1、中华人民共和国国家标准尼龙6树脂及成型品中己内酞胺卫生标准的分析方法GB/T 14966一94Method for analysis of 6-caprolactamin nylon 6 resin and its products1主题内容与适用范围本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酞胺的方法。本标准适用于以己内酞胺为原料聚合的尼龙6树脂及成型品中己内酞胺的测定。2原理尼龙6树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，样品中己内酞胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。3试剂3门己内酞胺标准贮备液:准确称取1. 000 g(称量时注意防止吸水)己内酞胺，用水溶解
2、后稀释定容至1 000 ml，此溶液每毫升含1. 0 mg己内酞胺。在冰箱内可保存6个月。3.2乙睛:一级(高效液相色谱溶剂)。4仪器4.1高效液相色谱仪。4.2色谱分析条件:a.色谱柱:04.6 mmX L 150 mmX10 pm,c18反相柱;b检mj器:UV210 nm;c.灵敏度:。.5AUFS;d.流动相:乙睛:水(11:89);e.流速:1. 0 mL/min或2. 0 mL/min;f.进样体积:10 pL,5实验方法5门己内酞胺标准曲线的绘制:取每毫升含1. 0 mg己内酞胺标准贮备液，用蒸馏水稀释成1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,200.0 pg/mL，取1
3、0 pL注人色谱仪，以进样Pg数为横坐标，以色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。5.2样品分析树脂:称取5.0g树脂样品，按每克样品加20 mL蒸馏水计，加人100 mL蒸馏水于沸水浴中浸泡1h后，中华人民共和国卫生部1994一03一18批准1994一09一01实施GB/T 14966一94放冷至室温，然后过滤于100 mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HAO. 45 km滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量。标准及样品色谱图见下图。成型品:丝状等成型品样品处理同树脂。其他成型品按每平方厘米加2 mL蒸馏水计，样品处理同树脂。色谱图a一己内欧胺标准;
4、b一尼龙6树脂样品1一水分峰;2一己内院胺峰5.3结果计算成型品计算公式己内酞胺(mg/L) =x 1 000x 1 000.”二“.”.”.”.“.“.“.”.(1)A-V式中式中;A样品相当标准含量，fg aV进样体积，mL,树脂计算公式:己内酞胺(mg/kg)AX1 000”，”.”.”.(2)X1 000:A样品相当标准含量，fig;m树月旨重量，9;V,进样体积,mL :Vi浸泡液定容体积，mL,.低检出限及.低检出浓度本方法最低检出限为2 ng，以进样10 f.L计，最低检出浓度为。.2 mg/L.Gs/T 14966一94附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人毛晓美、朱其明、陈明、陈筱君。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
