1、AFNL NF T90-009 86 m 3032372 0362303 620 ISSN 0335-3931 NF T 90-009 Septembre 1986 Essais des eaux Dosage des ions sulfates Mthode gravimtrique L E : Testing water - Determination of sulphate ions - Gravimetric method D : Wasseruntersuchungen- Bestimmung der Sulfat-Ionen - Gravimetrisches Verfahren
2、Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral de Iafnor O le 5 aot 1986 pour prendre effet le 5 septembre 1986. Remplace la norme homologue de mme indice de mars 1954. correspondance Des travauxsur le mme sujet sont en cours au sein de lOrganisation Internatio- nale de Normalisation (IS0 T
3、C 147 Qualit de leau). analyse La prsente norme sadresse aux laboratoires ayant doser les ionssulfates dans la plupart des types deaux. Elle est adapte au dosage de cet lment pour les concentrations habituellement rencontres dans les eaux, et la mthode dana- lyse des ions sulfates quelle dcrit peut
4、tre considre comme une mthode de rfrence. descri pte Urs Thsaurus International Technique : essai des eaux, analyse chimique, dosage, ion, sulfate, mthode gravimtrique. a mod if ica ti ons Par rapport la prcdente dition, nouvelle rdaction de la description du mode opratoire sans changement fondament
5、al du principe de la mthode danalyse. correct ions diteet diffuse par Iassociationfranaisede norrnalisation(afnor),toureurope cedex7 92080parisladfence-tl.: (1)42.91.55.55 afnor 86334 O-afnor 1986 1 er tirag9;rl O 7-7 COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Hand
6、ling ServicesAFNL NF T90-009 6 LBL2372 Ol1621iO2 567 Essais des eaux Dosage des ions sulfates Mthode gravimtrique NF T 90-009 Septembre 1986 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme dcrit une mthode de dosage des ions sulfates dans les eaux par gravimtrie. Elle est applicable la plupart des
7、types deaux, pour des concentrations en ions sulfates suprieures 1 O mg/l. Des eaux de plus faibles concentrations en ions sulfates peuvent tre analyses en oprant sur un volume dchantillon suprieur celui spcifi dans la prsente norme (100 mi). 2 PRINCIPE Prcipitation des form. ons sulfates par le chl
8、orure de baryum et pesage du prcipit de sulfate de baryum ainsi 3 REACTIFS Les produits chimiques utiliss doivent tre de qualit analytique reconnue. 3.1 3.2 3.3 3.4 Dissoudre 1 O0 g de chlorure de baryum dans leau et complter au volume dans une fiole jauge dun litre. 3.5 Acide chlorhydrique (HCI),p
9、= 1,19 g/ml Acide nitrique (“O3), p = 1,33 g/ml) Acide fluorhydrique (HF), p F= 1 ,I 4 g/ml) Chlorure de baryum c(BaCI2.2H,O) = 1 O0 g/l Nitrate dargent c(AgN0,) = 1 O g/l 4 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment capsule de platine. 5 ECHANTILLONNAGE Les chantillons doivent tre an
10、alyss le plus tt possible aprs leur prlvement. En prsence de matire en suspension, les chantillons doivent tre centrifugs ou filtres. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF TO-007 6 m 3032372 O362303 4T3 m -3- NF T 90-009 0 6 MODEOPERAT
11、OIRE Introduire dans un bcher 1 O0 ml deau analyser (ce volume peut tre modifi en fonction de la concentration des sulfates dans lchantillon). Ajouter 2 ml dacide chlorhydrique(3.1 )pour viter la prcipitation ultrieure des carbonates. Vrifier que le pH est infrieur 4. Porter bullition modre et ajout
12、er goutte goutte, sous agitation, 20 ml de la solution de chlorure de baryum (3.4). Prolonger lbullition 1 O min sans interrompre lagitation, Laisser reposer et sassurer que la prcipitation est complte par laddition dune goutte de chlorure de baryum Verser le liquide surnageant encore chaud sur un f
13、iltre sans cendre, sans entraner de prcipit. Laver le prcipit rest dans le bcher leau distille bouillante, agiter, laisser dcanter et verser le liquide surnageant sur le filtre. Entraner le prcipit sur le filtre et laver nouveau leau distille bouillante jusqu ce que les eaux de lavage ne prcipitent
14、plus le nitrate dargent (3.5) en milieu nitrique (3.2). Scher le filtre ltuve 100 OC et lincinrer dans une capsule de platine tare ; aprs refroidissement, ajouter quelques gouttes dacide nitrique (3.2) pour transformer en sulfate le sulfure provenant de la rduction du sulfate par le carbone du filtr
15、e. vaporer avec prcaution lacide nitrique puis calciner nouveau. Laisser refroidir et humecter ensuite avec de lacide fluorhydrique (3.3) pour liminer la silice. Aprs avoir vapor lacide fluorhydrique, chauffer 600 - 700 OC environ. Peser aprs refroidissement au dessicateur. (3.4). 7 EXPRESSION DES R
16、ESULTATS La concentration en ions sulfates (SO4-), exprime en milligrammes par litre, est donne par la formule m V c= - .411,5 o : m est la masse du prcipit de sulfate de baryum obtenu, exprime en milligrammes, V est le volume dchantillon utilis lors de lanalyse, exprim en millilitres (100 ml dans l
17、e cas gnral). 8 INTERFERENCES Lajout dacide chlorhydrique et dacide fluorhydrique permet de minimiser les interfrences qui pourraient rsulter de la prsence de carbonates et de silice. 9 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les informations suivantes : - la rfrence la prsente nor
18、me, - lidentification de lchantillon, - les rsultats, exprims en milligrammes par litre, - tout dtail ou tout vnement susceptible davoir agi sur les rsultats et en particulier tout prtraitement ventuel de lchantillon avant analyse. 7 r COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services
