1、 AFNOR 2002 Tous droitsrservsFA123338 ISSN 0335-3931NF X 31-106Septembre 2002Indice de classement : X 31-106ICS : 13.080.10Qualit des solsDtermination du calcaire actifE : Soil quality Determination of active limestone contentD : Qualitt des Bodens Aktiver KalkNorme franaise homologue par dcision du
2、 Directeur Gnral dAFNOR le 20 aot 2002 pour prendre effetle 20 septembre 2002.Remplace la norme homologue NF X 31-106, de mai 1982.Correspondance la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux europensou internationaux traitant du mme sujet.Analyse Le prsent document dcrit deux
3、 mthodes de dtermination du calcaire actif dansles chantillons de sol : la mthode A (mthode DROUINEAU) sapplique pour une teneur en calcaireactif infrieur ou gale 13 % ; la mthode B (mthode DROUINEAU-GALET) sapplique pour une teneur encalcaire actif suprieur 13% trouve avec la mthode A.Descripteurs
4、Thsaurus International Technique : sol, qualit, analyse chimique, dosage, cal-caire, mthode titrimtrique, permanganate de potassium.Modifications Par rapport au document remplac, domaine dapplication, prparation de la solutionde KmnO4, appareillage plus prcis. AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-0
5、9-Fdite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR) 11, avenue Francis de Pressens 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex Tl. : + 33 (0)1 41 62 80 00 Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 www.afnor.frCorrectionsQualit des sols Mthodes chimiques AFNOR X31CMembres de la commission de normalisationP
6、rsident : M STERCKEMANSecrtariat : MME DE LA VAISSIERE AFNORMME BARREAU VILLE DE PARISM BATEL BRGMM CANNOT CTCM CARRE LABORATOIRE DE TOURAINEMME CARTIER GAZ DE FRANCE DIRECTION DE LA RECHERCHEM CAZIER CREIDM CHOSSAT CEMAGREFM CIESIELSKI INRA LABO ANALYSES DES SOLSM DANJOU VILLE DE PARISMME DE LA VAI
7、SSIERE AFNORMME DECTOT SGS LABORATOIRE CREPINM DIDENOT RHODITECH RHONE POULENC INDUSTRIALISATIONMME DROGUET PREFECTURE DE POLICE LABO CENTRALMME DUCLOS-BLONDEL EXPERTISES TECHNOLOGIES la mthode B (mthode DROUINEAU-GALET) sapplique pour une teneur en calcaire actif suprieur 13%trouve avec la mthode A
8、.Il peut y avoir des interfrences dans le cas de sols contenant du gypse et dans le cas de sols susceptibles de lamatire organique soluble ou des substances rductrices dans lextrait loxalate dammonium. 2 Rfrences normativesLe prsent document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dau
9、tres publications. Ces rf-rences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci-aprs.Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications nesappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendemen
10、t ou rvision. Pour les rfrences nondates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique.NF X 11-501, Tamis et tamisage Toiles mtalliques et tles perfores dans les tamis de contrle Dimensionsnominales des ouvertures.NF ISO 11464, Qualit des sols Pr-traitement des chantill
11、ons pour analyses physico chimiques. 3 Termes et dfinitionsPour les besoins du prsent document le terme et dfinition suivant sapplique.3.1calcaire actiffraction du calcium des carbonates prcipite par une solution doxalate dammonium4PrincipeMise en contact, dans des conditions dfinies, dune prise des
12、sai de terre prpare pour essai avec un volumeconnu et en excs dune solution doxalate dammonium.Dtermination de la quantit doxalate dammonium nayant pas ragi.5 RactifsAu cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue.5.1 Eau distille ou e
13、au dminralise de puret quivalente.5.2 Solution doxalate dammonium, cNH4)2C2O4, H2O = 0,1 mol/l, prpare comme suit :Dissoudre chaud 14,211 g g177 0,005 g doxalate dammonium dans environ 1 l deau distille (5.1). Laisser refroidir.Jauger. Homogniser.NF X 31-106 4 5.3 Acide sulfurique (q20= 1,84 g/ml) d
14、ilu raison de 20 ml dans 80 ml deau distille (5.1).5.4 Solution doxalate de sodium, c(Na2C2O4) = 0,1 mol/l, prpare comme suit :Peser 1 mg prs, 1,340 g doxalate de sodium pralablement sch ltuve 105 C g177 5 C pendant environ4 h. Dissoudre dans leau, transfrer dans une fiole jauge de 100 ml, ajuster a
15、u volume et homogniser. Cettesolution se conserve un mois.5.5 Solution titre de permanganate de potassium, c (KMnO4) = 0,02 mol/l, prpare comme suit :Peser 1 mg prs, 3,162 g de permanganate de potassium. Dans un bcher, dissoudre dans leau (5.1). Transvaserdans une fiole jauge de 1 000 ml et complter
16、 au trait de jauge.Homogniser. Conserver dans un flacon inactinique labri de la chaleur et de la lumire.NOTE Des solutions commerciales peuvent tre utilises.Contrler son titre avant chaque utilisation.Le titre du permanganate de potassium est dtermin comme suit : prlever 10 ml de solution, transfrer
17、 dansune fiole conique (6.5). Ajouter 80 ml dacide sulfurique dilu (5.3). Porter 60 C sur plaque chauffante (6.8).Titrer immdiatement avec la solution de permanganate. Noter le volume VEvers.La concentration molaire du permanganate est donne par :c = (10 g180 0,1 g180 2)/(5 g180VE)6 AppareillageMatr
18、iel courant de laboratoire, et notamment :6.1 Rcipient pour lagitation, fermant hermtiquement, paroi rigide ou non dun volume suprieurdenviron 20 % au volume de ractif.6.2 Agitateur culbuteur rgl la vitesse de 20 40 tours par minute.6.3 Entonnoir quip de filtre pliss fibres serres.6.4 Pipettes de 10
19、 ml et 100 ml de classe A ou distributeur rgl g177 0,2%.6.5 Fioles coniques de 250 ml.6.6 Burette de prcision, robinet, de 25 ml ou 50 ml au 1/10.6.7 Balance analytique.6.8 Plaque chauffante.7 Mode opratoire7.1 Mthode A7.1.1 Prise dessaiPeser 10 mg prs, 4 g de lchantillon pour essai, tamis 2 mm (NF
20、ISO 11464).7.1.2 ExtractionVerser la prise dessai dans le flacon (6.1). Ajouter au moyen dune pipette 100/A (6.4) 100 ml doxalate dammo-nium (5.2). Boucher hermtiquement le flacon et le placer dans lagitateur culbuteur (6.2). Agiter pendant 120 min la temprature de 20 C g177 2 C.Filtrer rapidement s
21、ur filtre pliss sec (6.3). Rejeter les premiers millilitres de filtrat et recueillir le filtrat clair dansun flacon sec. 5 NF X 31-1067.1.3 DosagePrlever 10 ml de filtrat au moyen dune pipette 10/A (6.4) et les verser dans la fiole conique (6.5). Ajouter 80 mldacide sulfurique dilu (5.3). Porter 60
22、C sur la plaque chauffante (6.8).Titrer immdiatement au moyen de la burette (6.6) avec la solution titre de permanganate de potassium (5.5)jusqu couleur rose ple persistant au moins 1 min. Noter le volume VA.7.1.4 Essai blancEffectuer un essai blanc dans les mmes conditions (7.1.2 et 7.1.3), sans pr
23、ise dessai. Noter le volume V0.Celui-ci doit tre compris entre 18 ml et 22 ml.Dans le cas contraire, recommencer le dosage et lessai blanc aprs avoir vrifi les ractifs et les conditionsopratoires.7.2 Mthode B7.2.1 Prise dessaiBroyer 50 g de lchantillon pour essai (X 31-101) sur une passoire trous ro
24、nds de 1 mm de diamtre(NF X 11-501) jusquau passage de la totalit de lchantillon.Peser 5 mg prs, 2 g de lchantillon prpar comme ci-dessus.7.2.2 ExtractionVerser la prise dessai dans le flacon (6.1). Ajouter au moyen dune pipette 100/A (6.4) 200 ml doxalate dammo-nium (5.2). Boucher hermtiquement le
25、flacon et le placer dans lagitateur culbuteur (6.2). Agiter pendant 120 min la temprature de 20 C g177 2 C.Filtrer immdiatement sur filtre pliss sec (6.3). Rejeter les premiers millilitres de filtrat et recueillir le filtrat clairdans un flacon sec.7.2.3 DosagePrlever 10 ml de filtrat au moyen dune
26、pipette 10/A (6.4) et les verser dans la fiole conique (6.5). Ajouter 80 mldacide sulfurique dilu (5.3). Porter 60 C sur la plaque chauffante (6.8).Titrer immdiatement au moyen de la burette (6.6) par la solution titre de permanganate de potassium (5.5)jusqu couleur rose persistant au moins 1 min. N
27、oter le volume VB.7.2.4 Essai blancEffectuer un essai blanc dans les mmes conditions (7.2.2 et 7.2.3), sans prise dessai. Noter le volume V0.Celui-ci doit tre compris entre 18 ml et 22 ml.Dans le cas contraire, recommencer le dosage et lessai blanc aprs avoir vrifi les ractifs et les conditionsoprat
28、oires.8 Expression des rsultatsLe pourcentage de calcaire actif de lchantillon pour essai est gal :8.1 Mthode AV Vg230g24650010-A10-g232g248g231g247g231g247g18010010-1004 000-g180c0,02-g180g180 62,5cV0VAg232g248g230g246=NF X 31-106 6 8.2 Mthode Bo :50 est la masse, en milligrammes, de carbonate de c
29、alcium (CaCO3) correspondant 1/2 mole de CaCO3;V0 est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilis dans lessai blanc (7.1.4ou 7.2.4) ;VBest le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilis lors du dosage selon lamthode B (7.2.4) ;c est la conce
30、ntration relle, exprime en moles par litre, de la solution titre de permanganate de potassium (5.5).9 Procs-verbal dessaiLe procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu.Il doit en outre mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la norme ou facultatifs, ainsi que les inci-dents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats.Le procs-verbal doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.50V010-VA10-g232g248g231g247g231g247g230g246g18020010-1002 000-g180c0,02-g180g180 250cV0VBg232g248g230g246=
