1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger EmissionenMessen der Kohlenmonoxid-Konzentrationmittels Flammenionisationsdetektornach Reduktion zu MethanGaseous emission measurementDetermination of carbon monoxide concentration using flame ionisation detectionafter reduction to methaneVDI 2459Blatt 1 /
2、 Part 1Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN NormenausschussArbeitsgruppe Messen von CO- und KW-Konzentrationen (E)im Ausschuss EmissionsmessverfahrenVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available fr
3、om Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-a
4、nzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.20Dezember 2000December 2000The draft of this guideline has been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).No guarantee can be given
5、with respect to the English transla-tion. The German version of this guideline shall be taken asauthoritative.Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 42 Gerte und Betrie
6、bsmittel . . . . . . . . . . . 42.1 Gerte fr die Probenahme . . . . . . . . . 42.2 Gerte fr die Analyse. . . . . . . . . . . . 52.3 Betriebsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Aufbau des Messplatzes . . . . . . . . . . . . 63.1 Probenahmeeinrichtung . . . . . . . . . . . 63.2 Analyseneinrichtu
7、ng. . . . . . . . . . . . . 64 Durchfhren der Messung . . . . . . . . . . . 74.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 74.2 Analytische Bestimmung . . . . . . . . . . 75 Kalibrieren und berprfen derMesseinrichtung. . . . . . . . . . . . . . . . . 75.1 Kalibrieren . . . . . . . . . . . . . . .
8、 . . . 75.2 berprfen des Konverterwirkungsgrades . 85.3 berprfen der gesamten Messeinrichtung . 86 Berechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 97 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . . 97.1 Linearitt der Kalibrierfunktion . . . . . . . 97.2 Nachweisgrenze . . . . . . . . . . . . . . . 97.3 W
9、iederholstandardabweichung . . . . . . . 107.4 Vergleichstandardabweichung. . . . . . . . 108 Streinflsse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108.1 Kohlenwasserstoffe . . . . . . . . . . . . . 108.2 Kohlendioxid. . . . . . . . . . . . . . . . . 108.3 Sonstige Verbindungen . . . . . . . . . . . 11Co
10、ntents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Principle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 Apparatus and materials . . . . . . . . . . . . 42.1 Sampling apparatus . . . . . . . . . . . . . 42.2 Analytical appar
11、atus . . . . . . . . . . . . . 52.3 Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Measurement set-up . . . . . . . . . . . . . . . 63.1 Sampling system . . . . . . . . . . . . . . . 63.2 Analytical system. . . . . . . . . . . . . . . 64 Measurement procedure . . . . . . . . . . . . 74.1 Samplin
12、g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74.2 Analytical determination . . . . . . . . . . . 75 Calibrating and checking themeasurement system . . . . . . . . . . . . . . 75.1 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75.2 Checking the converter efficiency . . . . . . 85.3 Checking the entire m
13、easurement system . . 86 Calculation of result . . . . . . . . . . . . . . . 97 Performance characteristics . . . . . . . . . . 97.1 Linearity of calibration function . . . . . . . 97.2 Limit of detection. . . . . . . . . . . . . . . 97.3 Repeatability standard deviation . . . . . . . 107.4 Reproduc
14、ibility standard deviation. . . . . . 108 Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108.1 Hydrocarbons. . . . . . . . . . . . . . . . . 108.2 Carbon dioxide . . . . . . . . . . . . . . . . 108.3 Other compounds. . . . . . . . . . . . . . . 11Frhere Ausgabe: 4.99 Entwurf,deutschFormer editi
15、on: 4/99 draft, in German onlyB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 2 VDI 2459 Blatt 1 / Part 1Seite9 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 129.1 Prfgase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129.
16、2 Lagerfhigkeit der Probenahmebeutel . . . 129.3 Wirksamkeit des Katalysators. . . . . . . . 129.4 Trennsule des GC . . . . . . . . . . . . . 12Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) imVDI und DIN Normenausschuss erarbeiten
17、Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. Stand der Wis-senschaft in der Bundesrepublik Deutschland unddienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbeitungund An
18、wendung von Rechts- und Verwaltungsvor-schriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flieenferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in dieeuropische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr
19、Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-rungsmanahmen unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser
20、und Boden; Emissionswerte frStube und Gase; anlagenbezogene messtechni-sche Anleitungen; Handhabung brennbarerStube; Minderung der Exposition gegenber luft-fremden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz-kostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosph
21、re; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Oberfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-biome-teorologische Bewertung von Klima und Lufthy-giene; bertragung meteorologischer DatenFachber
22、eich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;Page9 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . . 129.1 Calibration gases . . . . . . . . . . . . . . . 129.2 Shelf-life of sampling bags. . . . . . . . . . 129.3 Converter efficie
23、ncy . . . . . . . . . . . . . 129.4 GC separation column . . . . . . . . . . . . 12Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12Preliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) ex-perts from science, industry and administration, act-i
24、ng on their own responsibility, establish VDI guide-lines and DIN Standards in the field of environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-ence and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legislation and app
25、lication of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the establishment of technical rules on theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organization for Sta
26、ndardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I ”Environmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and control for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control; overall consideration of measures foremission control with c
27、onsideration given to theair, water and soil; emission limits for dusts andgases; plant-related measurement instructions; thesafe processing of combustible dusts; reduction ofexposure to air pollutants in the workplace atmo-sphere, environmental industrial cost accountingSubdivision II ”Environmenta
28、l Meteorology“Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climatea
29、nd air hygiene; transfer of meteorological dataSubdivision III ”Environmental Quality“Effects of air pollutants on man, farm animals,vegetation, soil, materials, and the atmosphere;B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure
30、, Dsseldorf 2000 VDI 2459 Blatt 1 / Part 1 3 wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; UmweltsimulationFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganische und organische Gase sowie fr Par
31、tikel;optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunc
32、hst alsEntwurf verffentlicht. Durch Ankndigung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffentlichung deren
33、dgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bndendes VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu-sammengefasst.EinleitungIn der Richtlinienreihe VDI 2459 wird die Messungvon Kohlenmonoxid-Emissionskonzentrationen be-schrieben, und zwar in Blatt 6 1 die Grundla
34、gen derMessung von Kohlenmonoxid (CO) mittels nicht-dispersiver Infrarot-Spektroskopie (NDIR) und inBlatt 7 das Iodpentoxid-Verfahren 2. Dieses nass-chemische Verfahren knnte grundstzlich auch alsReferenzmessverfahren fr Vergleichsmessungennach TA Luft 3, 13. BImSchV 4 und 17. BImSchV5 oder fr Vergl
35、eichsmessungen entsprechend denRichtlinien ber die Eignungsprfung, den Einbau,die Kalibrierung und die Wartung von Messeinrich-tungen fr kontinuierliche Emissionsmessungen 6,die in der Richtlinie VDI 3950 Blatt 1 7 konkreti-siert und vereinheitlicht dargestellt sind, eingesetztwerden. Die praktische
36、 Anwendung des Jodpentoxid-Verfahrens hat jedoch gezeigt, dass es primr fr denLaborbetrieb zur berprfung von Prfgasen undweniger fr Feldmessungen geeignet ist, da es hohenAufwand und uerste Sorgfalt erfordert, die beiMessungen an einer Anlage nur bedingt einzuhaltensind.methods for the measurement a
37、nd evaluation of ef-fects; determination of microbial air pollutants andtheir effects; olfactometry; environmental simula-tion Subdivision IV”Environmental Measurement Techniques“Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optica
38、l open-path measurementmethods; measurement of indoor air pollutants,measurement of soil air pollutants; procedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standar
39、ds are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered befor
40、e the final version is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.IntroductionGuideline VDI 2459 deals with measuring concentra-tions of carbon monoxide emissions. Part 6 1 de-scribes the principles of determ
41、ining carbon monox-ide (CO) by non-dispersive infrared spectroscopy(NDIR); Part 7 describes the iodine pentoxidemethod 2. This wet-chemical method could in prin-ciple also be used as a reference measurementmethod for comparison measurements in accordancewith the German Technical Instructions on Air
42、Qual-ity Control (TA Luft) 3, the German Ordinance onLarge Firing Installations (13. BImSchV) 4 and theOrdinance on Incinerators for Waste and SimilarCombustible Materials (17. BImSchV) 5 or forcomparison measurements in accordance with theGuidelines on Suitability Testing, Installation, Cali-bratio
43、n and Maintenance of Continuous EmissionMonitoring Instruments 6, which are made specificand presented uniformly in guideline VDI 3950Part 1 7. However, the use of the iodine pentoxidemethod in practice has shown that it is primarily suit-able for laboratory work on checking calibrationgases and les
44、s so for field measurements, since it re-quires high expenditure and extreme care which canonly be met with limitations in the case of stack gasmeasurements.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 4 VDI 2459
45、Blatt 1 / Part 1Es ist daher zur gngigen Praxis geworden, dasNDIR-Verfahren auch fr Einzelmessungen einzu-setzen und die Kalibrierung von kontinuierlich arbei-tenden CO-Messgerten durch Vergleichsmessungennach demselben Messprinzip mit einem zweitenAnalysator, der mit Prfgasen kalibriert wurde, vor-
46、zunehmen. Eine solche Kalibrierung hat den prinzipi-ellen Nachteil, dass systematische Fehler durch Que-rempfindlichkeiten, z.B. Distickstoffmonoxid (N2O),nicht mit Sicherheit auszuschlieen sind.Alternativ kann das in dieser Richtlinie beschriebeneVerfahren eingesetzt werden, das auf gaschromato-gra
47、phischer Abtrennung und katalytischer Reduktiondes CO zu Methan (CH4) beruht. Da andere praktika-ble, von Prfgasen unabhngige Referenzverfahrenderzeit nicht zur Verfgung stehen, kann diesesMessverfahren als Konventionsverfahren 7, beiRckfhrung auf nationale Normale der Gaszusam-mensetzung auch als R
48、eferenzverfahren, eingesetztwerden.Sofern das Messverfahren mit einem anderen Detek-tor (z.B. Atomemissionsdetektor (AED) betriebenwird, um CO direkt zu bestimmen, ist der Anwenderdafr verantwortlich, die Vergleichbarkeit der Ergeb-nisse mit dem in dieser Richtlinie beschriebenen Ver-fahren zu beleg
49、en.1 Grundlage des VerfahrensProben des Abgases werden in Gassammelbehlterngenommen und im Labor analysiert. Dazu wird einTeil der Messgasprobe aus dem Gassammelbehlterin die Probengasschleife eines Gaschromatographenberfhrt. Die Probe gelangt von dort ber ein Ventilin eine isotherm betriebene gepackte Trennsule, diemit Molekularsieb gefllt ist. Hier werden Kohlendi-oxid (CO2) und organische Komponenten vom Koh-lenmonoxid
