1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料叔醉含量的测定氯乙酞一二甲基苯胺法GB/r 14457.8一93Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination oftertiary. content by acetyl chloride-dimethyl aniline method1主肠内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醉量的方法。本标准适用于单离及合成香料叔醉含量的测定，不适用于伯、仲醇含量的测定。2引用标准GB/T 14454.14香料标准溶被、试液和指示液的制备3原理在二甲基苯胺存在下，用氯乙酞和乙醉使叔醉乙酞化成0,分离、千燥后
2、进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。N,N一二甲基苯胺:新燕馏(沸程为192. 5-193. 5 0C ) ,氯乙酞:纯度不少于99%,乙醉:纯度不少于98%(沸程为138-141 0C) ,无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干操并经粉摔.硫酸溶液(5%),碳酸钠溶液(10%),氯化钠饱和溶液。月.艺qJ月qJCU，1.月马月q月q月月月月J口4.8氢氧化钾乙醉溶液c(KOH)=0. 5mol/L,4.9盐酸或硫酸标准溶液c(HCD或c(1/2H,S0,)=0. 5mol/L,4.10酚酞指示液。5仪器定碘
3、瓶:100mL,量简:lOmL,25m卜、50mL和100mL,保温箱或恒温水浴:能将温度控制在50士10C ,分液漏斗:250mL,锥形瓶:25mLe5.1525.35.45.5国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施GB/T 14457.8一935.6移液管:50mL.5.7皂化瓶:150mL，具有冷凝器或长约lm、直径约l omm之空气冷凝管。5.8滴定管:50mL，刻度为0.1mLe5.9分析天平。6操作步骤6.1乙酞化:量取预经无水硫酸镁或无水硫酸钠(4-4)干燥的试样10mL,置于IOOmL定碘瓶中，用冰水冷却至少l0min。加入20mL二甲基苯胺.摇匀后，在
4、冰水中再冷却15min。加入8mL氯乙酞和5mL乙配，继续冷却10min。移入20保温箱中(或恒温水浴中)静置30min，浸入50士1的水浴中(或保温箱中)保持4h,瓶底离浴底不少于lomm,液面须低于水面20-30mm。取出，冷却后倾入分液漏斗中，用冰氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次75mL。继续用25mL硫酸(500)洗涤5次，以洗去二甲基苯胺。用l OmL碳酸钠溶液(10呢)洗涤1次和SOmL氯化钠饱和溶液洗涤2次，最后用燕馏水洗涤数次，每次50mL，直至洗液呈中性为止。将所得乙酞化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸镁或无水硫酸钠(4.4)干燥，并不时振摇至乙酞化试样透明为止，用干燥
5、滤纸过滤备用。注:检查二甲基苯胺是否完全洗净，可将几滴酸层洗液加到重铬酸钾溶液中检验.如加入洗液后5min,重铬酸钾溶液色泽不变(与空白对照)即作为洗净.6:2皂化:称取干燥乙酞化试样约2g(精确至0.000 2g)于皂化瓶中，用移液管准确加入50mL氢氧化钾乙醇溶液(0. 5mol/L),连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流lh(或按有关的产品标准中规足的时间回流)。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加5-10滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸(4.9)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水50mL)。同时不加试样按上述操 1厂作步骤进行空白试验。了结果的计算按下式
6、计算含醇量质量百分数x,(0/q);=(%)= (Vo-V,)Xcxmr10二一(Vo-V,) Xc X 0. 042式中:Vo空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL;V,-滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶掖的体积，mL;。盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L;Mr-醇的相对分子量，m乙酞化试样的质量，9。0.042一与1. OOmL盐酸标准溶液相当的以克表示的乙酸酷与醉的质量之差戮。平行试验结果的允许差为。5 00,GB/T 14457.8一93附录A氮乙陇纯魔检查方法(参考件)仪器定碘瓶:100MI.滴定管:25mL,量筒:25mL.分析天平。刻度为。. 1mL,7口d孟月:月晚闷劝卫
7、1司.esAAAAAA2试剂A2. 1酚酞指示液。A2.2氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1. Omol/L.A3操作步骤用量筒量取25mL蒸馏水，置予定碘瓶中称重，滴加1.7-1.鲍抓乙酞混匀，冷却至室温，再称重。加入数滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液(1. Omol/L)滴定至粉红色。A4结果的计算按式(All计算抓乙酞含量质量百分数Y(“0):I,-VXcXO.392 5X100.，.”一(A1)式中:V滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L 3m-氯乙酞的质量，9;0.039 25与1OOmL氧氧化钠标准溶液相当的以克表示的氛乙陇的质量。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、方馥磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部标准QB 808-81香料统一检验方法醉测定法(第二法)作废。
