1、ICS 73n 04010中华人民共和国国家标准GB/r 18340.5-2001地质样品有机地化测试岩石可溶有机物和原油中饱和烃气相色谱分析方法Organic geochemical measurements of geological samples-Method for the analysis of saturated hydrocarbonsof soluble organic matter in rocks and the crude oilsby gas chromatography2001一03一19发布2001一10一01实施国家阮酱技术M督局发布GB/T 18340.5-2
2、001前言岩石可溶有机物和原油中饱和烃气相色谱分析是有机地球化学研究的必测项目之一。20多年来，它不断完善分析技术方法。80年代初，原地质矿产部和石油工业部均对该分析项目进行了系列的方法试验，并分别制定了各自的部颁标准。1997年制定了石油天然气行业标准SY/T 5120-1997岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法。本标准是在此基础上，经过广泛征求意见和比对试验，并按国家标准GB/T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定制定而成的。本标准由国土资源部提出。本标准由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿侧试标准物质和方法技术委员会归口。本
3、标准起草单位:中国新星石油公司实验地质研究院、中国新星石油公司西北石油局规划研究院、中国新星石油公司华北石油局规划研究院、中国新星石油公司华东石油局规划研究院。本标准主要起草人:曹寅、周文瑞、王敦则、丁涛、王周秀、方启碧。中华人民共和国国家标准地质样品有机地化测试岩石可溶有机物和原油中饱和烃气相色谱分析方法cu/T 18340.5-2001Organic geochemical measurements of geological samples-Method for the analysis of saturated hydrocarbonsof soluble organic matter
4、 in rocks and the crude oilsby gas chromatography范围本标准规定了饱和烃气相色谱分析中的毛细管柱选择，分析步骤，定性，定量，色谱地化参数计算和精密度等。本标准适用于岩石有机抽提物和原油中饱和烃的正构烷烃和姥纹烷，植烷等类异戊二烯烷烃化合物的分析。方法提要将饱和烃样品采用分流或无分流进样方式注人气相色谱仪中的汽化室，试样汽化后随载气流通过高效石英毛细管柱，使正构烷烃与异构烷烃分离，用火焰离子化检测器检侧相继流出的各组分。通过色谱数据处理机绘制色谱图，用色谱保留时间法或色质鉴定法定性，以面积归一化法计算各组分的质量分数，并按相应的公式计算各项色谱地化
5、参数。3. 13.23.3仪器和设备气相色谱仪:具有毛细管柱分流或无分流进样系统，程序升温和火焰离子化检测器装置。色谱数据处理机。冰箱。试剂和材料正己烷:分析纯。异辛烷:分析纯。色谱标样:含C-C,o范围内任意几个碳数的正构烷烃。色谱柱:固定相为聚甲基硅酮或聚苯基甲基硅酮交联型石英毛细管柱，柱长20 m-30 m，内径月In工J，J月兮:，可月月月马月Jq0. 20 mm-0. 32 mm，柱效不低于2 000理论板/m，最高使用温度不低于320 C o小5微量注射器:1川,10川J。4.6具塞锥形试管:1 ml-2 ml。4.7氮气或氦气:纯度不低于99.990004.8氢气:纯度不低于99
6、.9000国家质且技术监督局2001-03一19批准2001一10一01实施tGs/e 18340.5-20014.9净化压缩空气。5样品制备5.1保存。5.2将岩石可溶有机物或原油经族组分分离而得的饱和烃馏分，转移至具塞锥形试管中，放在冰箱内分流进样方式，用少量正己烷溶解样品;无分流进样方式，用适量异辛烷溶解样品。6分析步骤6.1打开气相色谱仪气路和电路系统。6.2根据各仪器的操作步骤启动仪器，输人分析参数，参照附录A设置仪器分析操作条件。6.3点燃火焰，检查程序升温过程中色谱基线的稳定性。6.4视样品量多少，选择分流或无分流进样方式及合适的进样量。6.5用微量注射器吸取试样注人气相色谱仪汽
7、化室，同时启动程序升温，用色谱数据处理机记录谱图，并计算各组分峰面积及质量分数。7定性7门用正构烷烃色谱标样峰的保留时间对样品中的各正构烷烃进行定性。7.2用色谱保留时间法或色质鉴定法对样品中的姥纹烷和植烷等类异戊二烯烷烃进行定性。8定且用色谱数据处理机以峰面积归一化法计算正构烷、姥纹烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数。计算公式如下:.(i)=A; X关艺A; X关X 100%(1)式中:m(i)正构烷烃某组分、姥绞烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数，%;几正构烷烃某组分、姥纹烷和植烷等类异戊二烯烷烃的峰面积值;f:正构烷烃某组分、姥纹烷和植烷等类异戊二烯烷烃的相对质量校正因子。由于火焰离子化
8、检测器对所测正构烷烃各组分，姥敛烷和植烷等类异二烯烷烃的相对质量校正因子，都接近于1，故式(1)可简化为式(2):A.(e)=飞二-;产X 100AL A,(2)9计算色谱地化参数9.7主峰碳数:样品中质量分数最大的正构烷烃碳数。9.2奇偶优势(OEP值)按式(3)计算:OEP=C,-2+6C4+CR+24C, _,+4C*十。(3)式中:k主峰碳数;Ck正K烷质量分数，其余类推。9.3 P./Pn比值按式(4)计算:P,/Pn一_P,Ph(4)式中:尸r姥纹烷质量分数;2cB/P 18340.5-2001尸h植烷质量分数。尸/C,，比值按式(5)计算:PI/c,，一会(5)式中:P.C7姥纹
9、烷质量分数;正十七烷质量分数。P/cl:比值按式(6)计算:Ph/Cl。一PhCla(6)式中:尸卜植烷质量分数;cl.正十八烷质量分数。10精密度10.1色谱图10.1.1出峰范围包括C12c,。的正、异构烷烃，并且正构烷烃的色谱峰形要求对称。10.1.2最高色谱峰的高度占记录纸高度的70%-900，特殊样品例外。10.13正十七烷和姥纹烷的峰高分离度不应小于9000(以低峰高度为准)。10.2精度同一样品两次平行分析，其色谱地化参数分析结果的相对双差RD应符合表1规定。表1样品平行分析的相对双差RD值色谱地化参数RD%OEP15PJPh15P,/nC15Ph/nC，15按式(7)计算相对双
10、差RD:Rn=A一B1(2”十“X 100%(7)式中:A为第一次测量值，B为第二次测量值。Cs/T 18340.5-2001附录A(提示的附录)色谱操作条件的实例表A1色谱操作条件实例柱型SE-51弹性石英毛细柱柱长，m25往内径，mm0.2.5有效板数.m，2 000载气氮气(高纯)或氢气(高纯)载气线速，cm/s17-20氢气流量.mL/min30空气流量,mL/min300进样调节分流进样:分流比100，1无分流进样先关分流阀进样50 s后打开分流阀，分流比100I尾吹气流量-L/min30汽化室温度.330色谱往温度， 初温80，速率6C/min ,终温320恒温至C,o峰出完火焰离子化检测器温度，C330进样量,1.L分流进样0.2-1.0无分流进样:1. 0-50
