1、2005 年药物分析真题试卷及答案与解析1 相对误差表示（A）测量值与真实值之差（B）误差在测量值中所占的比例（C）最大的测量值与最小的测量值之差（D）测量值与平均值之差（E）测量值与平均值之差的平方和2 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度是（A）准确度（B）精密度（C）专属性（D）线性（E）耐用性3 在中国药典中，收载“ 制剂通则 ”的部分是（A）目录（B）凡例（C）正文（D）附录（E）索引4 中国药典“ 凡例” 规定，防止药品在贮藏过程中风化、吸潮、挥发或异物进入，需采用的贮藏条件是（A）密闭（B）密封（C）严封（D）熔封（E）避光5 在药品质量标准性状项下，未收载比旋度要
2、求的药物是（A）对氨基水杨酸钠（B）肾上腺素（C）葡萄糖（D）蔗糖（E）乳糖6 折光率是（A）折射角的角度（B）入折射角与折射角角度的比值（C）折射角与入射角角度的比值（D）入射角正弦与折射角正弦的比值（E）入射角余弦与折射角余弦的比值7 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠(Na2CO3)的分子量为106.0，1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于无水碳酸钠的毫克数为（A）106（B） 10.6（C） 53（D）5.3（E）0.538 以硅胶为固定相的薄层色谱通常属于（A）分配色谱（B）吸附色谱（C）离子抑制色谱（D）离子交换色谱（E）离子对色谱9 用酸度计测定溶液的酸度，若
3、溶液的 pH 值为 4 左右，对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是（A）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)（B）磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)（C）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)（D）磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)和硼砂标准缓冲液(pH9.18)（E）草酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)10 测定干燥失重时，若药物的熔点低，受热不稳定或水分难以去除，应采用（A）常压恒温干燥法（B）干燥剂干燥法（C）减压干燥法（D）比色法（E）薄层色谱法11 检查某药物中的氯化物，称取供试品 0.50g，依法检查，与标准氯
4、化钠溶液(0.01mgCl-/ml)5ml 制成的对照液比较，不得更浓，则氯化物的限量为（A）1e-005（B） 5e-005（C） 0.0001（D）0.0005（E）0.00112 中国药典规定，药物中有机溶剂苯的残留量不得超过（A）0.002（B） 0.0002（C） 2e-005（D）2e-006（E）2e-00713 在用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，用乙醚萃取的物质是（A）苯甲酸钠（B）苯甲酸（C）甲基橙（D）盐酸（E）氯化钠14 采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时，在 308nm 处测得供试品溶液的吸收度为 0.638，已知氯氮在 308nm 处的吸收系数( )为 319，
5、则供试品溶液的浓度为（A）0.005g/100ml（B） 0.005g/ml（C） 0.02g/100ml（D）0.002g/ml（E）0.002/100ml15 尼可刹米用氢氧化钠试液溶解后，加热，逸出的气体为（A）醋酸（B）硫化氢（C）氨（D）二乙胺（E）二氧化碳16 葡萄糖注射液中的特殊杂质是（A）对氨基酚（B）还原糖（C）去甲基安定（D）颠茄碱（E）5-羟甲基糠醛17 A3.870 B3.871 C 3870 D3.87010 4 E3.87010 5 将以下数字修约为四位有效数字 17 3870018 38702619 3.870520 A气相色谱法 B高效液相色谱法 C十八烷基硅烷
6、键合硅胶 D红外分光光度法 E差示扫描量热法 以下缩写是指 20 IR21 HPLC22 DSC23 A在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠滴定液滴定，永停法指示终点 B在碳酸钠溶液中，用硝酸银滴定液滴定，电位法指示终点 C用 0.4%的氢氧化钠溶液溶解，在 304nm 处测定吸收度 D用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂 E用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定 以下药物的含量测定方法为 23 磺胺甲噁唑24 阿司匹林25 苯巴比妥26 A火焰反应，火焰显紫色 B供试品的吡啶溶液加铜吡啶试液 1 滴，即显紫色 C供试品溶液加硝酸，即显红色，渐变为黄色 D制备衍生物测其熔点，应为 174178
7、E供试品溶液与三氯化铁试液作用，即显紫色 以下药物的鉴别反应为 26 盐酸去氧肾上腺素27 盐酸氯丙嗪28 青霉素 V 钾29 用红外光谱法鉴别盐酸普鲁卡因，以下吸收峰的归属是29 3315cm-1，3200cm-130 1692cm-131 1604cm-1，1520cm-132 1271cm-1，1170cm-1，1115cm-133 A配制成 50mg/ml 的溶液，测定旋光度，不得过-0.4 B配制成 2.0mg/ml 的溶液，在 310nm 处测定，吸收度不得大于 0.05 C供试品溶液加稀盐酸 5ml 与三氯化铁试液 2 滴，不得显红色 D供试品加硝酸与水的混合溶液，除黄色外不得显
8、红色或淡红棕色 E薄层色谱法 以下药物的特殊杂质检查方法是 33 盐酸吗啡中的罂粟酸34 硝酸士的宁中的马钱子碱35 硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱36 硫酸阿托品中的莨菪碱37 A供试品在碱性条件下水解后，用乙醚萃取，分取乙醚液，加 2，2-联吡啶溶液和三氯化铁溶液，显血红色 B取供试品的氯仿溶液，加 25%的三氯化锑氯仿溶液，即显蓝色，渐变为紫红色 C显氯化物的鉴别反应 D显钠盐的鉴别反应 E取供试品溶液，加二氯靛酚钠试液，试液的红色即消失 以下药物的鉴别反应为 37 维生素 A38 维生素 B139 维生素 C40 维生素 E41 A酸碱滴定法 B非水溶液滴定法 C沉淀滴定法 D氧化还原滴定法
9、 E配位滴定法 以下滴定液所适用的方法是 41 乙二胺四醋酸二钠滴定液42 硫酸铈滴定液43 A峰面积 B峰高 C保留时间 D峰宽 E半高峰宽 色谱柱理论塔板计算公式 n=5.54(tR/Wh/2)2 中，各符号的含义是 43 tR44 Wh/245 A氯化物 B硫酸盐 C铁盐 D砷盐 E澄清度 以下方法所检查的杂质是 45 在盐酸溶液中，与硫氰酸铵试液反应，生成红色产物46 在盐酸溶液中，与氯化钡溶液反应，形成白色浑浊液47 A15 分钟 B30 分钟 C45 分钟 D1 小时 E1 小时 30 分钟 中国药典对片剂崩解时限的规定是 47 普通片剂48 糖衣片49 中国药典中“ 重金属检查法
10、 ”第一法所使用的试剂有（A）盐酸（B）醋酸盐缓冲液(pH3.5)（C）硝酸银（D）硫代乙酰胺（E）硫氰酸铵50 异烟肼的鉴别方法有（A）与硫酸铜试液反应，生成草绿色沉淀（B）与香草醛反应生成黄色结晶，熔点为 228 231（C）与氨制硝酸银试液反应，产生气泡与黑色沉淀（D）在酸性条件下加热后，加亚硝酸钠和碱性 -萘酚溶液，产生红色沉淀（E）红外光谱法51 采用比色法测定醋酸地塞米松注射液的含量，使用的试剂有（A）亚硝基铁氰化钠（B）硫酸（C）氯化三苯四氮唑（D）氢氧化四甲基铵（E）二苯胺52 可使用非水碱量法测定含量的药物有（A）对乙酰氨基酚（B）盐酸氯丙嗪（C）地西泮（D）硫酸阿托品（E）
11、维生素 A53 中国药典规定，用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的（A）铁盐（B）汞盐（C）铜盐（D）砷盐（E）锌盐54 用麦芽酚反应鉴别硫酸链霉素时，所用的试剂有（A）氢氧化钠试液（B）硫酸铁铵溶液（C）硝酸（D）硝酸银试液（E）碱性酒石酸铜试液55 盐酸美他环素“ 杂质的吸收 ”的检查项目主要是控制（A）土霉素（B）水分（C）差向异构体（D）脱水美他环素（E）氯化物56 属于注射剂一般检查项目的有（A）装量（B）含量均匀度（C）无菌（D）热原或细菌内毒素（E）不溶性微粒2005 年药物分析真题试卷答案与解析1 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查相对误差概念。相对误差(relativ
12、eerror)指绝对误差与真值的比值，如不知道真值，可用测量值代替，相对误差即误差在测量值中所占的比例。注：新应试指南未涉及相对误差，而对相对标准偏差进行了叙述。2 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药品标准分析方法的指标。耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。3 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查药典知识。中国药典中，“制剂通则”被收载在中国药典 05 版附录里。4 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药典知识。中国药典凡例十一：储藏条件下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光：系指用不透光的容器包装。密闭：系指将容器密闭，以防止尘土
13、及异物进入。密封：系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入。熔封或严封：系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染。5 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查比旋度的应用。肾上腺素属于苯乙胺类化合物，具有手性碳原子，具有旋光性；葡萄糖有 与 两种互变异构体并且比旋度相差很大、 体为+113.4， 体为+19.7；蔗糖和乳糖均为二糖，亦有互变异构体，故需测定旋光度。6 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查折光率的概念。折光率指光线入射角正弦与折射角正弦的比值。7 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查酸碱滴定的计算。碳酸钠与硫酸反应摩尔比为 1:1，因此，碳酸钠毫
14、克数=10.05106.0=0.530mg。8 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查 TLC 类的知识。硅胶作为固定相的薄层色谱，硅胶在此是吸附剂，不同组分与吸附剂硅胶和展开剂之间的吸附、解吸能力不同，而达到分离。9 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查 pH 值测定法的注意事项。中国药典 05 附录pH 值测定法：测定前，选择二种 pH 值约相差 3 个 pH 单位的标准缓冲液，并使供试液的 pH 值处于二者之间。10 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查干燥法失重测定法。减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定或难去除水分的药物。减压条件下干燥温度降低、干燥时间缩短。11 【正确答案】 C
15、【试题解析】 本题考查杂质限量的计算。氯化物限量=0.015/(0.51000)=0.01%。12 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查残留溶剂测定。中国药典 05 版规定在测定有机溶剂苯的残留量时，可采用溶液直接进样法或者顶空进样法，用甲苯作为内标物质，其限量为 0.0002%。13 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查苯甲酸钠含量测定方法。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，可用盐酸滴定，但产生的苯甲酸不溶于水，使滴定突跃不明显。因此，加入与水不相混溶的有机溶剂，将产生的苯甲酸萃取到有机层，使滴定反应完全，并降低其解离。注：2007 年大纲应试指南未涉及此内容。14 【正确答案】 E【试题解析】
16、本题考查 UV 在含量测定中的应用。15 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查尼可刹米的鉴别反应。尼可刹米结构中含有酰胺基团，遇碱水解，产生二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。中国药典就是采用这种方法鉴别尼可刹米。注：新应试指南未涉及此内容。16 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药物的相关物质检查。对氨基酚是对乙酰氨基酚的特殊杂质；还原糖是葡萄糖酸钙的特殊杂质；去甲基安定是安定(地西泮) 的特殊杂质；颠茄碱是氢溴酸东莨菪碱的特殊杂质。17 【正确答案】 D18 【正确答案】 E19 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查有效数字和修约规则。跟在其它数字后的“0”是有效数字，很大或很小的
17、数字可以用 10 的幂表示。修约规则：四舍六入五成双；一次修约到所需位数，不能分次修约；大量数据运算时，为防止误差迅速累积，可以先多保留一位有效数字；标准偏差取 12 位有效数字即可。20 【正确答案】 D21 【正确答案】 B22 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查英文缩写。IR：infrared ray 红外线；HPLC：high performance liquid chromatography 高效液相色谱法；DSC：differential scanning calorimetry 差示扫描量热法。23 【正确答案】 A24 【正确答案】 D25 【正确答案】 B【试题解析】 本
18、题考查常用药物含量测定。亚硝酸钠在稀盐酸溶液中形成亚硝酸，与芳伯胺作用生成芳伯胺的重氮盐，与芳仲胺作用生成亚硝基化反应，磺胺甲噁唑是芳伯胺，可用此反应进行含量测定。阿司匹林含游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。巴比妥类药物分子中含丙二酰脲或酰亚胺，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，与硝酸银先生成可溶性一银盐，硝酸银过量后，生成难溶性二银盐白色沉淀，可用于巴比妥类药物鉴别和含量测定。26 【正确答案】 E27 【正确答案】 C28 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查常用药物的鉴别。酚羟基可与 Fe3+离子络合显色，肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素分子中含酚羟基，可用此方法鉴别。吩噻嗪类药物可被不同氧化
19、剂氧化而显色。氯丙嗪可与硝酸作用，显红色，渐变淡黄色。中国药典 05 版中青霉素 V 钾的鉴别项为钾的焰色反应。29 【正确答案】 A30 【正确答案】 C31 【正确答案】 B32 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查红外光谱的应用。盐酸普鲁卡因的结构含苯环、酯基、氨基，苯环的特征吸收有：约1600、1500(C=C) 酯基特征吸收：约 1700(C=O)，1271、1170、1115(C-O)；氨基特征吸收：3315、3200(N-H)。33 【正确答案】 C34 【正确答案】 D35 【正确答案】 E36 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查药物特殊杂质的检查。吗啡与三氯化铁反应显蓝
20、色，而罂粟酸与三氯化铁反应显红色，利用显色不同而检查吗啡中罂粟酸杂质。马钱子生物碱属于吲哚类，主要为士的宁(蕃木鳖碱)和马钱子碱。士的宁与硝酸作用呈淡黄色；马钱子碱与浓硝酸接触呈深红色。故利用这个反应检查士的宁中有无马钱子碱。硫酸奎宁中的其它金鸡纳碱检查，由于没有合适对照品，采用薄层色谱法高低浓度对比法进行检查。东莨菪碱含不对称碳原子，为左旋体，而阿托品是外消旋体，无旋光性，根据此性质可检查阿托品中的莨菪碱。37 【正确答案】 B38 【正确答案】 C39 【正确答案】 E40 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查维生素的鉴别。维生素 A 和氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色
21、碳正离子，渐变紫红色，反应需要无水、无醇。维生素 B1 含氯离子，显氯化物鉴别反应。维生素 C 有酸性和很强的还原性。二氯靛酚是一染料，氧化型在酸性介质中显红色，在碱性介质为蓝色，被维生素 C 还原后红色消失。维生素 E 在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被 FeCl3 氧化成对-生育醌，同时Fe3+被还原成 Fe2+，Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。注：新版应试指南未涉及维生素 A 的分析。对维生素 E 的鉴定仅提及 IR 与酸性条件下加热，水解为生育酚后，遇硝酸生成橙红色的生育红。未提及 A 选项的内容。41 【正确答案】 E42 【正确答案】 D【试题解析】
22、本题考查滴定知识。乙二胺四醋酸二钠即 EDTA-Na2，可以与金属离子形成多基配位体的配合物，一般情况下配位比为 1:1，用于配位滴定法；硫酸铈中铈离子 Ce4+可以与还原剂作用被还原成 Ce3+，属于氧化还原滴定法。43 【正确答案】 C44 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查色谱知识和理论塔板数计算。tR 表示样品的保留时间，Wh/2 表示样品峰的半峰高。45 【正确答案】 C46 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查一般杂质的检查。盐酸酸性条件下，铁盐可以与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，药典以此方法检查微量铁盐。盐酸酸性条件下，硫酸盐可以与氯化钡溶液反应，生成硫酸钡白色混
23、浊液，药典以此方法检查微量硫酸盐杂质。47 【正确答案】 A48 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查片剂质量评定。中国药典2005 年版规定：普通片取供试品 6 片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在 15 分钟内全部崩解。取糖衣片 6 片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在 1 小时内崩解。49 【正确答案】 B,D【试题解析】 本题考查重金属检查方法。重金属检查第一法：硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5 醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液。所需试剂为硫代乙酰胺和醋酸盐缓冲液。50 【正确答案】 B,C,
24、E【试题解析】 本题考查异烟肼的鉴别方法。异烟肼的鉴别方法有：吡啶环开环反应：戊烯二醛反应(溴化氰、芳伯胺)；二硝基氯苯反应(二硝基氯苯) ；酰肼基团反应：还原反应(氨制硝酸银，产生气泡和黑色沉淀)；缩合反应( 芳醛，形成晶体，测其熔点)；沉淀反应(与氯化汞形成白色沉淀)；红外光谱法。中国药典 05 版采用的是本题的三个选项 BCE。51 【正确答案】 C,D【试题解析】 本题考查地塞米松注射液的含量测定。皮质激素 C17-醇酮基有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量还原为有色甲，所用强碱为氢氧化四甲基铵，四氮唑盐为氯化三苯四氮唑。52 【正确答案】 B,C,D【试题解析】 本题考查非水滴定
25、法在测定药物含量中的应用。盐酸氯丙嗪、地西泮、硫酸阿托品都是碱性药物，或游离或成盐，可以用非水法滴定：溶剂为冰醋酸、醋酐，滴定剂为高氯酸。对乙酰氨基酚用可见-紫外分光光度法进行含量测定。维生素 A 用三点校正法。53 【正确答案】 A,C【试题解析】 本题考查维生素 C 的杂质检查。中国药典规定检查 Vc 的特殊杂质通常以 X 型题考查，检查 Vc 中铁盐或铜盐的原因在于铁盐或铜盐会加速 Vc 的氧化分解，这一点通常以 A 型或 B 型题考查。03 年药学专业(一)99 题即以 A 型题考查检查 Vc 中铜盐、铁盐的方法是什么。由此可见本知识点的重要性。54 【正确答案】 A,B【试题解析】 链霉素在碱性溶液中，链霉糖经分子重排形成六元环，消除 N-甲基葡萄糖胺和链霉胍，生成麦芽酚，与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配位化合物。需要碱和高铁离子。注：新应试指南未涉及硫酸链霉素的分析。55 【正确答案】 C,D【试题解析】 本题考查四环素类药物杂质的检查。四环素类药物的异构体、降解产物(差向异构体、脱水产物)颜色较深。在 530nm波长处有较强吸收，可通过控制样品在 530nm 处的吸光度来控制此类杂质的含量。56 【正确答案】 A,C,D,E【试题解析】 本题考查注射剂的检查。注射剂一般检查项目有：装量、无菌、热源或细菌内毒素、不溶性颗粒、澄明度。
