1、STD.AFNOR NF V 08-409-FREN 3997 m 3032372 Ob77780 239 ISSN 0335-3931 NF V 08-409 Octobre 1997 Indice de classement : V 08-409 ICs : 07.100.30 Microbiologie des aliments Dtermination du pH des produits appertiss et assimils Mthode de routine E : Microbiology of food and animal feeding stuffs - Determ
2、ination of pH D : Lebensmittel- und Futtermittel-Mikrobiologie - pH-Bestimmung of preserved and assimilated products - Routine method der Konserven und angegleichteten Produkten - Routine Verfahren L al L Norme franpaise homologue u1 par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 20 septembre 1997 pour
3、 prendre effet le 20 octobre 1997. - .- 2 U u) 3 I r. rn c U O z COrfeSpOfldaftCe la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux euro- pens ou internationaux traitant du mme sujet. 9 0 Analyse Le prsent document fait partie dun ensemble de normes dfinissant tant des mthodes de
4、rfrence que des mthodes de routine, applicables pour effec- tuer les examens et vrifier les critres microbiologiques des aliments pour lalimentation humaine ou animale, utilisables tout autant par les producteurs pour la mise en application dune politique de qualit, que par les organismes de contrle
5、 pour la protection du consommateur. Cet ensemble de normes comprend des mthodes horizontales et des mthodes spcifiques et complmentaires pour le contrle microbiologique des produits. Le prsent document dcrit une mthode de routine pour la dtermination potentiomtrique du pH de tous les types de produ
6、its appertiss et assimils, dans le but de contrler leur stabilit aprs incubation. Descripteurs Thsaurus International Technique : produit alimentaire, alimentation animale, al i mentation humaine, conserve a I imentai re, ana lyse micro biologique, essa i, dtermination, pH, mthode potentiomtrique, c
7、ontrle bactriologique, stabilit. Modifica fions Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex Tl. : O1 42 91 55 55 -Tl. international : + 33 1 42 91 55 55 O AFNOR 1997 AFNOR 1997 ler tirage 97-10-F STD-AFNOR NF V 08-09-FREN 17
8、77 0 LO12372 Ob77781 170 Microbiologie des aliments AFNOR V08B Membres de la commission de normalisation Prsident : M CATTEAU Secrtariat : M LOMBARD - AFNOR M M M M MME M M MME MME M MME MME M M M M MME M M MME M M MME M MME MME M MME M MME M MLLE M MME MME M M MLLE M MLLE MME M MME M M MME M MME M
9、MLLE M M MME M M MME MME MME M M ARROUY BAL FONTAINE BAROUX BAYLAC BERNARD BEUG N IES BILLAUX BODRELOT BOHNERT BOMBE BONNET BOSSERDET BOUDET BOUDHABHAY BUTIN CARLIER CARRABIN CATEL CATTEAU CHEVALIER CLAISSE COIGNARD COLIN COME COPIN CREYSSEL DAVY DEBRAILLY DELFAUT DOVALE DUPOUTS EMONARD FORT GOMY HE
10、RAU HUGUES JARDY JOUVE LAHELLEC LENS LESTOILLE MALO MIGNOT NADAUD NIEL OCHIN POUMEYROL RAMBACH RICHARD ROBERT ROTEREAU RUDELLE SAULNIER SIMON SINEGRE TOURNADRE VANELLE VAUTOR WAYMEL CHAUBEAU-DUFFOUR CELIA SA IDEVAL LABORATOIRE DPARTEMENTAL DANALYSES / AIN U NCWUCAAB LABORATOIRE DPARTEMENTAL DANALYSE
11、S / DROME SSHA/ISHA CTUC MINISTERE DE LA DEFENSE - SCERCAT MINISTRE DE LAGRICULTURE ET DE LA PCHE - CNEVNPLOUFRAGAN CTCPA LABORATOIRE VTRINAIRE DPARTEMENTAL / ALPES DE HAUTE PROVENCE ENTREMONT SNC BIOKAR DIAGNOSTICS LAMIA AES LABORATOIRE COLE NATIONALE VTRINAIRE / MAISONS-ALFORT LABORATOIRE DE BROMA
12、TOLOGIE DE FRANCE INSTITUT PASTEUR DE LILLE MINISTRE DE LAGRICULTURE ET DE LA PCHE - CONSEIL GNRAL VTRINAIRE CNRS / PARIS ASEPT LABORATOIRE DEPARTEMENTAL DANALYSES DU PAS-DE-CALAIS LABORATOIRE DEPARTE MENTAL DANALYSES / DEUX-SEVRES LABORATOIRES MERCK-CLEVENOT 3M SANT BESNIER BRIDEL FRANCE GLACES FIN
13、DUS ATLA ELVIR DANONE/CREALIS UN I PATH MINISTRE DE LCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF- LABORATOIRE INTER-REGIONAL DE BORDEAUX AFNOR CERTIFICATION FOULD SPRINGER SA LABORATOIRE DE LA VILLE DE NICE MINISTEE DE LCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - LABORATOIRE INTER-REGIONAL DE RENNES COLE NATIONALE VTRI
14、NAIRE / NANTES LABORATOIRE KEYBIO MINISTERE DE LAGRICULTURE ET DE LA PCHE - DGAUSDRIR LABORATOIRE VETERINAIRE DEPARTEMENTAL / VIENNE NESTLE FRANCE LABORATOIRE DANALYSES DU JARDIN DE JAYAN MINISTRE DE LCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - LABORATOIRE INTER-REGIONAL DE MASSY IAAL MINISTRE DE LAGRICULTUR
15、E ET DE LA PCHE - CNEVNPARIS CHROMAGAR MINISTERE DE LAGRICULTURE, DE LA PECHE ET DE LALIMENTATION - CNEVA MINISTRE DE LCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - LABORATOIRE INTER-REGIONAL DE MONTPELLIER IMA - LEHA CNIEL BIOMERIEUX SANOFI DIAGNOSTICS PASTEUR INSTITUT BOUISSON BERTRAND ADRIA NORMANDIE MINIST
16、RE DE LAGRICULTURE, ET DE LA PCHE - DGAUSDHA MINISTRE DE LAGRICULTURE ET DE LA PCHE - CNEVNPARIS-CURIE LABORATOIRE VETERINAIRE DEPARTEMENTAL / ALPES-MARITIMES CLABO CONSEIL - MERVILLE - STD-AFNOR NF V 08-409-FREN 3797 3032372 b77982 O07 M -3- NF V 08-409 Par ailleurs, les experts dsigns ci-dessous o
17、nt spcifiquement patticip Ilaboration du prsent docu- ment dans le cadre du Groupe de Travail Produits appertiss, anim par M BOMBE (CTCPA) : MLLE M M MLLE M MME M M MME M M M MME M MME M MME M M MME M MME MME BAES DOLL0 DREGE DUPOUTS FABING GARNIER GAS NI ER GUITOT LACOUME LAULAN LEMAIRE MALBOS MENA
18、RD MONTLAHUC MOREZ NADAUD NIEL PACREAU PANALIERE POU M EY ROL PREVOT SOURIOUX SUROT BONDUELLE/RENESCURE ROYAL CHAMPIGNON JANDOU INDUSTRIE DANONE/CREALIS GILLOT BONDUELLE/VILLENEUVE DASCQ LABEYRIE CARNAUD METALBOX ALIMENTAIRE LUNOR CECABICGC CARNAUD METALBOX ALIMENTAIRE CTCPA AVRIL SA LABORATOIRE DAN
19、ALYSES DU JARDIN DE JAYAN NESTLE FRANCE SAP-CCRF MINISTRE DE LECONQMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - LABORATOIRE INTER-REGIONAL DE MASSY PANZANI-WILLIAM SAURIN CONSERVE DU GARD MINISTRE DE LAGRICULTURE ET DE LA PCHE - CNEVNPARIS CATV-LE CABANON BIZAC ROUGIE NF V 08-409 -4- Sommaire Avant-propos 5 1 Dom
20、aine dapplication 5 2 Rfrences normatives . 5 Page 3 Dfinitions . 5 4 Principe 5 5 Ractifs 6 6 Matriels et quipements 6 7 chantillonnage 6 8 Mode opratoire . 6 9 Expression des rsultats 7 10 11 Rapport dessai 8 Annexe A (informative) Bibliographie . 9 Conditions de rptabilit 7 STD-AFNOR NF V 08-407-
21、FREN 1777 2012372 Ob7778Y 98T -5- Avant-propos NF V 08-409 Le prsent document complte la norme NF V 08-408 (voir annexe A, Il) qui dfinit une mthode de rou- tine pour le contrle de la stabilit des produits appertiss et assimils. La mthode dcrite dans le prsent document ne peut pas tre utilise comme
22、complment la norme NF V 08-401. Le prsent document dfinit une mthode de routine qui simplifie la mthode de rfrence NF IS0 11289, essentiellement par la suppression du broyage mcanique. 1 Domaine dapplication Le prsent document dcrit une mthode de routine pour la dtermination potentiomtrique du pH de
23、 tous les types de produits appertiss et assimils, dans le but de contrler leur stabilit aprs incubation. Le prsent document a t labor en vue de son application gnrale aux produits appertiss et assimils. Toutefois, en raison du nombre et de la diversit des produits concerns, il peut tre ncessaire, d
24、ans cer- tains cas dapporter des modifications cette mthode. Le prsent document est applicable aux quatre classes de produits telles quelles sont dfinies ci-dessous : produits homognes texture liquide ou paisse ou produits prsentant une phase Ii- quide ou paisse importante confrant au produit une ho
25、mognit prsume du pH (par exemple potage, lgumes avec jus ou sauce de couverture) ; produits pteux homognes ou htrognes (par exemple mayonnaise, pt, crme dessert) ; produits htrognes gros composants (par exemple cassoulet) ; produits dont la phase liquide est constitue essentiellement dhuile ou dune
26、mulsion huile-eau (par exemple sardines). - classe 1 : - classe 2 : - classe 3 : -classe 4 : 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rf- rences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications so
27、nt numres ci- aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications ne sappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sap
28、plique. NF IS0 7218 Microbiologie des aliments - Rgles gnrales pour les examens microbiologiques (indice de classement : V 08-002). NF IS0 11289 Produits alimentaires en conserves - Dtermination du pH (indice de classement : V 08-406). 3 Dfinitions Pour les besoins du prsent document, la dfinition s
29、uivante sapplique : pH des produits appertiss et assimils : Diffrence de potentiel la temprature de mesure, exprime en unit pH, entre deux lectrodes plonges dans la phase aqueuse des produits appertiss et assimils ou dans l(es) chantillon(s) de produit selon le mode opratoire dcrit dans le prsent do
30、cument. 4 Principe Mesure de la diffrence de potentiel entre une lectrode de verre et une lectrode de rfrence dans la prise dessai. NF V 08-409 -6- 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 facon viter autant que possible labsorption de dioxyde de carbone. Eau dist
31、ille, ou de qualit quivalente (voir NF IS0 72181, prpare juste avant son utilisation, de 5.2 Utiliser deux solutions tampons talons, ayant des valeurs de pH connues, la seconde dcimale prs, la temprature de mesure, et encadrant la valeur du pH de la phase aqueuse obtenue partir de la prise dessai. N
32、OTE 1 : En gnral, on utilise une solution tampon de pH environ 4 et une autre de pH environ 7. NOTE 2 : Les produits prts lemploi du commerce peuvent tre utiliss et, dans ce cas, suivre scrupuleusement les indications du fabricant. Solutions tampons, pour ltalonnage du pH-mtre (voir annexe A, 121).
33、6 Matriels et quipements Matriel courant de laboratoire de microbiologie (voir NF IS0 7218) et en particulier ce qui suit : 6.1 pH-mtre ayant une prcision de lecture de I0,Ol unit pH permettant de raliser des mesures pr- cises 0,l unit pH 25 OC. Llectrode de verre et llectrode de rfrence dont est mu
34、ni le pH-mtre sont gnralement runies en un systme dlectrode combine. Pour certains produits des classes 2,3 et 4, il est conseill dutiliser des lectrodes de pntration (voir annexe A, 131). 6.2 Thermomtre, ou sonde de temprature, prcis 1 OC prs. 7 chantillonnage II est important que lchantillon rcept
35、ionn par le laboratoire soit rellement reprsentatif et non endom- mag ou modifi durant le transport et lentreposage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans le prsent document. Sil nexiste pas de norme spcifique lchantillonnage du produit concern, il est recommand que les partie
36、s concernes se mettent daccord ce sujet. 8 Mode opratoire 8.1 Mesure du pH 8.1.1 la phase liquide (classe 1) ou dans le produit (classe 2). Pour les produits de classes 1 et 2, effectuer la mesure laide du pH-mtre (6.1) directement dans 8.1.2 Pour les produits de classe 3, effectuer la mesure dans c
37、haque catgorie de composant majeur : - directement sur composants avec phase liquide (vgtaux) ; - aprs homognisation manuelle des composants solides (viandes). 8.1.3 homognisation manuelle. Pour les produits de classe 4, effectuer la mesure sur le produit aprs limination de lhuile et 8.1.4 Dans les
38、autres cas, se rfrer la norme NF IS0 11289. STD-AFNOR NF V -V7-FREN 1777 m LOL2372 Ob7778b 752 m -7- NF V 08-409 8.2 Calibrer le pH-mtre selon les instructions du fabricant, en veillant au respect de la temprature des solu- tions tampons (5.2) laide du thermomtre ou de la sonde de temprature (6.2).
39、Dans le cas dessais en sries, il est ncessaire de vrifier frquemment le pH-mtre laide des solutions tampons. Ds que lon constate une anomalie (dviation suprieure 0,l unit pH), nettoyer les lectrodes (voir 8.4). Lors de la mesure de pH sur des produits tres diffrents (par exemple : produits riches en
40、 matires grasses -produits acides), nettoyer les lectrodes (voir 8.4) et vrifier le pH-mtre avant toute mesure de nouveau produit. Calibrage et contrle du pH-mtre 8.3 Dtermination Effectuer la dtermination en utilisant le mode opratoire appropri au pH-mtre utilis. Lorsque la lecture devient constant
41、e, lire le pH directement, 0,l unit pH pres, sur lchelle de linstrument. Effectuer : - une seule dtermination pour les produits de classes 1 et 4 ; - trois dterminations pour les produits de classe 2 ; - une dtermination pour chacun des composants majeurs des produits de la classe 3. 8.4 Nettoyage d
42、es lectrodes Nettoyer les lectrodes avec une solution approprie et les rincer avec de leau. Les essuyer avec soin laide dun papier propre et doux. Pour tenir compte de lencrassement et du vieillissement des lectrodes, les nettoyer plus compltement intervalles rguliers selon les instructions du fabri
43、cant. Les lectrodes peuvent tre galement nettoyes, si besoin est, laide dune solution enzymatique appro- prie. En cas de contamination microbienne, on pourra galement nettoyer les lectrodes au moyen dun melange thanoi/eau environ 70 % (VM. 9 Expression des rsultats Prendre comme rsultat la valeur me
44、sure du pH (classes 1 et 41, ou la moyenne arithmtique des trois valeurs obtenues (classe 21, ou chacune des valeurs mesures du pH des composants majeurs (classe 3). Si les conditions de rptabilit ne sont pas remplies (voir article IO), reporter les trois dterminations. Dans tous les cas, exprimer l
45、e pH 0,l unit pH prs. 10 Conditions de rptabilit Pour les produits de classe 2, la diffrence entre les valeurs extrmes lues sur le pH-mtre et rsultant des trois dterminations ne doit pas dpasser 0,15 unit pH. II est extrmement rare que les conditions de rptabilit ne soient pas respectes. Cependant,
46、si tel tait le cas, dans le cadre dun contrle de stabilit, un soin particulier doit tre apport aux examens microscopiques directs. En labsence de variation de la flore microbienne, se reporter la norme de rfrence NF IS0 11289. NF V 08-409 STD.AFNOR NF V -909-FREN 1777 1012372 b77987 b 9 -8- 11 Rappo
47、rt dessai Le rapport dessai doit indiquer : - la mthode utilise en prcisant la classe de produit ; - le(s) rsuItat(s) dessai obtenu(s) ; - dans le cas de non-rptabilit, prciser les dterminations obtenues en mentionnant leurs points de mesure ; - les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur le(s) rsultat(s) dessai ; - les renseignements ncessaires lidentification de lchantillon ou de la srie dchantillon. _ _ STD.AFNOR NF V 08-409-FREN 1997 1012372 Ob77988 525 -9- NF V 08-409 Annexe A (informative) Bibliographie Il 121 NF T 01-012 3 NF T 01-013 NF V 08-408:1997 Microbiologie des al
