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[医学类试卷]2005年药物分析真题试卷及答案与解析.doc

1、2005 年药物分析真题试卷及答案与解析1 相对误差表示(A)测量值与真实值之差(B)误差在测量值中所占的比例(C)最大的测量值与最小的测量值之差(D)测量值与平均值之差(E)测量值与平均值之差的平方和2 在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度是(A)准确度(B)精密度(C)专属性(D)线性(E)耐用性3 在中国药典中,收载“ 制剂通则 ”的部分是(A)目录(B)凡例(C)正文(D)附录(E)索引4 中国药典“ 凡例” 规定,防止药品在贮藏过程中风化、吸潮、挥发或异物进入,需采用的贮藏条件是(A)密闭(B)密封(C)严封(D)熔封(E)避光5 在药品质量标准性状项下,未收载比旋度要

2、求的药物是(A)对氨基水杨酸钠(B)肾上腺素(C)葡萄糖(D)蔗糖(E)乳糖6 折光率是(A)折射角的角度(B)入折射角与折射角角度的比值(C)折射角与入射角角度的比值(D)入射角正弦与折射角正弦的比值(E)入射角余弦与折射角余弦的比值7 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时,已知碳酸钠(Na2CO3)的分子量为106.0,1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于无水碳酸钠的毫克数为(A)106(B) 10.6(C) 53(D)5.3(E)0.538 以硅胶为固定相的薄层色谱通常属于(A)分配色谱(B)吸附色谱(C)离子抑制色谱(D)离子交换色谱(E)离子对色谱9 用酸度计测定溶液的酸度,若

3、溶液的 pH 值为 4 左右,对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是(A)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)(B)磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)(C)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)(D)磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)和硼砂标准缓冲液(pH9.18)(E)草酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)10 测定干燥失重时,若药物的熔点低,受热不稳定或水分难以去除,应采用(A)常压恒温干燥法(B)干燥剂干燥法(C)减压干燥法(D)比色法(E)薄层色谱法11 检查某药物中的氯化物,称取供试品 0.50g,依法检查,与标准氯

4、化钠溶液(0.01mgCl-/ml)5ml 制成的对照液比较,不得更浓,则氯化物的限量为(A)1e-005(B) 5e-005(C) 0.0001(D)0.0005(E)0.00112 中国药典规定,药物中有机溶剂苯的残留量不得超过(A)0.002(B) 0.0002(C) 2e-005(D)2e-006(E)2e-00713 在用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时,用乙醚萃取的物质是(A)苯甲酸钠(B)苯甲酸(C)甲基橙(D)盐酸(E)氯化钠14 采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时,在 308nm 处测得供试品溶液的吸收度为 0.638,已知氯氮在 308nm 处的吸收系数( )为 319,

5、则供试品溶液的浓度为(A)0.005g/100ml(B) 0.005g/ml(C) 0.02g/100ml(D)0.002g/ml(E)0.002/100ml15 尼可刹米用氢氧化钠试液溶解后,加热,逸出的气体为(A)醋酸(B)硫化氢(C)氨(D)二乙胺(E)二氧化碳16 葡萄糖注射液中的特殊杂质是(A)对氨基酚(B)还原糖(C)去甲基安定(D)颠茄碱(E)5-羟甲基糠醛17 A3.870 B3.871 C 3870 D3.87010 4 E3.87010 5 将以下数字修约为四位有效数字 17 3870018 38702619 3.870520 A气相色谱法 B高效液相色谱法 C十八烷基硅烷

6、键合硅胶 D红外分光光度法 E差示扫描量热法 以下缩写是指 20 IR21 HPLC22 DSC23 A在稀盐酸溶液中,用亚硝酸钠滴定液滴定,永停法指示终点 B在碳酸钠溶液中,用硝酸银滴定液滴定,电位法指示终点 C用 0.4%的氢氧化钠溶液溶解,在 304nm 处测定吸收度 D用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞作指示剂 E用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定 以下药物的含量测定方法为 23 磺胺甲噁唑24 阿司匹林25 苯巴比妥26 A火焰反应,火焰显紫色 B供试品的吡啶溶液加铜吡啶试液 1 滴,即显紫色 C供试品溶液加硝酸,即显红色,渐变为黄色 D制备衍生物测其熔点,应为 174178

7、E供试品溶液与三氯化铁试液作用,即显紫色 以下药物的鉴别反应为 26 盐酸去氧肾上腺素27 盐酸氯丙嗪28 青霉素 V 钾29 用红外光谱法鉴别盐酸普鲁卡因,以下吸收峰的归属是29 3315cm-1,3200cm-130 1692cm-131 1604cm-1,1520cm-132 1271cm-1,1170cm-1,1115cm-133 A配制成 50mg/ml 的溶液,测定旋光度,不得过-0.4 B配制成 2.0mg/ml 的溶液,在 310nm 处测定,吸收度不得大于 0.05 C供试品溶液加稀盐酸 5ml 与三氯化铁试液 2 滴,不得显红色 D供试品加硝酸与水的混合溶液,除黄色外不得显

8、红色或淡红棕色 E薄层色谱法 以下药物的特殊杂质检查方法是 33 盐酸吗啡中的罂粟酸34 硝酸士的宁中的马钱子碱35 硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱36 硫酸阿托品中的莨菪碱37 A供试品在碱性条件下水解后,用乙醚萃取,分取乙醚液,加 2,2-联吡啶溶液和三氯化铁溶液,显血红色 B取供试品的氯仿溶液,加 25%的三氯化锑氯仿溶液,即显蓝色,渐变为紫红色 C显氯化物的鉴别反应 D显钠盐的鉴别反应 E取供试品溶液,加二氯靛酚钠试液,试液的红色即消失 以下药物的鉴别反应为 37 维生素 A38 维生素 B139 维生素 C40 维生素 E41 A酸碱滴定法 B非水溶液滴定法 C沉淀滴定法 D氧化还原滴定法

9、 E配位滴定法 以下滴定液所适用的方法是 41 乙二胺四醋酸二钠滴定液42 硫酸铈滴定液43 A峰面积 B峰高 C保留时间 D峰宽 E半高峰宽 色谱柱理论塔板计算公式 n=5.54(tR/Wh/2)2 中,各符号的含义是 43 tR44 Wh/245 A氯化物 B硫酸盐 C铁盐 D砷盐 E澄清度 以下方法所检查的杂质是 45 在盐酸溶液中,与硫氰酸铵试液反应,生成红色产物46 在盐酸溶液中,与氯化钡溶液反应,形成白色浑浊液47 A15 分钟 B30 分钟 C45 分钟 D1 小时 E1 小时 30 分钟 中国药典对片剂崩解时限的规定是 47 普通片剂48 糖衣片49 中国药典中“ 重金属检查法

10、 ”第一法所使用的试剂有(A)盐酸(B)醋酸盐缓冲液(pH3.5)(C)硝酸银(D)硫代乙酰胺(E)硫氰酸铵50 异烟肼的鉴别方法有(A)与硫酸铜试液反应,生成草绿色沉淀(B)与香草醛反应生成黄色结晶,熔点为 228 231(C)与氨制硝酸银试液反应,产生气泡与黑色沉淀(D)在酸性条件下加热后,加亚硝酸钠和碱性 -萘酚溶液,产生红色沉淀(E)红外光谱法51 采用比色法测定醋酸地塞米松注射液的含量,使用的试剂有(A)亚硝基铁氰化钠(B)硫酸(C)氯化三苯四氮唑(D)氢氧化四甲基铵(E)二苯胺52 可使用非水碱量法测定含量的药物有(A)对乙酰氨基酚(B)盐酸氯丙嗪(C)地西泮(D)硫酸阿托品(E)

11、维生素 A53 中国药典规定,用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的(A)铁盐(B)汞盐(C)铜盐(D)砷盐(E)锌盐54 用麦芽酚反应鉴别硫酸链霉素时,所用的试剂有(A)氢氧化钠试液(B)硫酸铁铵溶液(C)硝酸(D)硝酸银试液(E)碱性酒石酸铜试液55 盐酸美他环素“ 杂质的吸收 ”的检查项目主要是控制(A)土霉素(B)水分(C)差向异构体(D)脱水美他环素(E)氯化物56 属于注射剂一般检查项目的有(A)装量(B)含量均匀度(C)无菌(D)热原或细菌内毒素(E)不溶性微粒2005 年药物分析真题试卷答案与解析1 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查相对误差概念。相对误差(relativ

12、eerror)指绝对误差与真值的比值,如不知道真值,可用测量值代替,相对误差即误差在测量值中所占的比例。注:新应试指南未涉及相对误差,而对相对标准偏差进行了叙述。2 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药品标准分析方法的指标。耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。3 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查药典知识。中国药典中,“制剂通则”被收载在中国药典 05 版附录里。4 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药典知识。中国药典凡例十一:储藏条件下的规定,系对药品贮存与保管的基本要求,以下列名词术语表示:遮光:系指用不透光的容器包装。密闭:系指将容器密闭,以防止尘土

13、及异物进入。密封:系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入。熔封或严封:系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染。5 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查比旋度的应用。肾上腺素属于苯乙胺类化合物,具有手性碳原子,具有旋光性;葡萄糖有 与 两种互变异构体并且比旋度相差很大、 体为+113.4, 体为+19.7;蔗糖和乳糖均为二糖,亦有互变异构体,故需测定旋光度。6 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查折光率的概念。折光率指光线入射角正弦与折射角正弦的比值。7 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查酸碱滴定的计算。碳酸钠与硫酸反应摩尔比为 1:1,因此,碳酸钠毫

14、克数=10.05106.0=0.530mg。8 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查 TLC 类的知识。硅胶作为固定相的薄层色谱,硅胶在此是吸附剂,不同组分与吸附剂硅胶和展开剂之间的吸附、解吸能力不同,而达到分离。9 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查 pH 值测定法的注意事项。中国药典 05 附录pH 值测定法:测定前,选择二种 pH 值约相差 3 个 pH 单位的标准缓冲液,并使供试液的 pH 值处于二者之间。10 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查干燥法失重测定法。减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定或难去除水分的药物。减压条件下干燥温度降低、干燥时间缩短。11 【正确答案】 C

15、【试题解析】 本题考查杂质限量的计算。氯化物限量=0.015/(0.51000)=0.01%。12 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查残留溶剂测定。中国药典 05 版规定在测定有机溶剂苯的残留量时,可采用溶液直接进样法或者顶空进样法,用甲苯作为内标物质,其限量为 0.0002%。13 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查苯甲酸钠含量测定方法。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,可用盐酸滴定,但产生的苯甲酸不溶于水,使滴定突跃不明显。因此,加入与水不相混溶的有机溶剂,将产生的苯甲酸萃取到有机层,使滴定反应完全,并降低其解离。注:2007 年大纲应试指南未涉及此内容。14 【正确答案】 E【试题解析】

16、本题考查 UV 在含量测定中的应用。15 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查尼可刹米的鉴别反应。尼可刹米结构中含有酰胺基团,遇碱水解,产生二乙胺,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。中国药典就是采用这种方法鉴别尼可刹米。注:新应试指南未涉及此内容。16 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药物的相关物质检查。对氨基酚是对乙酰氨基酚的特殊杂质;还原糖是葡萄糖酸钙的特殊杂质;去甲基安定是安定(地西泮) 的特殊杂质;颠茄碱是氢溴酸东莨菪碱的特殊杂质。17 【正确答案】 D18 【正确答案】 E19 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查有效数字和修约规则。跟在其它数字后的“0”是有效数字,很大或很小的

17、数字可以用 10 的幂表示。修约规则:四舍六入五成双;一次修约到所需位数,不能分次修约;大量数据运算时,为防止误差迅速累积,可以先多保留一位有效数字;标准偏差取 12 位有效数字即可。20 【正确答案】 D21 【正确答案】 B22 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查英文缩写。IR:infrared ray 红外线;HPLC:high performance liquid chromatography 高效液相色谱法;DSC:differential scanning calorimetry 差示扫描量热法。23 【正确答案】 A24 【正确答案】 D25 【正确答案】 B【试题解析】 本

18、题考查常用药物含量测定。亚硝酸钠在稀盐酸溶液中形成亚硝酸,与芳伯胺作用生成芳伯胺的重氮盐,与芳仲胺作用生成亚硝基化反应,磺胺甲噁唑是芳伯胺,可用此反应进行含量测定。阿司匹林含游离羧基,可采用碱滴定液直接滴定。巴比妥类药物分子中含丙二酰脲或酰亚胺,在碳酸钠溶液中,生成钠盐而溶解,与硝酸银先生成可溶性一银盐,硝酸银过量后,生成难溶性二银盐白色沉淀,可用于巴比妥类药物鉴别和含量测定。26 【正确答案】 E27 【正确答案】 C28 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查常用药物的鉴别。酚羟基可与 Fe3+离子络合显色,肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素分子中含酚羟基,可用此方法鉴别。吩噻嗪类药物可被不同氧化

19、剂氧化而显色。氯丙嗪可与硝酸作用,显红色,渐变淡黄色。中国药典 05 版中青霉素 V 钾的鉴别项为钾的焰色反应。29 【正确答案】 A30 【正确答案】 C31 【正确答案】 B32 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查红外光谱的应用。盐酸普鲁卡因的结构含苯环、酯基、氨基,苯环的特征吸收有:约1600、1500(C=C) 酯基特征吸收:约 1700(C=O),1271、1170、1115(C-O);氨基特征吸收:3315、3200(N-H)。33 【正确答案】 C34 【正确答案】 D35 【正确答案】 E36 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查药物特殊杂质的检查。吗啡与三氯化铁反应显蓝

20、色,而罂粟酸与三氯化铁反应显红色,利用显色不同而检查吗啡中罂粟酸杂质。马钱子生物碱属于吲哚类,主要为士的宁(蕃木鳖碱)和马钱子碱。士的宁与硝酸作用呈淡黄色;马钱子碱与浓硝酸接触呈深红色。故利用这个反应检查士的宁中有无马钱子碱。硫酸奎宁中的其它金鸡纳碱检查,由于没有合适对照品,采用薄层色谱法高低浓度对比法进行检查。东莨菪碱含不对称碳原子,为左旋体,而阿托品是外消旋体,无旋光性,根据此性质可检查阿托品中的莨菪碱。37 【正确答案】 B38 【正确答案】 C39 【正确答案】 E40 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查维生素的鉴别。维生素 A 和氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色

21、碳正离子,渐变紫红色,反应需要无水、无醇。维生素 B1 含氯离子,显氯化物鉴别反应。维生素 C 有酸性和很强的还原性。二氯靛酚是一染料,氧化型在酸性介质中显红色,在碱性介质为蓝色,被维生素 C 还原后红色消失。维生素 E 在碱性条件下,水解生成游离的生育酚,生育酚经乙醚提取后,可被 FeCl3 氧化成对-生育醌,同时Fe3+被还原成 Fe2+,Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。注:新版应试指南未涉及维生素 A 的分析。对维生素 E 的鉴定仅提及 IR 与酸性条件下加热,水解为生育酚后,遇硝酸生成橙红色的生育红。未提及 A 选项的内容。41 【正确答案】 E42 【正确答案】 D【试题解析】

22、本题考查滴定知识。乙二胺四醋酸二钠即 EDTA-Na2,可以与金属离子形成多基配位体的配合物,一般情况下配位比为 1:1,用于配位滴定法;硫酸铈中铈离子 Ce4+可以与还原剂作用被还原成 Ce3+,属于氧化还原滴定法。43 【正确答案】 C44 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查色谱知识和理论塔板数计算。tR 表示样品的保留时间,Wh/2 表示样品峰的半峰高。45 【正确答案】 C46 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查一般杂质的检查。盐酸酸性条件下,铁盐可以与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子,药典以此方法检查微量铁盐。盐酸酸性条件下,硫酸盐可以与氯化钡溶液反应,生成硫酸钡白色混

23、浊液,药典以此方法检查微量硫酸盐杂质。47 【正确答案】 A48 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查片剂质量评定。中国药典2005 年版规定:普通片取供试品 6 片,分别置吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进行检查,各片均应在 15 分钟内全部崩解。取糖衣片 6 片,分别置吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进行检查,各片均应在 1 小时内崩解。49 【正确答案】 B,D【试题解析】 本题考查重金属检查方法。重金属检查第一法:硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5 醋酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与微量金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液。所需试剂为硫代乙酰胺和醋酸盐缓冲液。50 【正确答案】 B,C,

24、E【试题解析】 本题考查异烟肼的鉴别方法。异烟肼的鉴别方法有:吡啶环开环反应:戊烯二醛反应(溴化氰、芳伯胺);二硝基氯苯反应(二硝基氯苯) ;酰肼基团反应:还原反应(氨制硝酸银,产生气泡和黑色沉淀);缩合反应( 芳醛,形成晶体,测其熔点);沉淀反应(与氯化汞形成白色沉淀);红外光谱法。中国药典 05 版采用的是本题的三个选项 BCE。51 【正确答案】 C,D【试题解析】 本题考查地塞米松注射液的含量测定。皮质激素 C17-醇酮基有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量还原为有色甲,所用强碱为氢氧化四甲基铵,四氮唑盐为氯化三苯四氮唑。52 【正确答案】 B,C,D【试题解析】 本题考查非水滴定

25、法在测定药物含量中的应用。盐酸氯丙嗪、地西泮、硫酸阿托品都是碱性药物,或游离或成盐,可以用非水法滴定:溶剂为冰醋酸、醋酐,滴定剂为高氯酸。对乙酰氨基酚用可见-紫外分光光度法进行含量测定。维生素 A 用三点校正法。53 【正确答案】 A,C【试题解析】 本题考查维生素 C 的杂质检查。中国药典规定检查 Vc 的特殊杂质通常以 X 型题考查,检查 Vc 中铁盐或铜盐的原因在于铁盐或铜盐会加速 Vc 的氧化分解,这一点通常以 A 型或 B 型题考查。03 年药学专业(一)99 题即以 A 型题考查检查 Vc 中铜盐、铁盐的方法是什么。由此可见本知识点的重要性。54 【正确答案】 A,B【试题解析】 链霉素在碱性溶液中,链霉糖经分子重排形成六元环,消除 N-甲基葡萄糖胺和链霉胍,生成麦芽酚,与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配位化合物。需要碱和高铁离子。注:新应试指南未涉及硫酸链霉素的分析。55 【正确答案】 C,D【试题解析】 本题考查四环素类药物杂质的检查。四环素类药物的异构体、降解产物(差向异构体、脱水产物)颜色较深。在 530nm波长处有较强吸收,可通过控制样品在 530nm 处的吸光度来控制此类杂质的含量。56 【正确答案】 A,C,D,E【试题解析】 本题考查注射剂的检查。注射剂一般检查项目有:装量、无菌、热源或细菌内毒素、不溶性颗粒、澄明度。

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