1、ISSN 0335-3931 NF P 98-622 Avril 1991 Sig na I isat ion rout re h or izonta I e Marquages appliqus sur chausses Analyse des liants par chromatographie solide-liquide semi-preparative E : Horizontal road marking -Markings applied on the roads- Analysis of binders by semi-preparative gel adsorption ch
2、romatography D : Horizontale Straenbeschilderung - Fahrbahnmarkierungen -Analyse der Bindemittel durch semi-preparative Geladsorptionschromatographie 8 Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral de Iafnor le 20 mars 1991 pour prendre effet le 20 avril 1991. correspondance la date de pub
3、lication de la prsente norme, il nexiste pas de norme ou de projet de norme europenne ou internationale sur le sujet. analyse La prsente norme dfinit une mthode danalyse de liants de produits de mar- quage de chausses par chromatographie solide-liquide semi-preparative. descripteurs Thsaurus Interna
4、tional Technique : signalisation, chausse, marquage, rev- tement, peinture, enduit, liant, matire organique, chromatographie sur e colonne, scurit routire. mod if cat ions corrections w dite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor), tour europe cedex7 92049 paris la defense- tl.
5、 : (1) 42 91 55 55 - - O afnor 1991 lertirage91-04 - _ _. - _. - - AFN3 NF P9-622 91 3032372 0336320 447 m Signalisation routire horizontale BNSR SRH Membres de la commission de normalisation charge de llaboration de la prsente norme Prsident : M MULLER Secrtaire : M BRY - Laboratoire central des Po
6、nts et Chausses M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M ARKER AVERSENQ BOUDEAU D BOUSSUGE BRACHOTTE CLAUDE CLEMENT DEMAZURE DUDOUIT ETTEDGUI FRANCH ETTE FRATTI GARRETA GUY JACQUES LACHAUME LAGOANERE LE LOCH LERNOULD MACHENAUD MACHU MARPAUX MASSON MONOT MOSINI MULLER M M E PATROUILLE AU M
7、 PEUREUX M SCHWANDER MLLE SERRES M SIRETA MME VALIOT M ZEITOUN A VANT-PROPOS Sovitec SA Socit des Autoroutes de Paris-Rhin-Rhne Master Peintures Service dEtudes Techniques des Routes et Autoroutes Master Peintures Techniques Nouvelles Laboratoire Rgional de lOuest Parisien 3M Direction Dpartementale
8、 de IEquipement du Calvados SAR Grands Travaux Urbains Sctauroute Potters Ballotini Kiffer et Hamaide Laboratoire Central des Ponts et Chausses Laboratoires REX Temsol SA Mairie de Paris- Direction de la Voirie Centre dEtudes des Transports Urbains Prosign Centre dEtudes des Transports Urbains Direc
9、tion des Services Techniques de Rambouillet Direction Dpartementale de IEquipement de la Manche Direction Dpartementale de IEquipement des Yvelines Prosign Syndicat de la Signalisation et des Equipements Routiers et Urbains AFNOR 3M Service dEtudes Techniques des Routes et Autoroutes Laboratoire Cen
10、tral des Ponts et Chausses Syndicat de la Signalisation et des Equipements Routiers et Urbains Prosign St UNIDOC Cette norme fait partie dune srie de normes qui concernent lanalyse de la partie organique des peintures et produits assimils appliqus sur chausses. II sagit soit dapplications particulir
11、es de mthodes normalises existant par ailleurs, soit de mthodes spcifiques aux produits de marquage routier qui proviennent pour une grande part de documents LCPC (Laboratoire Central des Ponts et Chausses). O 1 2 3 4 4.1 4.2 4.3 4.4 5 06 AFN1 NF P78-b22 71 1012372 0136121 383 -3- NF P 98-622 SOM MA
12、I RE Page INTRODUCTION OBJET DOMAIN E DAPPLICATION PRINCIPE DE LA MTHODE MODE OPRATOIRE . Conditionnement de ladsorbant : cas du gel de silice Remplissage des colonnes Introduction de lchantillon . Fractionnement . CALCUL ET EXPRESSION DES RSULTATS . BIBLIOGRAPHIE 3 3 3 4 5 5 5 5 6 6 6 O INTRODUCTIO
13、N Lensemble des normes de cette srie a t prvu pour lharmonisation des modalits de la signalisa- tion routire en vue de la scurit des utilisateurs de la route et de la comprhension des messages transmis ces utilisateurs par la signalisation horizontale. 1 OBJET La prsente norme dcrit le principe de l
14、analyse des liants de produits de marquage de chausses par chromatographie solide-liquide semi-prparative. 2 DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme traite des produits appliqus pour le marquage des c,ausses dont le liant (ou constituant du liant) est soit : - un produit chlor, - une rsine polydinique
15、, un plastifiant polaire, - un enduit froid, partie base (mthactylate), - un enduit froid, partie durcisseur (peroxyde). - NF P 98-622 -4- 3 PRINCIPE DE LA MTHODE Les mthodes chromatographiques, telle que celle prsente ici, sont des mthodes complexes, pour lesquelles de nombreuses variantes sont pos
16、sibles tant en ce qui concerne le matriel (chromatogra- phie en colonne ouverte, moyenne pression, haute pression, etc.) que les diffrents supports utilisa- bles pour les colonnes. La prsente norme a donc pour objet de rappeler les principes de base de ces mthodes ainsi que lappareillage minimal nce
17、ssaire, sans fournir de mode opratoire au sens propre, ce qui reviendrait figer lvolution de la technique, voire imposer un matriel dtermin. En chromatographie solide-liquide (appele aussi chromatographie dadsorption), les sparations sont fondes sur les diffrences de distribution dquilibres des espc
18、es vis-vis de deux phases non misci- bles, lune solide et fixe, constitue par un adsorbant polaire tel que le gel de silice ou par un autre sup- port minral, et lautre liquide et mobile. La sparation seffectue dans une colonne parcourue par la phase mobile. Les groupements fonctionnels dune molcule
19、dchantillon dterminent son adsorption relative. Cette adsorption croit avec la polarit et le nombre de ses groupements fonctionnels. Lquilibre dadsorption et de dsorption scrit en supposant la surface de ladsorbant recouverte par une monocouche constitue des molcules de la phase mobile M et du solut
20、 X : o : n et p sont des nombres entiers, les indices m et a sont respectivement relatifs la phase mobile et la phase adsorbe. La force luante de la phase mobile M, cest-dire la capacit quelle possde de dplacer lquilibre (1) vers la gauche, croit avec sa polarit. Dans le cas o un solvant unique nest
21、 pas suffisant pour effectuer la sparation, il faut faire varier la composition de Iluant, en utilisant soit des solvants purs, soit des mlanges de solvants, de forces luantes croissantes. La classification des forces luantes relatives des diffrents solvants sur un adsorbant donn sappelle une srie l
22、uotropique. Le tableau ci-dessous donne une srie luotropique sur gel de silice dans lordre des forces luantes croissantes : ther de ptrole ou hexane Cyclohexane Ttrachlorure de carbone Tolune ther thylique Mthylthylctone Dichloromthane Actate dthyle Actonitrile M t ha no1 Effectuer des mlanges de so
23、lvant si la force luante doit tre ajuste avec prcision. Remarques 1 : la chromatographie solide-liquide ne donne normalement quune faible slectivit pour les composs homologues. Elle est, par contre, dune grande efficacit dans le cas de composs renfermant des groupements fonctionnels diffrents. 2 : l
24、adsorbant le plus communment employ est le gel de silice. -5- * 4 MODEOPRATOIRE NF P 98-622 4.1 Conditionnement de ladsorbant : cas du gel de silice Le gel de silice peut tre utilis sous deux formes (active ou dsactive) suivant le type de sparation envisag. - Silice active : placer ladsorbant dans u
25、ne coupelle et le chauffer pendant 8 h 140 OC dans une tuve. Conserver ladsorbant dans un flacon bouch. - Silice dsactive : transfrer ladsorbant activ comme ci-dessus dans un flacon bouch avec une certaine quantit deau (par exemple 10 % en masse). Agiter le flacon jusqu la disparition des agglomrats
26、 puis laisser ladsorbant squilibrer pendant 24 h. Remarque : il convient de limiter autant que possible le contact de ladsorbant avec latmosphre afin dviter de faire varier sa teneur en eau, ce qui modifie ses proprits. 4.2 Remplissage des colonnes Deux dispositifs distincts peuvent tre utiliss en c
27、hromatographie solide-liquide : a) en colonne ouverte, o Iluant descend par gravit ; le dbit est rgl laide dun robinet pointeau plac a la sortie de la colonne de sparation ; b) sous pression, o le liquide est introduit sous pression en tte de colonne laide dune pompe permettant de rgler le dbit. Deu
28、x modes de remplissage des colonnes sont utiliss, savoir : - par voie sche : ladsorbant est introduit dans la colonne par petites quantits et mis en vibration pour obtenir un tassement satisfaisant. La colonne est ensuite mouille par le premier luant. Ce dispositif est facile mettre en uvre avec une
29、 pompe. La colonne est alors mouille en introduisant le solvant par le bas. II est exclu dans le cas dune colonne ouverte ; - par voie humide : une pte fluide constitue dadsorbant et de solvant est introduite par petits paquets dans la colonne et laisse se tasser par gravit ; la fin du remplissage,
30、de lgers tapotements sont appliqus sur toute la longueur de la colonne. 4.3 Introduction de lchantillon e 4.3.1 Cas dun chantillon solide (ou dun liquide trs visqueux) Peser une quantit de produit comprise entre 200 et 300 mg et la dissoudre dans un minimum de solvant (2 3 ml). Deux cas peuvent se p
31、rsenter : - lchantillon est soluble dans le premier solvant dlution ; ce solvant est alors utilis pour lintroduction dans la colonne, - lchantillon est insoluble dans le premier solvant dlution, il faut alors : - soit le dissoudre dans un autre solvant (de force luante infrieure ou comparable celle
32、du premier solvant dlution), lintroduire sur la colonne puis commencer Ilution, - soit, aprs dissolution dans un solvant adquat, mlanger la solution avec de la silice, vaporer le solvant, reprendre la silice, la broyer pour disperser les agglomrats forms et introduire ce support imprgn de lchantillo
33、n sur la colonne puis commencer Ilution. Note : une prise dessai de 200 a 300 mg est acceptable pour des colonnes de 1,5 cm de diamtre et 30 cm de longueur. Elle peut tre modifie en fonction de la colonne utilise. NF P 98-622 _I I - _I_ AFNl NF P-622 91 1012372 0136124 O92 = -6- 4.3.2 Cas dun chanti
34、llon liquide Lchantillon est introduit, soit tel quel sur la colonne, cest-dire non dilu, soit en solution. Note : toutes les fois que cela est possible, le premier solvant dlution doit tre un bon solvant du liant analyser. 4.4 Fractionnement Aprs introduction de lchantillon sur la colonne, commence
35、r Ilution. Oprer force luotropique croissante et recueillir les luats dans des cristallisoirs pralablement numrots et tars. Faire vaporer le contenu des cristaIlisoirs sur une plaque chauffante 60 OC, puis laisser refroidir au dessiccateur. Peser les cristallisoirs puis identifier les produits par s
36、pectrophotomtrie dabsorption infrarouge. 5 CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS Les pourcentages respectifs des diffrents constituants du mlange sont exprims par rapport la quantit dchantillon introduite. On calcule galement le rendement chromatographique global dfini par : masse des produits rcuprs m
37、asse dchantillon introduite R= 6 BIBLIOGRAPHIE Analyse de la partie organique des peintures et produits assimils - Mthode dessai no 32 - Laboratoire Central des Ponts et Chausses (58 Bd Lefebvre - 75732 PARIS CEDEX 15) - Mode opra- toire 2. NF P 98-601 Signalisation routire horizontale - Marquages a
38、ppliqus sur chausses - Performances. NF P 98-609-2 Signalisation routire horizontale - Marquages appliqus sur chausses - Essai conventionnel in situ - Partie 2 : Modalits de lessai. NF P 98-620 NF T 30-074 Signalisation routire horizontale - Marquages appliqus sur chausses - Inventaire de mthodes pour lanalyse de la partie organique. Peintures - Dtermination des teneurs en liant et en matires pulvrulentes.
