1、ICS 73. 010 D 04 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 18340. 5- .2001 地质样品有机地化测试岩石可溶有机物和原油中饱和短气相色谱分析方法Organic geochemical measurements of geological samples Method for the analysis of saturated hydrocarbons of soluble organic matter in rocks and the crude oils by gas chromatography 2001-03-19发布2001-10 -01实施国家质量技术监督局发
2、布、，、中华人民共和国国家标准地质样品有机地化测试岩石可溶有杭物和原油中饱和短气相色i曾分析方法GB/T 18340.5- 2001 铃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售峰开本880X1230 1/ 16 印张1/2字数9千字2001年8月第一版2001年8月第一次印刷印数1-000 书号:155066 1-17762 定价6.00元网址峰科目578-543版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/ T 18340. 5- 2001 前
3、岩石可溶有机物和原油中饱和烧气相色谱分析是有机地球化学研究的必测项目之一。20多年来，它不断完善分析技术方法。80年代初，原地质矿产部和石油工业部均对该分析项目进行了系列的方法试验，并分别制定了各自的部颁标准。1997年制定了石油天然气行业标准SY/ T 5120-1997(岩石氯仿抽提物及原油中饱和短气相色谱分析方法。本标准是在此基础上，经过广泛征求意见和比对试验，并按国家标准G/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定制定而成的。本标准由国土资源部提出。本标准由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员会归口。本标准起草
4、单位:中国新星石油公司实验地质研究院、中国新星石油公司西北石油局规划研究院、中国新星石油公司华北石油局规划研究院、中国新星石油公司华东石油局规划研究院。本标准主要起草人:曹寅、周文瑞、王敦则、丁涛、王周秀、方启碧。1 范围中华人民共和国国家标准地质样品有机地化测试岩石可溶有机物和原油中饱和短气相色谱分析方法Organic geocbemical measurements of geological samples Method for the analysis of saturated hydrocarbons of soluble organic matter in rocks and th
5、e crude oils by gas chromatography GB/T 18340. 5- 2001 本标准规定了饱和怪气相色谱分析中的毛细管柱选择，分析步骤，定性，定量，色谱地化参数计算和精密度等。本标准造用于岩石有机抽提物和原油中饱和煌的正构烧艇和姥鼓烧、植烧等类异戊二烯烧娃化合物的分析。2 方法提要将饱和怪样品采用分流或无分流进样方式注入气相色谱仪中的汽化室，试样汽化后随载气流通过高效石英毛细管柱，使正构烧短与异构烧怪分离，用火焰离子化检测器检测相继流出的各组分。通过色谱数据处理机绘制色谱图，用色谱保留时间法或色质鉴定法定性，以面积归一化法计算各组分的质量分数，并按相应的公式计算
6、各项色谱地化参数。3 仪器和设备3. 1 气相色谱仪:具有毛细管柱分流或无分流进样系统，程序升温和火焰离子化检测器装置。3.2 色谱数据处理机。3. 3 冰箱。4 试剂和材料4. 1 正己烧:分析纯。4.2 异辛皖:分析纯。4.3 色谱标样:含C13C40范围内任意几个碳数的正构烧炬。4.4 色谱柱:固定相为聚甲基硅酣或聚苯基甲基硅酣交联型石英毛细管柱，柱长20m30 m，内径。.20 mmO. 32 mm，柱效不低于2000理论板1m，最高使用温度不低于320.C。4.5 微量注射器:1L、10L。4.6 具塞锥形试管:1mL、2mL。4. 7 氮气或氮气:纯度不低于99.99%。4.8 氢
7、气:纯度不低于99.9%。国家质量技术监督局2001-03-19批准2001 - 10-01实施l GB /T 18340.5-2001 4.9 净化压缩空气。5 样晶制备5. 1 将岩石可溶有机物或原油经族组分分离而得的饱和短馆分，转移至具塞锥形试管中，放在冰箱内保存。5.2 分流进样方式，用少量正己烧溶解样品;无分流进样方式，用适量异辛烧溶解样品。6 分析步骤6. 1 打开气相色谱仪气路和电路系统。6. 2 根据各仪器的操作步骤启动仪器，输入分析参数，参照附录A设置仪器分析操作条件。6. 3 点燃火焰，检查程序升温过程中色谱基线的稳定性。6. 4 视样品量多少，选择分流或元分流进样方式及合
8、适的进样量。6. 5 用微量注射器吸取试样注入气相色谱仪汽化室，同时启动程序升温，用色谱数据处理机记录谱图，并计算各组分峰面积及质量分数。7 定性7. 1 用正构炕怪色谱标样峰的保留时间对样品中的各正构烧娃进行定性。7.2 用色谱保留时间法或色质鉴定法对样品中的姥镀烧和植烧等类异戊二烯皖怪进行定性。8 定量用色谱数据处理机以峰面积归一化法计算正构烧、姥鲸烧和植烧等类异戊二烯烧煌的质量分数。计算公式如下:Ai X fi (i) =妇女女X1则.( 1 ) 式中:叭。一一正构烧短某组分、姥镀烧和植皖等类异戊二烯烧怪的质量分数，%;A; -正构烧居某组分、姥镀烧和植皖等类异戊二烯烧煌的峰面积值;fi
9、一一正构烧娃某组分、姥镀烧和植烧等类异戊二烯烧煌的相对质量校正因子。由于火焰离子化检测器对所测正构烧短各组分，姥镀烧和植皖等类异二烯烧煌的相对质量校正因子，都接近于1，故式(1)可简化为式(2):9 计算色谱地化参数(i) =兰x100% L; Ai 9. 1 主峰碳数:样品中质量分数最大的正构烧娃碳数。9.2 奇偶优势COEP值)按式(3)计算:. ( 2 ) (C.-2 + 6C. + CH2 _ 1+ 1) OEP= | | . . . . ( 3 ) 4C 1 + 4CH1 式中:走一一主峰碳数;Ck-一正K烧质量分数，其余类推。9.3 PJPh比值按式(4)计算:P ,/ P h =
10、去 ( 4 ) 式中:p，一一姥镀烧质量分数;GB/ T 18340. 5- 2001 Ph一一植烧质量分数。9.4 Pr/c17比值按式(5)计算:p./c17 =艺(5 ) 式中:P，一一姥鼓烧质量分数;c17一一正十七烧质量分数。9. 5 PjC18比值按式(6)计算:Ph仇=在(6 ) 式中:Ph一一植烧质量分数;cJ8一一正十八烧质量分数。10 精密度10.1 色谱图10. 1. 1 出峰泡围包括C12C40的正、异构烧炬，并且正构烧炬的色谱峰形要求对称。10. 1.2 最高色谱峰的高度占记录纸高度的70%90%，特殊样品例外。10.1.3 正十七烧和姥镀;院的峰高分离度不应小子90
11、%(以低峰高度为准。10.2 精度同一样品两次平行分析，其色谱地化参数分析结果的相对双差RD应符合表l规定。表l样品平行分析的相对双差RD值色谱地化参数RD % OEP 15 P/Ph 15 P/nC口 15 Ph/nC18 15 按式(7)计算相对双差RD:A- B . _ , RD=嘈X100% ( 7 ) 言(A+ B) 式中:A为第一次测量值，B为第二次测量值。FCON-m.O叮伺GB/ T 18340. 5- 2001 附录(提示的附录)色i曹操作条件的实例A 同筒。色谱操作条件实例柱型SE-54弹性石英毛细柱校长，m25 柱内径.mm0.25 有效板数，m叫2 000 载气氮气(高纯)或氢气(高纯载气线速.cm/s17- 20 氢气流量.mL/min30 空气流量.mL/min300 分流进样2分流比100: 1 进样调节元分流进样:先关分流阀，进样50s后打开分流阀，分流比100: 1 尾吹气流量.mL/min30 汽化室温度C330 色谱柱温度，C初温80.速率6.C/min;终温320，恒温至C.o*辈出完火焰离子化检测器温度.C330 进样量，L分流进样:0.2-1.。无分流进样:1. 0-50 表Al侵权必究书号:155066.1-17762定价:6.00元科 峰自578-543版权专有18340, 5- 2001
