1、DK 502.2 (203).08 : 539.215.2/.4 : 543.275.3541.182.2/.3 536.423.4: 543.271.089.6.002.2351.777.078.3 : 614.71/.72 (083.132) VDI-RICHTLINIEN Dezember 1980VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessen von PartikelnHerstellungsverfahren fr PrfaerosoleAerosolgenerator nach Sinclair und La MerVDI 3491Blatt 4Particufat
2、e matter measurement.Generation of test aerosols.Sinciair-La Mer-Generator.Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigungim Bundesanzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.inhaltlich berprft und unverndertweiterhin gltig: September 1 999VDIInhaltlich berprftund unverndertweiterh
3、in gltigAprilInhalt s 2005 SeiteVorbemerkung 21. Grundlage des Verfahrens 22. Beschreibung wichtiger Verfahrensschritte 22. 1 . Auswahl des Trgergases 22.2. Erzeugung der Kondensationskerne 22.3. Verdampfen der Aerosolsubstanz 22.4. Vermischen von Kondensationskemen mit verdampfterAerosolsubstanz 22
4、.5. Kondensation 32.6. Verdnnen des Primraerosols 33. Ausfhrungsbeispiel eines Generators 33.1 . Gerte und Betriebsmittel 33.2. Aufbau und Funktionsschema 43.3. Betrieb der Apparatur 54. Eigenschaften der DES-Aerosole 64.1. Partikel- und Kollektiveigenschaften 64.2. Sonstige Eigenschaften 65. Fehler
5、quellen und Streinflsse 76. berprfung und Wartung 77. Anwendung 7Schrifttum 7VDI-Kommission Reinhaltung der LuftArbeitsgruppe Teststube und Prf normale innAusschu Messen von PartikelnVDI-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4 Register-Nr. 8Preisgr. 6B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C
6、461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11-2- VDI3491 Blatt 4VorbemerkungMonodisperse Aerosole, die nach dem Kondensationsprinzip von Sinclair und La Mer 1 als Flssigkeits- oderFeststoffaerosole hergestellt werden, eignen sich als sekundre Standards 2 zur
7、Kalibrierung von Aerosolmegerten wie z. B. optischen Feinstaubmegerten 3 undzur Ermittlung von Abscheide- bzw. Durchlafunktionen.Die durch Kondensation von Dampf an Kondensations-kemen gebildeten Partikeln sind in der flssigen Phasekugelfrmig und in der festen Phase isometrisch bzw.nahezu kugelfrmig
8、. Fr Flssigkeiten und Feststoffemit retativ-hohemKampfdruck als Ausgangsmaterialienwird der Generator im allgemeinen bei Temperaturen hismaximal 400 C betrieben. Fr spezielle Feststoffaerosolemu der Temperaturbereich auf ca. 1000 C erweitertwerden. Die vorliegende Richtlinie beschreibt die Technik u
9、nd Betriebsweise des Generatorim niedrigen Temperaturbereich. Bezglich der Anwendung dieses Verfahrens im hohen Temperaturbereich wird auf 4; 5 verwiesen.Nach dem hier beschriebenen Verfahren lassen sich monodisperse Aerosole mit Partikelgren im Bereich zwischen etwa 0,1 und 10 m herstellen. Im unve
10、rdnntenZustand des Aerosols wird ein Volumenstrom von 30bis 60 /h erreicht, und die Anzahlkonzentration liegtbei etwa 10 cm“. Gre, Dispersionsgrad und Anzahlkonzentration der Partikeln lassen sich aus den Betriebsdaten des Generators nur grob abschtzen und mssendaher durch Messungen am Aerosol besti
11、mmt werden6,Generatoren des hier beschriebenen Typs sind zur Zeitkommerziell nicht erhltlich.1. Grundlage des VerfahrensBei Generatoren nach Sinclair und La Mer 1 ; 7; 8erfolgt die Aerosolbildung durch Kondensation einesDampfes an zugefiihrten Kondensationskernen.Die wesentlichen Bestandteile eines
12、solchen Generatorssind Kemquelle, Verdampfer, Wiedererhitzer und Kondensationsrohr (auch Kondensationskamin, wenn dasKondensationsrohr vertikal angebracht ist).Die von einer Kernquelle abgegebenen Kondensationskerne werden von einem Trgergas in den Verdampfergeleitet. In diesem befindet sich eine Su
13、bstanz, die aufeiner konstanten Temperatur gehalten wird, so da derGleichgewichts-Dampfdruck ber ihrer Oberflche ebenfalls konstant ist. Das Trgergas sttigt sich mit demDampf der Aerosolsubstanz und wird in den Wiedererhitzer transportiert, wo Dampf und Kondensationskerne homogen vermischt wtfden. I
14、n einem anschlieenden gekhlten Rohr (Kondensationskamin) wird dasDampf-Kern-Gemisch abgekhlt. Beim Erreichen des Taupunktes kondensiert Dampf an den Kondensationskernen.2. Beschreibung wichtiger Verfahrensschritte2.1. Auswahl des TrgergasesDas Trgefgas in einem Sinclair-La Mer-Generator darfweder mi
15、t der Aerosolsubstanz noch mit den Baumaterialien des Generators chemisch reagieren. Dabei ist zubercksichtigen, da im Verdampfer und Wiedererhitzerbei Aerosolgeneratoren fr flssige AerosolpartikelnTemperaturen bis zu 400 C, bei Generatoren fr Feststoffaerosole Temperaturen bis 1000 C auftreten knne
16、n.Fr viele Zwecke kann gereinigter Stickstoff, bei hohenTemperaturen mu in der Regel ein Edelgas verwendetwerden 5.2.2. Erzeugung der KondensationskerneZur Erzeugung der Kondensationskerne kann ein Generator nach VDI 3491 BL 2, Abschn. 3.4.2 9 dienen,sofern er bei einem Volumenstrom von ca. 1 /min z
17、eitlich konstant eine Partikelzahlkonzentration von etwa10 cm“ und Partikeln mit Durchmessern 10T300C-30yT50C2i0/0 -30Bild 2. Vermate Zeichnungeines kurzen und eines langenKondensationskamins aus Glasa) kurzer Kaminfr Partikelgren 3 wB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15B
18、E74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11VDI3491 latt4 -5-Fr smtliche bergnge zwischen Glasbauteilen wurdenNormschliffe gewhlt.Die Rundkolbenbeheizungen sind serienmig nachauen wrmeisoliert. Zustzlich wurde der bergang zwischen Verdampfer und Wiedererhitzer mit einem He
19、izband beheizt und mit Asbestschnur 1 2 isoliert, ebensodie Verbindung zwischen Wiedererhitzer und Kondensationskamin. Hier reicht die Isolierung bis zum Einlastutzen fr Khlluft.Die ber die Rundkolbenbeheizung des Verdampfersberstehenden Glasteile werden ebenfalls mit Asbestschnur isoliert.Als Trger
20、gas wird Stickstoff (Reinheitsgrad reinst“)aus einem Druckgasbehlter 2 verwendet. Das Trgergaswird ber einen Druckminderer und ein Filter aus demBehlter entnommen und mit einem Stellventil 4 dosiert.Die Verdnnungsluft wkd dem Preluftnetz 1 entnommen und ber Druckminderer 3 und Stellvente 4 dosiert.3
21、.3. Betrieb der Apparatur3.3.1. KernquelleEin etwa 50 cm langer und 0,15 mm dicker Platindrahtwird auf einen Quarzrahmen von 4 cm x 4 cm aufgespannt;seine Enden werden in elektrischen Kontakten festgeklemmt, Bild 3b. Als Stromquelle zur Auflieizung desDrahtes dient ein stromstabilisiertes Netzgert.
22、Zum Abdampfen der NaCl-Schicht werden Draht-Temperaturenum 700 C bentigt, weshalb der Rahmen aus Quarz seinmu. Die Konzentration der Kerne hngt ab von derDrahttemperatur und dem Volumenstrom des Trgergases. Die Konzentration ist mit einem Kondensations-kemzhler mebar 8 und sollte 10 bis 2-10 cmbetra
23、gen.Das mit NaCl beschichtete Platindraht-Gitter wird ineinem zylindrischen Glasgef von ca. 8 cm Durchmesserund 20 cm Lnge aufgehngt, Bild 3a. Der Stickstofftritt von oben mit einem Volumenstrom zwischen 10und etwa 60 /h ein. Der Ausgang des Glasgefes wirdmit dem Verdampfer verbunden.Zum Bedampfen d
24、es Drahtes mit NaCl dient ein Tiegelofen, Bild 4. Das NaCl wird in einem Keramik-Schiffchen innerhalb des Tiegelofens bei Temperaturen vonetwa 1000 C verdampft. Der kondensierende NaCl-Dampf steigt in einem ca. 20 cm hohen Kamin nachoben und schlgt sich dort auf dem eingelegten Platindraht-Gitter ni
25、eder. Nach einer Bedampfungszeit vonca. 12 h erhlt man ein einheitlich mit NaCl beschichtetes Gitter, dessen Schichtdicke reproduzierbar ist.3.3.2. Einstellen der Temperatur am Verdampferund WiedererhitzerBei dem beschriebenen Generator sind die Rundkolbenbeheizungen und Heizbnder an PID-Regler ange
26、schlossen, die die Heizleistung steuern. Am Regler wird dieSolltemperatur eingestellt, der Regelkreis regelt die Heiz-a; N,Bild 3. Aufbau der NaCI-Kernquellea) zylindrisches Glasgef b) Quarzrahmenmit eingebautem Platindraht- mit PlatindrahtGitter1 Pt-Draht (bedampft) 4 Flansche und Ring aus AI2 Quar
27、z-Rahmen 5 isolierte Durchfhrung3 Glasformteil mit ebenem fr HeizstromFlansch)41 (1)100(peo321Bild 4. Vorrichtung zum Bedampfen des Platindraht-Gitters1 Tiegelofen 3 Kamin aus Metallrohr2 Keramik-Schiffchen mit NaCl 4 Platindraht-Gitterleistung. Der Vorgang luft automatisch ab und brauchtnicht berwa
28、cht zu werden,3.3.3. BetriebsdatenKernquelle Heizstrom: 2,8 A bis 3,0 AHeizspannung: ca. 5 VDrahttemperatur: ca. 700 C10) z.B. Quickfit FG 75Hersteller: QVF Glastechnik GmbH, Wiesbaden-Schier steinB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthS
29、tandardsCollection - Stand 2016-11-6- VDI3491 Blatt 4VolumenstromVerdampferWiedererhitzer1 /min (kann variiert werdenzwischen 0,5 /min und1 ,5 /min)Substanzvorrat ca. 200 mTemperaturbereich 100 Cbis 240 CHeizleistung: max. 0,5 kWTemperaturbereich: ca. 300 C(const.)Heizleistung: max. 0,5 kWHeizleistu
30、ng der Heizbnder:ca. 0,3 kW2 /min bis 5 /minHeizung an den bergngenKhlluft im KondensationskaminZwischen der Verdampfertemperatur und der erzeugtenPartikelgre besteht bei gleichbleibendem Heizstrom der Kemquelle der in Bild 5 dargestellte Zusammenhang 8, der jedoch nicht allgemein angegebenwerden ka
31、nn, sondern fr jeden Generator ermittelt werden mu. Die Stabilitt des Generators hinsichtlich Partikelgre, Konzentration und Dispersionsgrad hngt beiungestrtem Betrieb nur von der Stabilitt der genanntenBetriebsdaten ab.80 100 120 140 160 180 200 C 220Verdampfer- TemperaturBild 5. Zusammenhang zwisc
32、hen Partikeldurchmesser undVerdampfer-Temperatur bei konstantem Betriebder Kernquelle (Heizstrom = 2,8 A)4. Eigenschaften der DES-Aerosole4.1. Partikel- und KollektiveigenschaftenDas Primraerosol liegt in einer Partikelzahlkonzentration von etwa 10 cm“ vor und kann beliebig verdrmtwerden.Die Partike
33、ln sind kugelfrmig und haben die Dichte desAusgangsmaterials (s. Abschn. 4.2.3). Bei der Koagulationwerden wiederum kugelfrmige Partikeln gebildet. Derdynamische Formfaktor betrgt demnach 1.Entsprechend der Auslegung des Kondensationsrohreseignet sich das in Abschn. 3 beschriebene Ausfiihrungs-beisp
34、iel vorzugsweise zur Erzeugung von Aerosolen imGrenbereich der Partikeln zwischen 0,3 /xm und 3 jum(kurzer Kondensationskamin) bzw. 3 jim und 10 irni(langer Kondensationskamin).Der Dispersionsgrad DG 2 1 1 liegt bei etwa 0,04 bis0,1 8.4.2. Sonstige EigenschaftenWeitere Eigenschaften des DES-Aerosols
35、 sind in Anlehnung an 9 zusammengestellt.4.2.1. Prf aerosolDas Aerosol ist nach entsprechender Verdnnung beiRaumtemperatur im Partikelgrenbereich ber0,3 Jim mehr als 10 min bestndig. Kleinere Partikelnverdampfen aufgrund des erhhten Dampfdruckes derTrpfchen selbst bei Raumtemperatur und zeigen nache
36、inigen Minuten eine deutlich mebare Abnahme ihresDurchmessers 12.Das Aerosol ist nicht gesundheitsgefhrlich.Es besteht keine Explosionsgefahr und keine chemischeAggressivitt.4.2.2. DispersionsmittelTemperaturbereich Raumtemperatur, da sonst Trpfchen wieder verdampfenDruckbereich keine besonderen Bed
37、ingungen vonSeiten des AerosolsGrundgas Trgergas fr Dampf und Kerne:Na (reinst); nach Kondensation Verdnnung mit Luft.4.2.3. Disperse PhasePhysikalische Flssigkeitstrpfchen,Eigenschaften Dichte = 0,9 1 2 g/cmDampfdruck von DES bei 20 C:1,9. 10 barBrechungsindex n (s. T afel 1)im sichtbaren Spektralb
38、ereich nichtabsorbierendelektrisch nicht leitendChemische Zusam- Sebacinsure-bis (2-thyl-mensetzungPartikeleigenschaftenPartikelgrenparameter:Partikelform:hexylester), C26 H50 O4englisch: di-2-ethylhexyl sebacate,Abk.: DESDurchmesserKugelelektrisch ungeladenTafel 1. Brechungsindex n von DES in Abhng
39、igkeitvon der Wellenlnge X des Lichtes ijjLm) 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4n 1,450 1,452 1,4535 1,4545 1 ,4585 1,475B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11VDI 3491 Blatt 4 -7-5. Fehlerquellen und Streinfls
40、seDie Funktionsweise des Generators wird gestrt durchreaktionsfhige Verunreinigungen. Diese Verunreinigungen knnen sowohl durch das Trgergas als auch durchLeckstellen in die Apparatur gelangen. Bei Verwendungvon DES als Aerosolsubstanz fhren z. B. Wasserdampfund Sauerstoff zu strenden Reaktionen. An
41、dere Strungen knnen auch durch Verunreinigungen der Aerosolsubstanz oder durch Fremdsubstanzen ausgelst werden,die sich bei der Bearbeitung der einzelnen Bautee anInnenwnden abgelagert haben. Ungeeignete Werkstoffefr Verdampfer und Erhitzer knnen im Betrieb unteranderem durch Abgabe von Partikeln di
42、e Funktionsweisestren.Drucknderungen im Generator, die z. B. beim Ansdhlueines Verbrauchers auftreten knnen, verndern die Kondensationsbedingungen im Kondensationskamin und dieVerdampfungsrate im Verdampfer.Schlecht geregelte Heizelemente fhren zu einer Insta-bitt der Partikelgre, Schwankungen in de
43、r Stromversorgung der Kernquelle fhren zu Vernderungen derPartikelgre und -konzentration.Kernquellen mit mehr als etwa 40 Betriebsstunden liefern keine konstante Kernkonzentration mehr, was einenderung der Aerosoleigenschaften zur Folge hat.Whrend lngerer Stillstandzeiten dringen durch Diffusion Sau
44、erstoff und Feuchtigkeit in den Generator ein.Deshalb sollte der Generator vor Wiederinbetriebnahmeeinige Stunden ausgeheizt und mit Trgergas gespltwerden. Dabei bleibt die Kernquelle abgeschaltet.6. berprfung und WartungDie Beschichtung des Platindrahtes in der Kernquellemu regelmig (etwa alle zehn
45、 Stunden) durch Augenschein berprft werden. Durchschnittlich mu nach40 Betriebsstunden ein neu beschichteter Heizdraht eingesetzt werden.In greren Abstnden sind Luftfilter, Fllstand desVorrates im Verdampfer, Normschliffe und elektrischeLeitungen zu berprfen.Einmal pro Jahr ist der Vorrat an DES aus
46、zuwechselnund eine grndliche Reinigung der Glastee durchzufhren.7. AnwendungMonodisperse Aerosole, die nach dem Prinzip von Sinclair und La Mer erzeugt werden, eignen sich zur Ermittlung von Abscheidegraden und Trennfunktionen fraktionierender Systeme (Filter, Fliebett u. a.). Bei gravime-trischen S
47、taub- oder Feinstaubmegerten kann dieTrennfunktion des ganzen Gertes oder einzelner Gerteteile ermittelt werden.Femer knnen die Aerosole als sekundre Standards zurKalibrierung von optischen Staubmegerten verwendetwerden, da deren korngrenabhngige Ansprechempfindlichkeit nur mit monodispersen Aerosol
48、en gemessenwerden kann.Schrifttum1 Sinclair, D., u. V,K. La Mer: Light scattering as a measureof particle size in aerosols. The production of monodispersaerosols. Chem. Rev. 44 (1949), S. 245/67.2 VDI 2449 Bl. 2: Grundlagen zur Kennzeichnung vollstndiger Meverfahren. Begriffsbestimmungen.3 Armbruster, L., u. G, Neulinger: Apparatur zur Eichungund tiberprfung des Feinstaubstreulichtphotometers TMdigital. In: Ergebnisse von Untersuchungen auf dem Gebietder Staub- und Silikosebekmpfung im Steinkohlenberg
