1、FA1 1 1546 ISSN 0335-3931 NF T 90-007 Fvrier 2001 Indice de classement : T 90-007 ICs : 13.060.50 Qualit de leau Dosage des silicates solubles Mthode par spectromtrie dabsorption molculaire E : Water quality - Determination of soluble silicates - Molecular absorption D : Wasserbeschaffenheit - Besti
2、mmung des Gehalts an lslichen Silikaten - spectrometric method Molekularabsorptionspektrometrieverahren .a) 8 Norme franaise homologue E 2 io I par dcision du Directeur Gnral dAFNOR le 5 janvier 2001 pour prendre effet le 5 fvrier 2001. Remplace la norme homologue NF T 90-007, de juin 1950. u I .- U
3、 u 3 ? O O N U O if a Correspondance la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux europens ou internationaux traitant du mme sujet. Analyse Descripteurs Le prsent document sadresse aux laboratoires ayant doser les silicates solubles dans les eaux. II dcrit une mthode par spec
4、tromtrie dabsorption molculaire. Thsaurus International Technique : eau, essai des eaux, qualit, analyse chimi- que, dosage, produit en solution, silicate, mthode spectromtrique, spectromtrie dabsorption molculaire, mode opratoire, talonnage. Modifications Par rapport au document remplac : - abandon
5、 de la mthode gravimtrique ; - abandon de la mthode colorimtrique par comparaison visuelle de teintes. Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex Tl. : O1 42 91 55 55 -Tl. international : + 33 1 42 91 55 55 O AFNOR 2001 AFN
6、OR 2001 1 er tirage 2001 -02-F Eaux - Paramtres de base AFNOR T91 K Membres de la commission de normalisation Prsident : M HENNEQUIN Secrtariat : MME THOMAS - AFNOR MME M MME MLLE M MME M M MME M M M M M M M M M M M M MME M M MME M M M MME M MME M MME M MME MME ALONSO AUGRAS BANLIER BARREAU BERTHOME
7、 BONICEL CANNOT CHAMBON DECTOT DIDENOT DEFER EL HOURCH FERREIRA GIBERT GRASSET HENNEQUIN HERAUVILLE IMBERT JOURDAIN LAVIGN E LE PIMPEC LEPOT LOSSET-FRANCO MEUNIER MULLER PEREIRA-RAMOS PERNEY PHILIPPO PIN POINTILLARD RACAUD ROSIN SALMON SAOUT SIMON WELTE LABORATOIRE LARA LABORATOIRE DE LA VILLE DE TO
8、ULON MINISTERE DE LENVIRONNEMENT - DIRECTION DE LEAU VILLE DE PARIS - CRECEP IFREMER AGENCE DE LEAU RHIN MEUSE CENTRE TECHNIQUE DU CUIR LABORATOIRE SANTE ENVIRONNEMENT HYGIENE DE LYON LABORATOIRE C RE P I N RHONE POULENC INDUSTRIALISATION LABORATOIRE DEPARTEMENTAL DE LAUNAGUET LABORATOIRE DEPARTEMEN
9、TAL DHYDROLOGIE ET DHYGIENE DANGERS MERCK EUROLAB VIVENDI - GENERALE DES EAUX BOUISSON BERTRAND LABORATOIRES LABORATOIRES WOLFF ENVIRONNEMENT LABORATOIRE DE LA VILLE DU HAVRE AGENCE DE LEAU LOIRE BRETAGNE I DAC CENTRE DANALYSES ET DE RECHERCHES DILLKIRCH CEMAGREF INERIS LABORATOIRE DE LA VILLE DE RO
10、UEN LYONNAISE DES EAUX VIVENDI - GENERALE DES EAUX AGENCE DE LEAU SEINE NORMANDIE DE LA SANTE INSTITUT PASTEUR DE LILLE LABORATOIRE DE LA VILLE DE NICE LABORATOIRE DEPARTEMENTAL DE LA ROCHELLE SAUR LABORATOIRE DHYGIENE ET DE RECHERCHE EN SANTE PUBLIQUE SOCOR DE LA SANTE DIREN ILE DE FRANCE SAG E P M
11、INISTERE DE LA SANTE - DIRECTION GENERALE MINISTERE DE LA SANTE - DIRECTION GENERALE -3- NF T 90-007 1 Domaine dapplication Le prsent document spcifie une mthode de dosage des silicates solubles (orthosilicates, acide silicique, etc.) dans les eaux par spectromtrie dabsorption molculaire des concent
12、rations suprieures 20 pg/I. II ninclut pas le dosage de la silice collodale qui ne peut tre quantifie que par mthode gravimtrique. Cette mthode est applicable aux eaux naturelles, de surface, eaux rsiduaires industrielles aprs filtration ou dilution. Elle peut tre applique aux eaux saumtres et de me
13、r avec certaines prcautions demploi (matrices quivalentes, ajouts). 2 Principe Cette mthode est base sur la raction des silicates solubles avec les ions molybdates qui forment un complexe jaune verdtre qui est transform en complexe bleu par rduction laide dacide 1 -amino-2-naphtol-suIfonique ou daci
14、de ascorbique. Mesurage de Iabsorbance du complexe form une longueur donde de 81 5 nm ou 650 nm. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue. 3.1 Eau Utiliser de leau fraichement distille ou dminralise ne contenant pas de silicates solubles en quantit sign
15、 if icative. 3.2 Dissoudre 73 g de molybdate dammonium (NH4)6 Mo7 02,.4 H20) dans 80 ml deau (3.1). Ajuster le pH entre 7 et 8. Complter 100 ml avec de leau (3.1). La solution ainsi prpare peut tre conserve en flacon en polythylne, elle est stable plusieurs mois Iobscu- rit une temprature de 5 “Cf 3
16、 OC. Solution de molybdate dammonium (75 g/I) 3.3 Acide chlorhydrique Mlanger un volume dacide chlorhydrique (p = 1 ,I9 g/ml) avec un volume deau (3.1). 3.4 Dissoudre 10 g dacide oxalique (H2C2O4-2 H20) dans 100 ml deau (3.1). Cette solution est stable plusieurs mois si elle est conserve lobscurit u
17、ne temprature de 5 “Cf 3 OC. Acide oxalique (10 % (m/v) 3.5 Solution dacide amino-naphtol-sulfonique Dissoudre 0,5 g dacide 1 -amino-2-naphtol-4-suIfonique dans 50 ml dune solution aqueuse contenant 1 g de sul- fite de sodium (Na2S03). Aprs dissolution, ajouter 1 O0 ml dune solution aqueuse contenan
18、t 30 g dhydrognosulfite de sodium (NaHS03). Complter avec de leau (3.1) 200 ml et conserver dans un flacon en matire plastique de couleur brune. Ce ractif nest pas stable, il est prfrable de le prparer extemporanment. II peut nanmoins tre conserv quelques jours une temprature de 5 “Cf 3 OC mais doit
19、 tre ramen temprature ambiante (25f 5) OC avant utilisation. NF T 90-007 -4- 3.6 Solution dacide ascorbique Dissoudre 17,6 g dacide ascorbique dans 500 ml dune solution aqueuse contenant 50 ml dactone. Aprs dissolution, complter 1 I avec de leau (3.1). Cette solution est stable pendant un mois si el
20、le est conserve lobscurit une temprature de 5 OC f 3 OC. 3.7 Dissoudre 0,473 g de metasilicate de sodium (Na2 SO3 9 H20) dans leau (3.1) et complter 1 I avec de leau (3.1). 1 ml de cette solution contient 0,l mg de SO2. Cette solution est stable plusieurs mois si elle est conserve lobscurit une temp
21、rature de 5 “Cf 3 OC dans une bouteille en matire plastique bien hermtique. Solution talon de silicates (1 O0 mg/l) 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire et 4.1 et 650 nm et acceptant des cuves de trajet optique de 1 O mm etou 40 mm (pour de basses concentrations). Spectromtre dabsorption mo
22、lculaire permettant des mesures des longueurs donde de 81 5 nm 4.2 Rcipients Ne pas utiliser de rcipients susceptibles de modifier la teneur en silicates de leau. 5 chantillonnage Prlever les chantillons dans des flacons en polythylne ou autre rcipient en matire plastique, notamment lorsque le dlai
23、entre lchantillonnage et lanalyse excde 48 h. Le verre borosilicat nest pas recommand par- ticulirement pour les faibles concentrations, pour les eaux ayant un pH suprieur 8 et pour les eaux de mer. Ne pas congeler lchantillon ni lacidifier pour conservation, la silice prcipitant en solutions acides
24、. Lchantillon peut tre conserv pendant une dure maximale de 3 4 jours, lobscurit et une temprature comprise entre 4 OC et 25 OC avant dtre analys. 6 talonnage Prparer une srie de solutions dtalonnage (4 minimum) couvrant la gamme dsire de concentration par dilu- tion de la solution talon de Si02 (3.
25、7) dans leau (3.1). 50 ml de ces solutions dtalonnage sont traits de la mme manire que lchantillon selon le mode opratoire dcrit larticle 7. Prparer une solution blanc partir de 50 ml deau (3.1) et procder de la mme manire que pour I c h an t i I lo n (7). Pour un talonnage dans la gamme de 20 pg/I
26、1 O00 pg/l, raliser les mesurages laide dun spectromtre la longueur donde de 81 5 nm f 1 O nm. Noter les mesures de Iabsorbance de chaque solution dtalonnage par rapport la solution blanc pour chaque concentration afin dtablir la courbe dtalonnage. Pour un talonnage dans la gamme de 0,l mg/l 5,O mg/
27、l, raliser les mesurages de la mme manire laide dun spectromtre la longueur donde de 650 nm fi O nm. -5- NF T 90-007 7 Mode opratoire Si les chantillons sont turbides, procder a une filtration sur membrane de 0,45 ym. Pour les chantillons fortement minraliss renfermant des teneurs leves en silicates
28、, il est ncessaire de pra- tiquer des dilutions. Dans une srie de tubes, introduire 50 ml de lchantillon (ou un aliquot dilu 50 mi) ou de la solution dtalonnage et ajouter 1 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3) et 2 ml de la solution de molybdate dammo- nium (3.2). Homogniser par agitation.
29、Aprs 5 min, ajouter 2 ml de la solution dacide oxalique (3.4) et agiter de nouveau. NOTE Linterfrence des phosphates est limine par laddition dacide oxalique. Toutefois si la quantit en P205 est suprieure 10 mg/l, il est recommand daugmenter la quantit de molybdate. Aprs 1 min, ajouter 2 ml de la so
30、lution dacide amino-naphtol-sulfonique (3.5) ou 2 ml de la solution dacide ascorbique (3.6), agiter et laisser la coloration se dvelopper pendant 10 min. Mesurer Iabsorbance de lchantillon et des solutions dtalonnage par rapport la solution blanc laide du spectromtre la longueur donde de 815 nm f 10
31、 nm (concentrations de 20 yg/l 1 O00 yg/l) ou 650 nm f 1 O nm (concentrations de 1 O0 yg/l 5 mg/l) . Effectuer des corrections dabsorbance pour les chantillons turbides ou les chantillons colors. 8 Expression des rsultats Exprimer les concentrations en Si02 en ygll ou en mg/l par lecture directe des
32、 courbes dtalonnage a 81 5 nm ou a 650 nm. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes : a) la rfrence la prsente norme ; b) tous les renseignements ncessaires lidentification de lchantillon ; c) la description de tout prtraitement ventuel de lchantillon ; d) les rsultats exprims conformment larticle 8 ; e) toute modification du mode opratoire spcifi dans la prsente norme ou tout autre incident susceptible davoir influ sur les rsultats.
