1、1考点规范练 32 物质的检验、分离和提纯一、选择题(本题共 8 小题,每小题 6 分,共 48 分。每小题只有一个选项符合题目要求)1.(2018 山东名校联盟期末联考)炼丹秘诀中的“抽汞法”有如下叙述:“朱砂不计多少。入沙锅中以炭屑填平锅口,剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之,却将空沙锅一个与前锅二口相合,铁丝固济(包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法),地下掘一穴安埋空锅,煅炼之后候冷取出,大概银朱一两只有真汞三钱。”文中涉及的操作方法是( )A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取2.现有K 2SO4 Ba(NO 3)2 Al 2(SO4)3 KOH CuCl 2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把
2、它们一一鉴别出来,其鉴别出来的顺序是( )A. B.C. D.3.(2019 广西南宁三中高三月考)由下列实验得出的结论正确的是( )选项 实验内容 结论A 向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体该溶液中一定含有 C 或 S2-32-3B 向某溶液中加入少量的盐酸,生成白色沉淀 溶液中不一定含有 Ag+C将某有机物与 NaOH、乙醇混合共热后加入 AgNO3溶液,没有出现白色沉淀该有机物中不含氯原子D将液溴、苯、FeBr 3混合于烧瓶中反应,将产生的气体导出至 AgNO3溶液中,生成了淡黄色沉淀液溴与苯的反应属于取代反应,而不是加成反应4.下列实验中,所选装置不合理的是( )A.分离
3、 Na2CO3溶液和 CH3COOC2H5,选B.用 CCl4提取碘水中的碘,选2C.用 FeCl2溶液吸收 Cl2,选D.粗盐提纯,选和5.如图所示为从固体混合物中分离 X 的两种方案,请根据方案 1 和方案 2 指出下列说法中合理的是( )A.可以选用方案 1 分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B.方案 1 中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C.方案 2 中加入的试剂一定能够与除 X 外的物质发生化学反应D.方案 2 中加入 NaOH 溶液可以分离出 SiO2和 Fe2O3混合物中的 Fe2O36.科学家通过探寻矿物 X 推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组为分析矿物 X 中的常见离子,将其溶
4、于稀硝酸,并用所得溶液进行实验,下列依据实验现象得出的结论不正确的是( )A.用铂丝蘸取少量溶液进行焰色反应,火焰呈紫色,说明矿物 X 中含 K+B.取少量溶液,向其中滴加 NaOH 溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体,试纸变蓝,说明矿物 X 中含 N+4C.取少量溶液,向其中滴加 KSCN 溶液,溶液变为红色,说明矿物 X 中至少含 Fe3+和 Fe2+中的一种D.取少量溶液,向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2溶液,有白色沉淀产生,说明矿物 X 中含 S2-4来源:学|科|网7.(2016 课标全国,12)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:取少量样品加入足量水仍有
5、部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为( )A.NaHCO3、Al(OH) 3 B.AgCl、NaHCO 3C.Na2SO3、BaCO 3 D.Na2CO3、CuSO 48.某溶液只含有 K+、Fe 3+、Cl -、Mg 2+、I -、C 、S 中的几种,限用以下试剂检验:盐酸、硫2-3 2-4酸、硝酸银溶液、硝酸钡溶液。设计如下实验步骤,并记录相关现象,下列叙述不正确的是( )A.该溶液中一定有 I-、C 、S 、K +2-3 2-4B.试剂为硝酸钡溶液C.通过在黄色溶液中加入硝酸银可以检验原溶液中
6、是否存在 Cl-D.试剂一定为盐酸二、非选择题(本题共 3 小题,共 52 分)39.(2018 江苏南京高三模拟)(16 分)环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出):环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点):物质 相对分子质量 沸点() 密度(gcm -3,20 ) 溶解性环己醇 100 161.1(97.8*) 0.962 4 微溶于水环己酮 98 155.6(95*) 0.947 8 微溶于水水 18 100.0 0.998 2 (1)已知合成环己酮的反应是放热反应,反应剧烈将导致体系
7、温度迅速上升,副反应增多。实验时,先在合成装置中加入 5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石,再加入酸性 Na2Cr2O7溶液。酸性 Na2Cr2O7溶液的加料方式为 (填字母)。 A.一次性加入B.缓慢加入C.无所谓,怎样加入都可以(2)若酸性 Na2Cr2O7溶液的体积为 35 mL,则应选取 (填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。 (3)反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集 9597 的馏分(设为 A),其主要成分是 的混合物;在馏分 A 中加入氯化钠固体至饱和,静置、分液,得有机层(设为 B)。加入氯化钠固体的作用是 ;在有机层 B 中加入无水硫酸镁固体,充分作用后过滤,加
8、入无水硫酸镁的作用是 ,然后进行蒸馏。 (4)合成装置中冷凝水应从 (填“a”或“b”)口进入;精制装置中的两处错误是 。 (5)若最终得到环己酮的质量为 3.43 g,则环己酮的产率是 。 10.(2019 江西上高二中高三月考)(18 分).海水晒盐后所得的苦卤中含有较高浓度的 MgCl2、KCl以及金属溴化物。以下是苦卤化学分离的过程。4回答下列问题:(1)若试剂 A 是一种有色气体单质,则 A 是 (填化学式); (2)“操作”是 ,“操作”是 。(填字母) a.蒸发 b.蒸馏c.分液 d.重结晶(3)试剂 B 可能是下列物质中的 。(填字母) a.饱和 NaCl 溶液 b.CCl4c
9、.NaOH d.乙醇.一种工业制备 SrCl26H2O 的生产流程如下图所示:已知: M(SrCl26H2O)=267 gmol-1; Ksp(SrSO4)=3.310-7、 Ksp(BaSO4)=1.110-10;经盐酸浸取后,溶液中有 Sr2+、Cl -及少量 Ba2+。(1)加入硫酸的目的是 ;为了提高原料的利用率,滤液中 Sr2+的浓度应不高于 molL -1(注:此时滤液中 Ba2+浓度为 110-5 molL-1)。 (2)产品纯度检测:称取 1.000 g 产品溶解于适量水中,向其中加入含 AgNO3 1.10010-2 mol 的AgNO3溶液(溶液中除 Cl-外,不含其他与
10、Ag+反应的离子),待 Cl-完全沉淀后,用含 Fe3+的溶液作指示剂,用 0.200 0 molL-1的 NH4SCN 标准溶液滴定剩余的 AgNO3,使剩余的 Ag+以 AgSCN 白色沉淀的形式析出。滴定反应达到终点的现象是 。 若滴定过程用去上述浓度的 NH4SCN 溶液 20.00 mL,则产品中 SrCl26H2O 的质量百分含量为 (保留 4 位有效数字)。 11.(2016 课标全国,26)(18 分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备5(1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使
11、沉淀颗粒长大,有利于 。 (2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3 滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。 (4)步骤中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一
12、种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。 6课时规范练 32 物质的检验、分离和提纯1.A 意思为“向一沙锅中放入一定量的朱砂,用炭屑填平锅口,剪与锅一般大蛎壳板,在上面钻许多小孔,盖在锅上,再将一空沙锅与该锅的口密合,再用铁丝等固定密封,在地上挖一洞,将空锅放在洞口上,加热煅烧,冷却后可以得到汞”。即通过加热反应产生的汞蒸气冷却后得纯净汞。2.A 首先根据 CuCl2溶液呈蓝色,鉴别出 CuCl2溶液;再用 CuCl2溶液鉴别出 KOH 溶液;用 KOH 溶液鉴别出 Al2(SO4)3溶液;再用 Al2(SO4)3溶液鉴别
13、出 Ba(NO3)2溶液;最后鉴别出 K2SO4溶液。3.B 向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,该溶液中可能含有 C 、HC2-3或 S ,故 A 项错误;Si 能与 H+反应生成白色沉淀 H2SiO3,所以向某溶液中加入少量的盐-3 2-3 2-3酸,生成白色沉淀,溶液中可能含有 Ag+或 Si 或两者都有,故 B 项正确;CH 3Cl 与 NaOH、乙醇混合2-3共热,不能发生消去反应,加入 AgNO3溶液,没有出现白色沉淀,故 C 项错误;将液溴、苯、FeBr 3混合于烧瓶中反应,导出的气体中含有溴蒸气,将产生的气体导出至 AgNO3溶液中,生成了淡黄色沉淀,不能证明气体
14、中含有 HBr,故 D 项错误。4.A CH 3COOC2H5难溶于 Na2CO3溶液,二者混合会分层,可以用分液法分离,选,A 项错误;用 CCl4萃取碘水中的碘,选,B 项正确;可以用作洗气瓶,可用于 FeCl2溶液吸收 Cl2,C 项正确;粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶,选择和,D 项正确。5.D 加热法分离提纯固体混合物应满足的条件:一种物质受热易挥发或分解,另一物质受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件:所加试剂能达到让一种物质形成溶液,而另一物质形成难溶物的状态。碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解,故用方案 1 不能将两物质分离开,A 项错误;方案 1 中的残留物
15、应该具有受热时不挥发或难分解的性质,B 项错误;方案 2 中加入的试剂可能不与除 X 外的物质发生化学反应,如加水进行溶解分离,C 项错误;SiO 2与 NaOH 溶液反应生成 Na2SiO3溶解而分离,D 项正确。6.D 焰色反应中火焰为紫色,说明矿物中一定含 K+,A 项正确;检验到 NH3,说明矿物中含 N ,B 项+4正确;当矿物中含 Fe3+时,滴加 KSCN 溶液,溶液变红色,当矿物中含有 Fe2+时,加入稀硝酸后,会有Fe3+生成,滴加 KSCN 溶液,溶液也会变红色,故说明矿物中至少含 Fe3+和 Fe2+中的一种,C 项正确;若矿物中含有 HS 或 S ,会被稀硝酸氧化生成
16、S 而干扰实验结果,D 项错误。-3 2-3 2-47.C 本题的解题关键在于熟悉各物质的水溶性及相应反应规律。NaHCO 3可溶,Al(OH) 3不溶,加足量稀盐酸时,NaHCO 3与盐酸反应放出 CO2气体,而 Al(OH)3完全溶解。向样品中加入足量稀硫酸时,有气泡产生,且固体全部溶解,不符合实验,A 项不符合题意。AgCl 不溶于盐酸,不符合实验,B项不符合题意。C 项中两物质符合实验现象,加入足量水后有固体物质(BaCO 3、BaSO 3均不溶),再加入稀盐酸,产生 SO2气体,固体全部溶解;也符合实验现象,加入足量稀硫酸产生 SO2、CO 2气体,并生成 BaSO4沉淀,C 项符合
17、题意。D 项中两物质符合实验现象,加入足量水后的固体物质为 CuCO3,再7加入稀盐酸,产生 CO2气体,固体全部溶解;但不符合实验的现象,振荡后无固体存在,D 项不符合题意。8.C 由实验可知,试剂为硝酸钡溶液,生成的白色沉淀为碳酸钡和硫酸钡,则试剂为盐酸,原溶液中一定存在 C 、S ,则不含 Fe3+、Mg 2+;加试剂过滤后的滤液中,再加试剂盐酸,H +、N2-3 2-4、I -发生氧化还原反应生成 I2,使溶液变黄色,由于溶液呈电中性,则溶液中一定含有的阳离子-3为 K+。由上述分析可知,该溶液中一定有 I-、C 、S 、K +,故 A 项正确;由上述分析可知,试2-3 2-4剂为硝酸
18、钡溶液,故 B 项正确;加入足量盐酸会引入 Cl-,故无法判断原溶液中是否存在 Cl-,故 C项错误;由上述分析可知,试剂一定为盐酸,不能为硫酸,因为碳酸钡与硫酸反应生成硫酸钡会使沉淀质量增加,不符合题意,故 D 项正确。9.答案 (1)B (2)100 mL(3)环己酮和水 增加水层的密度,有利于液体分层 除去残留在环己酮中的水(4)a 温度计的水银球插入到溶液中;冷凝水进、出口方向颠倒(5)70%解析 (1)酸性 Na2Cr2O7溶液应缓慢加入,防止剧烈反应,导致温度过高。(2)反应液的总体积是 40.2 mL,液体体积一般不能超过容器容积的 ,且不少于 ,所以应选择 100 23 13m
19、L 三颈烧瓶。(3)95 时得到环己酮和水的恒沸溶液,所以 9597 的馏分是环己酮和水的混合物;环己酮的密度与水接近,不容易分层,加入 NaCl 可增加水的密度,有利于分层;加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。(5)5 g 环己醇理论上得到 4.9 g 环己酮,所以产率是 100%=70%。3.43 4.9 10.答案 .(1)Cl 2 (2)b d (3)b.(1)除去 Ba2+杂质 0.03(2)加入最后一滴标准液,溶液由无色变为红色,且 30 s 不退色 93.45%解析 .海水晒盐后所得的苦卤中含有较高浓度的 MgCl2、KCl 以及金属溴化物,加入试剂 A 为氧化剂,发
20、生反应生成溴单质,加入萃取剂四氯化碳萃取分液得到含溴单质的混合溶液 B 和混合液 C,混合溶液 B 通过蒸馏得到液溴和试剂 B(四氯化碳),混合液 C 通过结晶法分离氯化镁和氯化钾。(1)若试剂 A 是一种有色气体单质,则 A 是 Cl2,氯气氧化溴离子生成溴单质,反应的离子方程式为2Br-+Cl2 Br2+2Cl-;(2)操作是从萃取剂中分离出溴单质,利用物质沸点不同,控制温度通过蒸馏的方法分离得到溴单质,操作是通过重结晶的方法分离氯化镁和氯化钠;(3)试剂 B 是萃取剂,应具有的特点是与水不互溶,较易溶解 Br2且不与 Br2发生反应,选项中只有CCl4符合。8.(1)经盐酸浸取后的溶液中
21、含有少量 Ba2+杂质,加入硫酸的目的是除去溶液中的 Ba2+杂质;溶液中Ba2+浓度为 110-5 molL-1,BaSO4的溶度积常数为 1.110-10,所以 c(S )= 2-4 1.110-10110-5molL-1=1.110-5 molL-1,又 SrSO4的溶度积常数为 3.310-7,所以为了提高原料利用率,溶液中 Sr2+的浓度应不高于 c(Sr2+)= molL-1=0.03 molL-1。3.310-71.110-5(2)Ag +完全以 AgSCN 白色沉淀的形式析出后,再滴加 NH4SCN 溶液,就会与 Fe3+产生络合物使溶液变为红色,因此滴定达到终点时溶液由无色变
22、为血红色,且 30 s 不退色; n(NH4SCN) =0.200 0 molL-10.02 L=4.010-3 mol,Ag+以 AgSCN 白色沉淀的形式析出,所以滴定前溶液中剩余的 Ag+的物质的量为 n(Ag+)=4.010-3 mol,则与 Cl-反应的 Ag+的物质的量为n(Ag+)=1.10010-2 mol-4.010-3 mol=7.010-3 mol,1.000 g 产品中 SrCl26H2O 的物质的量为n(SrCl26H2O)= n(Ag+)=3.510-3 mol,1.000 g 产品中 SrCl26H2O 的质量为 m(SrCl26H2O)12=3.510-3 mo
23、l267 gmol-1=0.934 5 g,所以产品纯度为 100%=93.45%。0.934 5 1.000 11.答案 (一)(1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3沉淀 过滤分离(2)ade(二)(3)酸 除去溶液中的 CO2(4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH 4Cl 或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+2NH 4Cl+2H2O 温度过高时 H2O2易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便 纯度较低解析 (1)用盐酸溶解固体时盐酸过量,加入氨水中和了过量的盐酸,OH -的浓度增大,使Fe3+3H2O Fe(OH)3+3
24、H+平衡正向移动 ,从而使 Fe3+转化为 Fe(OH)3沉淀而除去。(2)过滤时,漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁,a 不规范;如果滤纸边缘高于漏斗边缘,则液体易洒出,故滤纸边缘应低于漏斗边缘,d 不规范;过滤时,不可用玻璃棒搅拌,否则易损坏滤纸,e 不规范。(3)CaCO3+2HCl CaCl2+CO2+H 2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可通过煮沸的方法除去 CO2。(4)反应物为 CaCl2、NH 3H2O、H 2O2,产物之一为目标产物 CaO2,根据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl 和 H2O 生成。H 2O2不稳定,受热易分解,冰浴下进行反应的目的是防止 H2O2分解。(5)乙醇易挥发,且 CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。(6)相对于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但得到的 CaO2中会混有CaCO3、CaO 等杂质而使产品不纯。
