DIN 54387-2-2016 de 8564 Testing of ceramic raw and basic materials - Chemical analysis of boron carbide boron nitride metal borides and elemental boron - Part 2 Determination of t.pdf
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1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 19DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.10!%N“2579443www.din.deDIN 54387-2Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verla
2、g GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 52 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Chemische Analyse von Borcarbid, Bornitrid, Metallboriden und elementarem Bor Teil 2: Bestimmung von Gesamtbor, lslichen Borverbindungen, von HNO3-lslichem Bor in B4
3、C, H2O2-lslichen und unlslichen Anteilen in amorphem Bor und von HF/HNO3-unlslichen Anteilen in Titanborid Testing of ceramic raw and basic materials Chemical analysis of boron carbide, boron nitride, metal borides and elemental boron Part 2: Determination of total boron, soluble boron compounds, HN
4、O3soluble boron in B4C, H2O2soluble and insoluble fractions in amorphous boron and HF/HNO3insoluble fractions in titanium boride Essai de matriaux et matires premires cramiques Analyse chimique de boron carbide, boron nitride, borures de mtaux et de bore lmentaire Partie 2: Dosage du bore total, des
5、 composs solubles de bore, du bore soluble HNO3dans le B4C, des fractions solubles et insolubles leau oxygne (H2O2) dans le bore amorphe et des fractions insolubles du mlange HF/HNO3dans le borure de titane DIN 54387-2:2016-12 2 Anwendungsbeginn Anwendungsbeginn dieser Norm ist 2016-12-01. Inhalt Se
6、ite Vorwort 6 1 Anwendungsbereich . 7 2 Normative Verweisungen . 7 3 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtbor (Bges) . 7 3.1 Allgemeines . 7 3.2 Titrimetrische Bestimmung des Gehaltes an Bgesin Anwesenheit von Mannitlsung . 7 3.2.1 Allgemeines . 7 3.2.2 Kurzbeschreibung . 8 3.2.3 Mgliche Strungen und ih
7、re Beseitigung . 8 3.2.4 Gerte . 9 3.2.5 Reagenzien und Hilfsmittel 9 3.2.6 Probenvorbereitung . 10 3.2.7 Aufschlussverfahren fr verschiedene Probenmaterialien 10 3.2.8 Bariumcarbonatfllung . 13 3.2.9 Titrimetrische Bor-Bestimmung 14 3.2.10 Kalibrierung 15 3.2.11 Berechnung 15 3.2.12 Angabe der Erge
8、bnisse 15 3.2.13 Przision . 15 3.2.14 Prfbericht . 15 3.3 Bestimmung des Gehaltes an Bgesmittels optischer Emissionsspektrometrie und induktiv gekoppeltem Plasma 16 3.3.1 Allgemeines . 16 3.3.2 Kurzbeschreibung . 16 3.3.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 16 3.3.4 Gerte . 16 3.3.5 Reagenzien u
9、nd Hilfsmittel 17 3.3.6 Kalibrierung 18 3.3.7 Probenvorbereitung . 18 3.3.8 Durchfhrung der Prfung 18 3.3.9 Berechnung 19 3.3.10 Angabe der Ergebnisse 19 3.3.11 Przision . 19 3.3.12 Prfbericht . 19 4 Bestimmung des Gehaltes an H2O- und HNO3-lslichem Bor 19 4.1 Bestimmung des Gehaltes an lslichen Bor
10、verbindungen, berechnet als B2O3, mittels Titrimetrie in Anwesenheit von Mannit oder optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) 19 4.1.1 Allgemeines . 19 4.1.2 Kurzbeschreibung . 20 DIN 54387-2:2016-12 3 4.1.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 20 4.1.4 Gerte . 2
11、0 4.1.5 Reagenzien und Hilfsmittel 20 4.1.6 Probenvorbereitung . 21 4.1.7 Durchfhrung der Prfung 22 4.1.8 Berechnung 23 4.1.9 Angabe der Ergebnisse 24 4.1.10 Przision des Verfahrens 24 4.1.11 Prfbericht . 24 4.2 Bestimmung des Gehaltes an HNO3-lslichem Bor in Borcarbid mittels Titrimetrie in Anwesen
12、heit von Mannit oder optischer Emissionsspektrometrie und mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) 24 4.2.1 Allgemeines . 24 4.2.2 Kurzbeschreibung . 24 4.2.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 25 4.2.4 Gerte . 25 4.2.5 Probenvorbereitung . 25 4.2.6 Durchfhrung der Prfung 25 4.2.7 Berechnung 2
13、7 4.2.8 Angabe der Ergebnisse 27 4.2.9 Przision des Verfahrens 27 4.2.10 Prfbericht . 27 5 Bestimmung der H2O2-unlslichen Anteile in amorphem Bor . 28 5.1 Allgemeines . 28 5.2 Kurzbeschreibung . 28 5.3 Gerte . 28 5.3.1 Membranfilter, Porenweite = 0,45 m. . 28 5.3.2 Analysenwaage, ablesbar auf mindes
14、tens 0,1 mg. 28 5.4 Reagenzien und Hilfsmittel 28 5.4.1 Wasserstoffperoxid, H2O2, c(H2O2) = 32 % (Massenanteil). . 28 5.4.2 Salpetersure, HNO3, c(HNO3) 14 mol/l. . 28 5.5 Probenvorbereitung . 28 5.6 Durchfhrung der Prfung 28 5.7 Berechnung 29 5.8 Angabe der Ergebnisse 29 5.9 Przision des Verfahrens
15、29 5.10 Prfbericht . 29 6 Bestimmung der H2O2-lslichen Anteile in amorphem Bor (Reinheit von amorphem Bor) . 29 6.1 Allgemeines . 29 6.2 Kurzbeschreibung des Verfahrens 29 6.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 29 6.4 Gerte . 30 6.4.1 Analysenwaage, ablesbar auf mindestens 0,1 mg. 30 6.4.2 Titr
16、iergert zur potentiometrischen Bestimmung, bestehend aus 30 6.5 Reagenzien und Hilfsmittel 30 6.5.1 Wasserstoffperoxid, H2O2, c(H2O2) = 32 % (Massenanteil). 30 6.5.2 Natronlauge, NaOH, c(NaOH) = 1 mol/l, CO2-frei; bevorzugt luftdicht verschlossener Behlter, luftdicht verbunden mit der Titrationseinh
17、eit. . 30 6.5.3 Salpetersure, HNO3, c(HNO3) 14 mol/l. . 30 6.5.4 Salzsure, HCl, c(HCl) 5 mol/l. 30 6.5.5 Mannit, C6H14O2. 30 DIN 54387-2:2016-12 4 6.5.6 pH-Kalibrierlsungen, zum Beispiel mit einem pH-Wert von 4,0, 7,0, 9,0, und Urtitersubstanzen zum Einstellen des Titers der Natronlauge (6.5.2). . 3
18、0 6.5.7 Kalibriersubstanzen, Borsure oder handelsbliche Bor-Standardlsung. 30 6.6 Kalibrierung und berprfung der Gerte 30 6.7 Probenvorbereitung . 30 6.8 Durchfhrung der Prfung 31 6.9 Berechnung 31 6.10 Angabe der Ergebnisse 31 6.11 Przision . 32 6.12 Prfbericht . 32 7 Bestimmung der HF/HNO3-unlslic
19、hen Anteile in Titanborid 32 7.1 Allgemeines . 32 7.2 Kurzbeschreibung . 32 7.3 Gerte . 32 7.3.1 Membranfilter, Zellulosenitrat, 20 mm oder 50 mm, Porenweite = 0,45 m. 32 7.3.2 Analysenwaage, ablesbar auf mindestens 0,01 mg. 32 7.3.3 Kunststoffbecher, min. 400 ml, resistent gegen Fluss- und Salpeter
20、sure, z. B. Perfluoralkoxy (PFA) oder Polypropylen (PP) mit Deckel. 32 7.3.4 Magnetrhrer, mit Magnetrhrstab. 32 7.3.5 Khlvorrichtung, Kristallisierschale (2 000 ml) mit Eiswasser oder Umlaufkhler mit externem Khlbad, geeignet, um den Kunststoffbecher (7.3.3) mit Inhalt auf eine Temperatur von 4 C ab
21、zukhlen. 32 7.3.6 Filtriervorrichtung fr Membranfilter, mit 2 l Saugflasche und einem fr den Membranfilter (7.3.1) passenden Filtrieraufsatz. 32 7.4 Reagenzien und Hilfsmittel 32 7.4.1 Flusssure, HF, c(HF) = 40 % (Massenanteil) 23 mol/l. 33 7.4.2 Salpetersure, HNO3, c(HNO3) = 65 % (Massenanteil) 14
22、mol/l. . 33 7.4.3 Suregemisch, HF (7.4.1) / HNO3(7.4.2) 1:3 Volumenteile. 33 7.5 Probenvorbereitung . 33 7.6 Durchfhrung der Prfung 33 7.7 Berechnung 33 7.8 Angabe der Ergebnisse 34 7.9 Przision . 34 7.10 Prfbericht . 34 (informativ) Przisionsdaten 35 Anhang AA.1 Allgemeines . 35 A.2 Ermittelte Przi
23、sionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung von Gesamtbor in der Borcarbid-Probe . 35 A.2.1 Przisionsdaten titrimetrisches Verfahren . 35 A.2.2 Einzelwerte titrimetrisches Verfahren 36 A.2.3 Przisionsdaten ICP-OES-Verfahren . 36 A.2.4 Einzelwerte ICP-OES-Verfahren . 37 A.
24、3 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung von H2O-lslichem Bor, berechnet als B2O3, in der Borcarbid-Probe . 37 A.3.1 Przisionsdaten titrimetrisches Verfahren . 37 A.3.2 Einzelwerte titrimetrisches Verfahren 38 A.3.3 Przisionsdaten ICP -OES-Verfahren 38
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