1、 AFNL NF X 43-050 76 m L012372 Ob00304 473 m .m m ISSN 0335-3931 NF X 43-050 Janvier 1996 Indice de classement : X 43-050 ICs : 13.040.20 Qualit de lair Dtermination de la concentration en fibres damiante par microscopie lectronique transmission Mthode indirecte E : Air quality - Determination of th
2、e asbestos fiber concentration D : Luftbeschaffenheit - Bestimmung der Asbestfaserkonzentration durch by transmission electron microscopy - Indirect method Transmissions-Elektronenmikroskopie - Indirekte Methode i m m -2 .- m 44 2 Norme frangaise homologue m J I par dcision du Directeur Gnral de lAF
3、NOR le 20 dcembre 1995 pour prendre effet le 20 janvier 1996. o $ Correspondance Le prsent document est quivalent au projet de norme internationale ISO/DIS 13794:1995 avec des modifications techniques mineures. Analyse Le prsent document dcrit une mthode de rfrence, la microscopie lectronique transm
4、ission, pour la dtermination de la concentration en fibres damiante dans les atmosphres ambiantes. Cette mthode dcrit les procdures de prparation des chantillons qui conduisent uneconcentration slective des fibres damiante et une limination des matriaux organiques et hydrosolubles. Descripteurs Thsa
5、urus International Technique : pollution atmosphrique, air, qualit, atmosphre, dtermination, concentration, fibre, amiante, prlvement dchantillon, mthode danalyse, microscopie, microscope lectronique. Modifications Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour
6、Europe 92049 Paris La Dfense Cedex “Tl. : (1) 42 91 55 55 O AFNOR 1996 AFNOR 1996 ler tirage 96-01 Air ambiant AFNOR X43D Membres de la commission de normalisation Prsident : M HOUDRET Secrtariat : M COMBES -AFNOR M M M M M M M M M M M M M M M M M MME M MME M M MME M MME M M FA M M AlTIA BAUJON BOEU
7、F BOISSOLLE BOURALY CHAPUS CHERUBIN DEGOBERT DI BENEDElTO DICQUE FERREC HOUDRET HUGOUNET IDlER LE LENDU LEDENVIC LEMOINE MACE MARCHlONlNl MARFAING MARTIN-BOUYER PERRET PETIT-COVIAUX PUJADE RENAUD ROULPH STROEBEL TATRY TONNELIER VICARD VIDAL PREFECTURE DE POLICE LABORATOIRE CENTRAL LHCF SERES SA AIF
8、ELF ATOCHEM CAL PANAMETRICS SA UNM INSTITUT FRANCAIS DU PETROLE ECOLE NAT SUP DES MINES DE ST ETIENNE LECES MINISTERE DE LENVIRONNEMENT- DPPR ECOLE DES MINES DE DOUAI MINISTERE DE LINDUSTRIE - DARPMI PSA PEUGEOT CITROEN ELF ATOCHEM CAL MINISTERE DE LENVIRONNEMENT- DPPR ELF ATOCHEM CAL LNE ARGOPOL AI
9、R PARlF ESIGEC INERIS VILLE DE PARIS LABO DHYGIENE METALEUROP SA ECOLE DES MINES DALES ADEME INERIS ENVIRONNEMENT SA LAB SA ADEME La composition du groupe de travail qui a labor la norme est la suivante : M BAUJON LHCF MME BILLON-GALAND LEPI M BLANCHARD INERIS M BOULMIER BRGM M KAUFFER (animateur) I
10、NRS M MARTINON LEPI M PAOLI LCPP M SOWA LECES AFNl NF X 43-050 76 m 3032372 Ob00306 266 m -3- NF X 43-050 Sommaire Page O Introduction . 4 1 Domaine dapplication . 4 2 Rfrences normatives . 5 3 Dfinitions . 5 4 Abrviations 9 5 Principe 9 6 Ractifs 10 7 quipement et appareillage . 1 0 8 Prlvement des
11、 chantillons dair . 15 9 Mthode danalyse . 15 10 Expression des rsultats 19 11 Caractristiques de performance 20 Annexe A (normative) Mthodes dtalonnage 22 Annexe B (normative) Critres de comptage des structures . 24 Annexe C (normative) Mthode didentification des fibres . 31 Annexe D (informative)
12、Exemple de fiche danalyse 33 Annexe E (informative) Test duniformit de la rpartition des structures fibreuses sur les grilles . 34 Annexe F (informative) Stratgies pour le prlvement des chantillons dair . 35 Annexe G (informative) Ttes de prlvement . 37 Annexe H (informative) Bibliographie 41 NF X 4
13、3-050 O Introduction Le prsent document concerne la dtermination de la nature, de la concentration numrique et de la taille des particules damiante en suspension dans lair par microscopie lectronique transmission. II sapplique la mesure de lamiante en suspension dans lair ambiant pour un nombre vari
14、 de situations, y compris les atmosphres intrieures des btiments et Ivaluation prcise de toute atmosphre dans laquelle il est possible de trouver des fibres damiante. Parce que les recherches mdicales les plus avances indiquent que la concentration numrique des fibres et leurs tailles sont les meill
15、eurs paramtres pour valuer les risques pour la sant lis linhalation, une mthode de mesure par comptage des fibres a t retenue. La plupart des fibres dans les atmosphres ambiantes ne sont pas de lamiante, et par consquent il est ncessaire de les identifier. De nombreuses fibres damiante en suspension
16、 dans lair dans les atmosphres ambiantes ont des diamtres infrieurs la limite de rsolution du microscope optique. Le prsent document est fond sur la microscopie lectronique transmission, qui a une rsolution adquate pour permettre la dtection des fibres les plus fines et qui est actuellement la seule
17、 technique capable didentifier sans quivoque la majorit des fibres individuelles damiante. On trouve souvent lamiante, non pas sousforme de fibres simples, mais sousforme de structures agrges trs complexes qui peuvent aussi tre ou non associes des particules dautre nature. Les fibres en suspension d
18、ans lair ambiant peuvent souvent tre identifies sans quivoque, si un soin suffisant est apport lanalyse. Cependant, si chaque fibre doit tre identifie ainsi, lanalyse atteint un cot prohibitif. En raison des insuffisances des instruments ou de la nature des particules, certaines fibres ne peuvent pa
19、s tre identifies de faon positive comme tant de lamiante. Des facteurs subjectifs interviennent dans ces mesures, et en consquence une dfinition trs prcise de la mthode didentification et de numration des fibres damiante est ncessaire. La mthode dfinie dans le prsent documentest ncessairement comple
20、xe, par les techniques instrumentales utilises et aussi parce quil faut spcifier une mthode trs dtaille et logique pour rduire les aspects subjectifs de la mesure. Toutes les techniques possibles de prparation des chantillons entranent des modifications des caractristiques des particules en suspensi
21、on dans lair. Le prlvement mme de particules partir dune dispersion tridimensionnelle sur une surface filtrante bidimensionnelle peut tre considre comme apportant des modifications aux caractristiques morphomtriques des particules. 1 Domaine dapplication 1.1 Substance dtermine La mthode permet de dt
22、erminer les dimensions, la nature et les concentrations des fibres damiante prsentes. La mthode ne peut pas diffrencier les fibres individuelles issues damphiboles asbestiformes de celles issues dautres varits du mme minral amphibole. 1.2 Type dchantillon La mthode est dfinie pour les filtres en mla
23、nge desters de cellulose travers lesquels un volume connu dair a t aspir. La mthode convient pour dterminer lamiante dans les atmosphres extrieures et intrieures des btiments. 1.3 Intervalle de concentration La densit maximale acceptable est de 7 O00 fibres par millimtre carr sur le filtre analys. I
24、I ny a pas de limite infrieure aux dimensions des fibres damiante qui peuvent tre dtectes. Dans la pratique, les microscopistes nont pas tous la mme habilet dtecter les fibres damiante les plus courtes. Pour cette raison, seules les fibres de longueur suprieure 0,5 pm sont prises en compte dans les
25、rsultats. NF X 43-050 1.4 Limite de dtection La limite de dtection peut en thorie tre abaisse par la filtration de volumes plus importants dair et en augmentant la surface observe de la prparation au microscope lectronique. Dans la pratique, la limite de dtection la plus basse que lon puisse atteind
26、re par microscopie lectronique transmission est dter- mine par la concentration totale des particules en suspension et par la concentration en fibres dans cet environnement. Pour les concentrations totales de particules en suspension denviron 10 pg . m-3, correspondant des atmosphres rurales propres
27、, et dans lhypothse dune filtration de 6 O00 I dair, on peut obtenir une sen- sibilit analytique de 0,3 fibre par litre, quivalant une limite de dtection de 1 fibre par litre. Cette valeur, fonction de la surface examine au microscope lectronique transmission, correspond aux conditions habituelles d
28、analyse. Si les concentrations totales de particules en suspension sont plus leves, il faut soit rduire le volume dair prlev, soit ajuster les conditions de prparation afin de maintenir une densit de particules accep- table sur le filtre, ce qui conduit une augmentation proportionnelle de la sensibi
29、lit analytique. Lorsque cest le cas, on peut amliorer la limite de dtection en augmentant la surface examine des chantillons. Afin damliorer les limites de dtection pour les fibres et les faisceaux dune longueur sup- rieure 5 Pm, des grossissements infrieurs peuvent tre utiliss qui permettent un exa
30、men plus rapide de surfaces plus tendues. 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rf- rences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci- aprs. Pour les rfrences dates, les am
31、endements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications ne sappliquent au prsent document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvi- sion. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique. NF EN 481 Atmosphres des lieux de
32、travail - Dfinition des fractions de taille pour le mesurage des NF EN 482 Atmosphres des lieux de travail - Exigences gnrales concernant les performances des particules en suspension dans lair (indice de classement : X 43-276). procdures de mesurage des agents chimiques (indice de classement : X 43
33、-277). 3 Dfinitions Pour les besoins du prsent document, les dfinitions suivantes sappliquent : 3.1 aciculaire Forme dun cristal extrmement mince avec une section petite par rapport sa longueur, par exemple en forme daiguille. 3.2 agglomrat Ensemble de fibres orientes au hasard et formant un groupem
34、ent continu. 3.3 amiante Terme dsignant des minraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et des serpentines qui se sont cristalliss en facis asbestiforme, ce qui permet, lorsquils sont traits ou broys, de les spa- rer facilement en fibres longues, minces et solides. NF X 43-050 AFNl N
35、F X 43-050 96 L012372 0600309 T75 -6- 3.4 amiante amphibole Minraux facis asbestiforme appartenant au groupe des amphiboles et incluant les minraux suivants : - Iactinolite de formule chimique thorique : Ca2(Mg,Fe2+)5(Si80,2)(0H,F), - la grunrite amiante (Iamosite) de formule chimique thorique : (Mg
36、,Fe2+),(Si*022)(0H)2 - Ianthophyllite de formule chimique thorique : (Mg,Fe2+)7(Si8022)(0H,F), - la riebeckite amiante (crocidolite) de formule chimique thorique : Na, Fe, F, (Si802)(OH,F) 3+ 3+ - la tremolite de formule chimique thorique : Ca,Mg(si80,)(OH,F), 3.5 analyse en dispersion dnergie des r
37、ayons X (EDXA) Mesurage des nergies et des intensits des rayons X laide dun dtecteur semi-conducteurs et dun systme analyseur voies multiples. 3.6 asbestiforme Facis particulier de minral fibreux pour lequel les fibres et les fibrilles possdent une haute rsistance la traction et une grande souplesse
38、. 3.7 axe de zone Ligne ou direction cristallographique travers le centre dun cristal qui est parallle aux faces dintersec- tion des plans dun cristal dfinissant la zone cristalline. 3.8 blanc Comptage de fibres effectu sur des chantillons prpars partir dun filtre non utilis, afin den dtermi- ner le
39、 bruit de fond. 3.9 chrysotile Minral fibreux du groupe des serpentines ayant une composition rpondant la formule chimique brute : Mg3(Si205)(OH)h 3.10 clivage Fracture dun minral dans lune de ses directions cristallographiques. 3.11 diffraction lectronique Technique utilise en microscopie lectroniq
40、ue permettant dexaminer la structure cristalline dun chantillon. 3.12 eucentrique Se dit dun objet dont le centre est plac sur un axe de rotation ou dinclinaison. 3.13 espace interrticulaire Distance entre des plans identiques parallles et adjacents datomes du cristal. 3.14 facis Formecaractristique
41、 ou combinaison des formes dun minral, ycompris les irrgularitscaractristiques. 3.15 faisceau de fibres Structure compose de fibres parallles attaches sur leur longueur. Un faisceau de fibres peut prsenter des fibres divergentes lune ou aux deux extrmits. 3.16 rapport L/ Rapport de la longueur dune
42、particule sa largeur. 3.17 fibre Particule allonge qui a des cts parallles ou tags. Au sens du prsent document, une fibre est dfinie comme ayant un rapport U/ gal ou suprieur 3 et une longueur minimale de 0,5 Pm. 3.18 fibre Fibre de rapport UIgal ou suprieur 3/1, de longueur suprieure 5 pm et dont l
43、e diamtre est compris entre 0,2 pm et 3,O pm. 3.19 fibrille Fibre unitaire damiante qui ne peut pas tre spare davantage longitudinalement en composants plus petits sans perdre ses proprits de fibre ou son apparence. 3.20 fragment de clivage Fragment de cristal dlimit par les plans de clivage. 3.21 i
44、ndice de Miller Ensemble de trois ou quatre nombres entiers utiliss pour spcifier lorientation dun plan cristallographi- que par rapport aux axes dun cristal. NF X 43-050 -8- 3.22 limite de dtection Concentration de structures en suspension dans lair calcule en fibres par litre, quivalant au comptag
45、e de 2,99 fibres damiante dans lanalyse. La limite de dtection est dfinie comme tant la limite suprieure de lintervalle de confiance 95 % selon la loi de Poisson pour un comptage de zro fibre. En labsence de bruit de fond, cette limite est gale 2,99 fois la sensibilit analytique. 3.23 longueur de ca
46、mra Longueur de projection quivalente entre Ichantillon et le diagramme de diffraction lectronique, en labsence de laction dune lentille. 3.24 matrice Structure dans laquelle, une ou plusieurs fibres ou un ou plusieurs faisceaux de fibres sont en contact avec ventuellement la prsence de particules n
47、on fibreuses. 3.25 microdiffraction lectronique Technique utilise en microscopie lectronique dans laquelle la structure cristalline dune petite surface dun chantillon est examine. 3.26 sensibilit analytique Concentration calcule de fibres damiante en suspension par litre dair, quivalant lobservation
48、 dune fibre damiante dans lanalyse. Le prsent document ne prcise pas de valeur de sensibilit analytique. La sensibilit analytique SA est calcule partir de la formule : S n-s. V SA = - o : S est la surface effective de filtration, en millimtres carrs, sur le filtre en polycarbonate ; n est le nombre dou
