1、1课题一 食醋总酸含量的测定【学考报告】知识条目 加试要求移液管、滴定管的使用方法中和滴定原理和基本操作酸碱滴定中指示剂的选择方法用滴定法测定液体试样中的总酸（或总碱）中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析bbbbc一、知识预备1.食醋的总酸含量及其测定食醋的酸味主要来自其中的醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每 100 mL 食醋中含酸（以醋酸计）的质量，也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于 3.5 g/100 mL。利用滴定分析法，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液，如果测量出恰好中和时二者的体积，可测定食醋的总酸含量。滴定时反应的化学方程式是NaOHCH 3COOH
2、=CH3COONaH 2O。2.酸碱中和滴定过程中的 pH 的变化用 0.100 0 molL1 NaOH 溶液滴定 0.100 0 molL1 CH3COOH 溶液（20.00 mL）时，滴定过程中溶液 pH 的变化情况：在滴定开始时，pH 升高缓慢。当加入的 NaOH 溶液的体积由 19.98 mL（非常接近完全反应）增加到 20.02 mL 时（约 1 滴） ，pH 出现突变，由 7.74 增加到 9.70，这种 pH 突变称为滴定突跃。根据这一 pH 的变化，我们可以选择在微碱性的溶液中变色的指示剂（如酚酞）作为本实验的指示剂。23.酸碱中和滴定指示剂的选择原则：变色要明显、灵敏，且指
3、示剂的变色范围要尽可能与恰好完全反应时的 pH 接近。因此（1）强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。（2）若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（如甲基橙） ；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（如酚酞） 。（3）石蕊溶液因颜色变化不明显（紫色与蓝色不易辨别） ，且变色范围过宽，一般不作滴定指示剂。（4）常用的指示剂本身多是弱酸或弱碱。为了使指示剂的变色不发生异常导致误差，中和滴定时指示剂的用量不可过多，一般用 23 滴。思考 1：何为滴定终点？如何根据指示剂的颜色变化判断滴定终点？提示 把指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点。通常根据指示剂颜色的
4、变化来确定滴定终点，即滴入最后一滴标准液，溶液变色后，半分钟内不复原。指示剂操作 酚酞 甲基橙强碱滴定强酸 无色变为浅红色 橙色变为黄色强酸滴定强碱 浅红色变为无色 黄色变为橙色二、课题方案设计1.配制待测食醋溶液用 25 mL 移液管吸取市售食醋 25.00 mL，置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测食醋溶液。2.把滴定样品溶液装入酸式滴定管将酸式滴定管洗净后，每次用 34 mL 待测食醋溶液润洗 3 次，然后加待测食醋溶液，使液面高于“0”刻度。把滴定管夹在滴定管夹上（活塞把向右） ，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴内充满酸液，并使液面达到“0”刻度或“0”刻度以下
5、。静置 12 min，读取刻度数据（应读到小数点后面两位数字） ，记录为待测食醋体积的初读数。33.把标准 NaOH 溶液装入碱式滴定管将碱式滴定管洗净后，每次用 34 mL NaOH 标准溶液润洗 3 次，然后加入 NaOH标准溶液，用如图所示的方法排除橡皮管内的气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置后，读取刻度数据，记录为氢氧化钠标准溶液体积的初读数。4.取待测食醋溶液从酸式滴定管中放出 V mL（ V 值在 25.00 左右）待测食醋到洗净的锥形瓶中，加 23 滴酚酞溶液。读取滴定管中食醋的刻度数据，记录为待测食醋体积的终读数。5.用 NaOH 标准溶液滴定待测食醋溶液将盛有
6、待测食醋的锥形瓶置于碱式滴定管下，挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管内的NaOH 标准溶液滴入锥形瓶中，边加边摇动锥形瓶。将要到达终点时应减慢加入碱液的速度，当溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色，即达到滴定终点。静置后，读取 NaOH 标准溶液的刻度数据，记录为 NaOH 标准溶液体积的终读数。6.数据处理依据实验记录数据计算每次测得的食醋中醋酸的质量m（CH 3COOH） c（NaOH） V（NaOH） M（CH 3COOH） ，则 100 mL 食醋中所含醋酸的质量为：m（CH 3COOH） c（NaOH） V（NaOH） M（CH 3COOH） ，100V 25025根据 3 次接近的
7、平行测定值，可计算食醋中的总酸含量的平均值。思考 2：酸碱恰好中和反应时就是滴定终点吗？此时溶液一定显中性吗？提示 滴定终点是指酸碱中和反应时指示剂颜色恰好变化的点，不一定就是酸碱恰好中和时的点（但在误差允许范围之内） ，此时溶液不一定显中性，如 NaOH 与 CH3COOH 恰好中和时溶液显碱性。点拨一、滴定管和移液管的使用1.滴定管及其使用（1）滴定管的优点是易于控制所滴加液体的流量、读数比较精确，滴定管的最小刻度为0.1 mL，可估读到 0.01 mL（如 20.18 mL，最后一位是估计值） 。（2）中和滴定中使用的滴定管分酸式和碱式两种，使用时不能混用。酸式滴定管还可用于盛其他酸性或
8、具有强氧化性的物质，碱式滴定管还能用于盛装其他碱性物质。4（3）中和滴定中有关仪器的洗涤。滴定管在使用前经检查不漏水后要进行洗涤，须先用自来水洗（必要时用特殊试剂洗）再用蒸馏水洗，然后再用待盛液润洗 23 次。但锥形瓶用蒸馏水洗净后不能再用待盛液润洗，否则将会引起误差。（4）要注意滴定管的刻度，0 刻度在上，往下越来越大，全部容积大于它的最大刻度值，因为下端有一部分没有刻度。滴定时，所用溶液不得超过最低刻度，也不得一次滴定使用两滴定管酸（或碱） ，也不得中途向滴定管中添加试剂。2.移液管的使用移液管是准确量取一定体积液体的量具。吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将移液管插入溶液中吸取，当溶液吸至标
9、线以上时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管（管尖残留的液体不要吹出，管上注明需吹出的例外） 。移液管使用完毕后，应立即洗净，放在移液管架上。点拨二、中和滴定实验注意事项1.用 NaOH 溶液滴定时，实际测出的是总酸量。分析结果用含量最多的醋酸表示。2.由于是强碱滴定弱酸，滴定的 pH 突变在碱性范围内，理论上滴定终点的 pH 在 8.7 左右。通常选用酚酞为指示剂，滴至溶液呈粉红色且 30 s 内不褪色，表明滴定达终点。3.最好
10、用白醋。若样品为颜色较深的食醋，需用蒸馏水稀释 5 倍以上，直到溶液颜色变得很浅、无碍于观察酚酞溶液的颜色变化为止。如果经稀释或活性炭脱色后颜色仍较深，则此品牌食醋不适于用酸碱指示剂滴定法测定酸含量。4.为了减小随机误差，应适当增加平行测定次数，通常平行测定三次。5.在一组测定数据中，若某个实验数据与其他数据相差较大，这一数据称为异常值，一般将其舍弃。为了保证测定结果的准确度，应重新滴定一次。点拨三、中和滴定中常见的误差分析（以用标准盐酸滴定待测 NaOH 溶液为例）步骤 操作 c（NaOH）未用标准溶液润洗滴定管 偏高锥形瓶用待测溶液润洗 偏高洗涤未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管 偏低5锥
11、形瓶洗净后瓶内还残留有少量蒸馏水 无影响滴定前仰视读数或滴定后俯视读数 偏低读数滴定前俯视读数或滴定后仰视读数 偏高滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去 偏低滴定前滴定管尖嘴部分有气泡 偏高滴定过程中振荡时有液滴溅出 偏低滴定过程中，锥形瓶内加少量蒸馏水 无影响操作不当所配标准盐酸的物质的量浓度偏大 偏低特别提醒 读数误差可以用画图的形式来理解和记忆。如开始读数仰视，滴定完毕读数俯视，如图；开始读数俯视，滴定完毕读数仰视，如图。典例剖析某研究性学习小组为了探究醋酸的电离情况，进行了如下实验。 实验一 配制并标定醋酸溶液的浓度 取冰醋酸配制 250 mL 0.2 molL1 的醋酸溶液，用 0
12、.2 molL1 的醋酸溶液稀释成所需浓度的溶液，再用 NaOH 标准溶液对所配醋酸溶液的浓度进行标定。回答下列问题： （1）配制 250 mL 0.2 molL1 醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 和 。 （2）为标定某醋酸溶液的准确浓度，用 0.200 0 molL1 的 NaOH 溶液对 20.00 mL 醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗 NaOH 溶液的体积如下： 实验序号 1 2 3 4消耗 NaOH 溶液的体积（mL） 20.05 20.00 18.80 19.95则该醋酸溶液的准确浓度为 。 （保留小数点后四位）实验二 探究浓度对醋酸电离程度的影响用 pH 计测定
13、 25 时不同浓度的醋酸溶液的 pH，结果如下：醋酸溶液浓度（molL 1 ）0.001 0 0.010 0 0.020 0 0.100 0 0.200 06pH 3.88 3.38 3.23 2.80 2.73回答下列问题： （1）根据表中数据，可以得出醋酸是弱电解质的结论，你认为得出此结论的依据是_。 （2）从表中的数据，还可以得出另一结论：随着醋酸溶液浓度的减小，醋酸的电离程度 （填“增大” 、 “减小”或“不变” ） 。 实验三 探究温度对醋酸电离程度的影响 请你设计一个实验完成该探究，请简述你的实验方案_。 解析 实验一：（2）首先分析 NaOH 溶液的体积，第 3 次数据显然误差较
14、大，应舍去。另外三次所用 NaOH 溶液的平均体积为 20.00 mL，代入计算可知醋酸的浓度为 0.200 0 mol/L。 实验二：（1）孤立的看每次测量值，H 浓度远小于醋酸的浓度，说明醋酸不完全电离；联系起来看，浓度为 0.100 0 mol/L、0.010 0 mol/L 及 0.001 0 mol/L 的醋酸浓度相差10 倍时，pH 变化值小于 1。 （2）以 0.100 0 mol/L、0.010 0 mol/L 醋酸为例，设 0.100 0 mol/L 的醋酸溶液体积为1 L，将其稀释至 0.010 0 mol/L，体积变为 10 L，两溶液中 H 的物质的量分别为 102.8
15、0 mol、10 2.38 mol，可见溶液变稀，电离出的 H 物质的量增加，说明醋酸的电离程度增大。实验三：将相同浓度的醋酸放在不同的温度环境中，然后测其 pH 即可。 答案 实验一：（1）胶头滴管 250 mL 容量瓶（2）0.200 0 molL1 实验二：（1）0.010 0 molL1 醋酸溶液的 pH 大于 2（或醋酸稀释 10 倍时，pH 的变化值小于 1） （2）增大 实验三：用 pH 计（或 pH 试纸）测定相同浓度的醋酸在几种不同温度时的 pH跟踪训练某工厂废水中含游离态氯，通过下列实验测定其浓度：取水样 10.0 mL 于锥形瓶中，加入 10.0 mL KI 溶液（足量）
16、 ，滴入指示剂 23 滴。取一滴定管依次用自来水、蒸馏水洗净，然后注入 0.01 molL1 Na2S2O3溶液，调整液面，记下读数。7将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为：I22Na 2S2O3=2NaINa 2S4O6试回答下列问题：（1）步骤加入的指示剂是_。（2）步骤应使用 式滴定管。（3）步骤当待测液由 色变为 色且不再变化即达终点，若耗去 Na2S2O3溶液 20.0 mL，则废水中 Cl2的物质的量浓度为_。（4）Cl 2的实际浓度比所测浓度应 （“偏大” 、 “偏小”或“相等” ） 。解析 （1）根据“单质碘遇淀粉变蓝”知，可选用淀粉溶液作指示剂，当待测液由蓝色变为无色且
17、半分钟内不再恢复原来颜色时，即达终点。 （2）由于 Na2S2O3水解使溶液呈碱性，所以 Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中。 （3）由“Cl22KI= =2KClI 2、I 22Na 2S2O3=2NaINa 2S4O6”得：Cl 22Na 2S2O3，则 n（Cl 2） n（Na 2S2O3） 0.01 molL1 0.02 L 1.00104 mol， c（Cl 2）12 120.01 molL1 。 （4）由于步骤滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液1.0010 4 mol10.010 3 L润洗，所以测出的 c（Cl 2）大于实际浓度。答案 （1）淀粉溶液 （2）碱（3）蓝 无 0.0
18、1 molL 1 （4）偏小（时间：45 分钟）1.进行中和滴定时，事先不应该用所盛溶液洗涤的仪器是（ ）A.酸式滴定管 B.碱式滴定管C.锥形瓶 D.移液管解析 进行中和滴定时，锥形瓶用所盛溶液洗涤会使待盛溶液中溶质增多。答案 C2.下列实验误差分析错误的是（ ）A.用润湿的 pH 试纸测稀碱溶液的 pH，测定值偏小B.用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小8解析 用润湿的 pH 试纸测稀碱溶液的 pH，会稀释碱溶液，降低 c（OH ） ，使 pH 偏小，A正确。
19、用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，使溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，B错。滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，则放出液体的实际体积大于读数，C 正确。中和热测定时要将酸碱快速混合，防止热量的散失，若缓慢倒入，散失热量较多，使所测温度值偏小。答案 B3.实验室现有 3 种酸碱指示剂，其 pH 变色范围如下：甲基橙：3.14.4、石蕊：5.08.0、酚酞：8.210.0。用 0.100 0 molL1 NaOH 溶液滴定未知浓度的 CH3COOH 溶液，反应恰好完全时，下列叙述中正确的是（ ）A.溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂B.溶液呈中性，只能选用石蕊作指示剂C.溶液呈碱性，可选用
20、甲基橙或酚酞作指示剂D.溶液呈碱性，只能选用酚酞作指示剂解析 0.100 0 molL1 NaOH 溶液滴定未知浓度的 CH3COOH 溶液，反应恰好完全时，生成的 CH3COONa 是强碱弱酸盐，因发生水解而使溶液显碱性，因此，应该选用在碱性范围变色的酚酞作指示剂。答案 D4.NaOH 溶液滴定盐酸实验中，不必用到的是（ ）A.酚酞 B.圆底烧瓶C.锥形瓶 D.碱式滴定管解析 在酸碱中和滴定中要用滴定管滴加试剂，待测溶液盛装在锥形瓶中，用酚酞指示剂来判断滴定终点。因此不使用的仪器是圆底烧瓶。答案 B5.下列有关叙述中正确的是（ ）A.滴定管下端连有橡皮管的为酸式滴定管B.在滴定时，左手操作锥
21、形瓶，右手操作滴定管开关C.滴定前应首先排除尖嘴部分的气泡D.滴定过程中两眼应注视滴定管内液面的变化解析 A 错在是碱式滴定管，B 错在右手操作锥形瓶，D 错在两眼观察锥形瓶内颜色变化。答案 C96.用某种仪器量取液体体积，平视时读数为 n mL，仰视时读数为 x mL 俯视时读数为 y mL，若 x n y，则所用仪器可能为（ ）A.量筒 B.容量瓶C.滴定管 D.以上均不对解析 注意量筒无“0”刻度，读数从下到上仰视偏小，俯视偏大；容量瓶只有一个刻度线，滴定管“0”刻度在上方，读数从下到上仰视偏大，俯视偏小。答案 C7.实验室用标准盐酸来测定某 NaOH 溶液的浓度，甲基橙作指示剂，下列操
22、作中可能使测定结果偏低的是（ ）A.酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗B.开始时酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失C.锥形瓶内溶液颜色变化由黄色变橙色，立即记下滴定管液面所在刻度D.盛 NaOH 溶液的锥形瓶滴定前用 NaOH 溶液润洗 23 次解析 A 中 c（HCl）偏小导致 V（HCl）偏大，故 c（NaOH）偏高；B 中 V（HCl）偏大，故c（NaOH）偏高；C 中变色之后立即停止滴定有可能是局部过量造成的，摇动锥形瓶，若仍显黄色，这样 V（HCl）偏小， c（NaOH）偏低；D 中 V（HCl）偏大，故 c（NaOH）偏高。答案 C8.用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 H2SO
23、4溶液的浓度，参考如图所示仪器从下表中选出正确选项（ ）选项锥形瓶中溶液滴定管中溶液选用指示剂选用滴定管A 碱 酸 石蕊 乙B 酸 碱 酚酞 甲C 碱 酸 甲基橙 乙D 酸 碱 酚酞 乙10解析 解答本题的关键：明确酸、碱式滴定管使用时的注意事项；指示剂的变色范围。酸式滴定管不能盛放碱，而碱式滴定管不能盛放酸，指示剂应选择颜色变化明显的酚酞或甲基橙，不能选用石蕊，另外还要注意在酸碱中和滴定中，无论是标准溶液滴定待测溶液，还是待测溶液滴定标准溶液，只要操作正确，都能得到正确的结果。答案 D9.下列关于食醋中总酸含量的测定实验，说法错误的是（ ）A.实验室若选用陈醋，需用活性炭脱色B.食醋量取后要
24、立即将试剂瓶瓶盖盖好C.稀释食醋的蒸馏水不需要煮沸D.食醋中总含量的测定实验主要利用中和滴定法解析 A 项是为了防止陈醋的颜色影响滴定终点的判断，B 项立即盖紧瓶盖是防止食醋挥发，蒸馏水中含有二氧化碳，煮沸时可除去二氧化碳。答案 C10.下图是向 100 mL 的盐酸中逐渐加入 NaOH 溶液时，溶液的 pH 变化图。根据图所得结论正确的是（ ）A.原来盐酸的物质的量浓度为 0.01 mol/LB.x 处为 0.1 mol 的 NaOH 溶液C.原来盐酸的物质的量浓度为 1 mol/LD.x 处参加反应的 NaOH 的物质的量为 0.01 mol解析 起始盐酸的 pH 为 1，说明原盐酸浓度为
25、 0.1 mol/L。则 n（HCl）0.01 mol。当pH7 时，酸碱恰好完全反应，参加反应 NaOH 的物质的量为 0.01 mol。答案 D11.某化学小组为比较盐酸和醋酸的酸性，设计了如下实验方案。装置如图：11实验方案：在两试管中分别加入过量镁条，同时将两注射器中的溶液注入相应试管中，观察产生氢气的速率和体积。（1）在上述实验方案中有一明显欠缺，该欠缺是 。（2）在欠缺已经改正的方案下，反应起始时，产生氢气的速率关系应是 ；最终产生氢气的体积关系应是 。（3）实验中产生的氢气体积比理论值高，可能原因是 。可以如何改进？（4）通过比较起始反应的速率可以得出的结论是 。（5）除上述方法
26、外，还可以通过其他方法比较盐酸和醋酸的酸性，请写出其中的一种方法_。答案 （1）没有说明两种酸的浓度相等 （2）盐酸的快，醋酸的慢 体积相等 （3）反应放热，过量镁与水反应 用铝代替镁 （4）盐酸酸性比醋酸强 （5）测定相同温度、相同浓度下盐酸和醋酸的 pH；测定醋酸钠和氯化钠的水溶液的 pH12.已知醋酸是日常生活中常见的弱酸。（1）用 pH 试纸测定醋酸 pH 的操作是_。（2）常温下在 pH5 的醋酸稀溶液中，醋酸电离出的 c（H ）的精确值是 molL1 。（3）用 0.100 0 molL1 NaOH 溶液滴定 20.00 mL 某浓度的 CH3COOH 溶液，部分操作如下：取一支用
27、蒸馏水洗净的碱式滴定管，加入标准氢氧化钠溶液，记录初始读数用酸式滴定管放出一定量待测液，置于用蒸馏水洗净的锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙滴定时，边滴加边振荡，同时注视滴定管内液面的变化请选出上述实验过程中的错误之处 （填序号） 。上述实验与一定物质的量浓度溶液配制实验中用到的相同仪器是 。解析 （1）pH 试纸不能润湿且只能读取整数值。 （2）在醋酸溶液中，H 来源于醋酸的电离和水的电离，其中 c（H ） 水 molL1 10 9 molL1 ，所以醋酸电离出的10 1410 512c（H ）的精确值为（10 5 10 9 ）molL 1 。答案 （1）用镊子夹取一小块 pH 试纸放在干燥洁净的
28、表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察颜色变化，与标准比色卡比对读数 （2）10 5 10 9 （3） 烧杯（或烧杯和胶头滴管）13.在相同条件下进行 Mg 与 HCl、CH 3COOH 反应的对照实验，相关数据如下；Mg 的质量 酸量开始时反应速率产生氢气总量 0.24 gHCl 0.2molL 1 100 mLv1 n1 0.24 gCH3COOH 0.2 molL1 100 mLv2 n2试比较有关量的大小： v1 v2， n1 n2（填“” 、 ” ” 、 ” 加少量水 降温或加少量 CH3COONa。14.为了证明醋酸是弱电解质，甲、乙、丙、丁四人分别选用下列试剂进
29、行实验：0.1 molL1 醋酸溶液、0.1 molL1 盐酸、pH3 的盐酸、pH3 的醋酸、CH 3COONa 晶体、NaCl 晶体、CH 3COONH4晶体、蒸馏水、锌粒、pH 试纸、酚酞、NaOH 溶液等。（1）甲取出 10 mL 0.1 molL1 的醋酸溶液，用 pH 试纸测出其 pH a，确定醋酸是弱电解质，则 a 应该满足的关系是 ，理由是_。（2）乙分别取 pH3 的醋酸和盐酸各 1 mL，分别用蒸馏水稀释到 100 mL，然后用 pH 试纸分别测定两溶液的 pH，则可认定醋酸是弱电解质，判断的依据是13_。（3）丙分别取 pH3 的盐酸和醋酸各 10 mL，然后加入质量相同
30、的锌粒，醋酸放出 H2的速率快，则认定醋酸是弱电解质，你认为这一方法正确吗？ ，请说明理由：_。（4）丁用 CH3COONa 晶体、NaCl 晶体、蒸馏水和酚酞做实验，也论证了醋酸是弱酸的事实，该同学的实验操作和现象是_。答案 （1） a1 因醋酸是弱酸，不能完全电离 （2）盐酸的 pH5，醋酸的 pH5 （3）正确 由于醋酸是弱酸，随着反应的进行，醋酸不断电离， c（H ）变化小，产生 H2的速率醋酸比盐酸快 （4）将 CH3COONa 晶体、NaCl 晶体分别溶于适量水配成溶液，再分别滴入酚酞溶液，CH 3COONa 溶液变浅红色，NaCl 溶液不变色15.（20164 月浙江学考，31）
31、某同学将铁铝合金样品溶解后取样 25.00 mL，分离并测定Fe3 的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚（C 2H5） 2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为 34.5 ，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe 3 与 HCl、乙醚形成化合物（C 2H5） 2OHFeCl4而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：（1）操作 A 的名称是 。（2）经操作 A 后，为判断 Fe3 是否在溶液中有残留，请设计实验方案_。（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是_。（4）滴定前，加入的适量溶液 B 是 。A.H2SO3H3PO4 B.H2SO4H3PO414C.HNO3H3P
32、O4 D.HIH3PO4（5）滴定达到终点时，消耗 0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液 6.00 mL。根据该实验数据，试样 X 中 c（Fe 3 ）为 。（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是（ ）A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度解析 （1）操作 A 是分液。 （2）判断 Fe3 是否在溶液中有残留的方法是：取溶液少量于试管中，滴加 KSCN 溶液，若溶液呈血红色，说明有 Fe3 残留，反之，则无 Fe3 残留。（4）H 2SO3有强还原性，A 项错误；HNO 3有强氧化性，C 项错误；HI
33、 有强还原性，D 项错误。（5）设溶液中 Fe2 的物质的量浓度为 x molL1 ，根据得失电子守恒有：Cr2O 6Fe 2271 mol 6 mol0.100 0 molL 16.0010 3 L x molL 125.0010 3 Lx 0.1440.100 06.00625.00100 mL 溶液中 n（Fe 2 ）0.100 x mol，试样中 c（Fe 3 ） n（ Fe2 ）0.025 L 0.100x0.025molL1 0.576 molL 1 。（6）要提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是增加平行测定次数和降低滴定剂浓度。答案 （1）分液（2）从溶液中取样，滴加 KSCN 溶液，显血红色说明残留 Fe3 ，显无色说明无残留（3）体系封闭；明火加热（4）B（5）0.576 molL 1（6）CD15
