anstelle des alkalischen Aufschlusses wird LaB6direkt in verdnnter Salpetersure gelst. ANMERKUNG Als alkalische Aufschlussmittel werden in der Regel Natriumc

47、arbonat oder eine Mischung aus Kaliumcarbonat und Natriumcarbonat (1:1) eingesetzt. Die Verwendung der Mischung kann zu einem erhhten Platinabtrag des Tiegelmaterials fhren. Nach einer bei Bedarf durchzufhrenden Abtrennung von Strelementen erfolgt mit wssriger Natriumhydroxid (NaOH)-Lsung die Borsur

48、e-Mannit-Titration eines Aliquots der wssrigen Probenlsung an einem Titriergert mit geeigneter Dosiergenauigkeit. Die Auswertung erfolgt mithilfe der Wendepunkte der Titrationskurve, wobei der Borgehalt der Probenlsung dem Verbrauch an NaOH-Lsung zwischen den beiden Wendepunkten entspricht (siehe An

49、hang B). 3.2.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung 3.2.3.1 Strungen durch metallische Verunreinigungen und CO2in der Probenlsung Metallische Verunreinigungen und in der Probenlsung gelstes CO2stren die Titration durch Beeinflussung der Lage der Wendepunkte und Kurvenform und fhren zu Fehlbefunden. Folgende Gehalte an metallischen Ver