1、1化学实验常用仪器和基本操作【2019 年高考考纲解读】1了解化 学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。4能对常见的物质进行检验，分离和提纯，能根据要求配制溶液。【重点、难点剖析】一、常见化学仪器的使用及基本操作1化学实验中的几个数据2.常见仪器的创新组合与使用防倒吸吸收装置 简易启普发生器 用碱式滴定管改装的量气装置2防倒吸吸收装置 防堵塞的设计 破旧仪器的重新使用3集气瓶的“一器多用”(1)用作气体干燥装置：气体 A 进 B 出，广口
2、瓶中盛浓硫酸。(2)用作洗气装置：气体 A 进 B 出，广口瓶盛水(或溶液)。(3)用作排水量气装置：B 口为气体导入口，A 口用导管连接伸入量筒，广口瓶内盛满水。可用于测定不溶于水的气体的体积。(4)用作气体的收集装置：收集密度比空气大的气体时，气体 A 进 B 出；收集密度比空气小的气体时，气体 B 进 A 出。(5)作安全瓶，防止倒吸：在收集气体装置之前，安装该装置可起到防倒吸作用。二、物质的分离、提纯和检验1物质分离提纯的化学方法方法 原理 杂质成分沉淀法 将杂质离子转化为沉淀Cl 、SO 、CO 及能形成弱碱的阳24 23离子气化法 将杂质离子转化为气体CO 、HCO 、SO 、HS
3、O 、S 2 、NH23 3 23 3 4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性 KMnO4溶液除去 CO2中的SO2，用热的铜粉除去 N2中的 O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等3酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe2O3中的 Al2O3电解法 利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含 M 的盐溶液作电解质溶液2.物质检验的一般
4、步骤(1) 观 察 物 理 性 质 取 少 量 样 品 加 入 试 剂 进 行 操 作 观 察 现 象 得 出 结 论(2)物质检验中干扰因素的排除离子检验中的常见干扰因素以及排除措施待检离子 干扰离子 排干扰措施SO 24 加过量的 Ba(NO3)2溶液 CO23 加稀硝酸酸化Cl OH 加稀硝酸酸化CO23 加盐酸酸化SO23 加盐酸酸化SO24Ag 加盐酸酸化SO23 CO23 加盐酸后将产生的气体通入品红试液中CO23 SO23 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊气体检验中干扰因素的排除气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确
5、认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在 SO2存在的条件下检验 CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2高锰酸钾溶液除去 SO2品红试液检验是否除尽通入石灰水检验 CO2。类似的，还有检验实验室制取的乙烯中含有 SO2等。【题型示例】题型一 常用化学仪器的识别与使用例 1(2018全国卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )4A B C D【答案】D 【变式探究】(2016江苏，6，2 分)根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取 NaHCO3、分离 NaHCO3、干燥 NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是( )A制取氨
6、气 B制取 NaHCO3C分离 NaHCO3 D干燥 NaHCO3【答案】C 【解析】氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，A 错误； 应该从右侧导管通入 CO2气体，B 错误；从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法，C 正确；碳酸氢钠受热易分解，不能用该装置干燥碳酸氢钠，D 错误。 【举一反三】(2015重庆理综，4，6 分)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )5解析 A 项，因为 Fe(OH)2易被空气氧化，所以胶头滴管伸入液面以下，利用植物油隔绝空气，正确；B 项，一定物质的量浓度溶液的配制，将
7、固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能在容量瓶中直接溶解，错误；C 项，NH 3易溶于水，不能用排水法收集，且图示装置易发生倒吸，错误；D 项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误 。答案 A【变式探究】(2014课标全国卷，12，6 分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体答案 B【变式
8、探究】(2014重庆理综，4，6 分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选 用的实验用品不能都用到的是( )6A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的 Fe3 ，选用、和答案 B题型二 化学实验的基本操作与实验安全【规律总结】实验基本操作与实验安全中的注意点1.酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性溶液。2.容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。3.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。4.pH 试纸不能直接蘸取待测液。5.药品不能入口，也不能用手直接接触，实验剩余药品不能放回原
9、瓶K 、Na 等除外 ，不能随意丢弃，要放入指定容器中。6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。8.用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。9.量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。10.试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。11.配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀 后液面低于刻度线时不能再补加蒸馏水。例 2(2018全国卷)下列实验过程可以达到实验目的的是( )7编号 实验目的 实验过程A配制 0.400 0 molL1的 NaOH 溶液称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中，加入少量蒸馏水
10、溶解，转移至 250 mL 容量瓶中定容B 探究维生素 C 的还原性向盛有 2 mL 黄色氯化铁 溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化C 制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象【答案】B 【举一反三】(2018全国卷)下列实验操作不当的是( )A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂
11、丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B 【变式探究】(2017全国卷)下列实验操作规范且能达到目的的是( )目的 操作8A 取 20.00 mL 盐酸在 50 mL 酸式滴定管中装 入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗C 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上D 配制浓度为 0.010 molL1 的 KMnO4溶液称取 KMnO4固体 0.158 g，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
12、【答案】 B 【解析】A 项，刻度以下部分还有 盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于 20.00 mL。B 项，碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净。C 项，将溶液点在湿润的pH 试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液 pH 偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的 pH 试纸上。D 项，配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。【举一反三】(2015江苏化学，7，2 分)下列实验操作正确的是( )A用玻璃棒蘸取 CH3COOH 溶液点在水湿润的 pH 试纸上，测定该溶液的 pHB中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗 2
13、3 次C用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D用装置乙加热分解 NaHCO3固体解析 A 项，用 pH 试纸测溶液的 pH 时，pH 试纸不能湿润，错误；C 项，用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，待下层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误；D 项 ，加热固体时，试管口要略向下倾斜，错误。答案 B【变式探究】(2015浙江理综，8，6 分)下列说法正确的是( )A为测定新制氯水的 pH，用玻璃棒蘸取液体滴在 pH 试纸上，与标准比色卡对照即可B做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C在未知液中滴加 BaCl2溶液出
14、现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在 SO9或 SO24 23D提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案 B【变式探究】(2015山东理综，7，5 分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析 A 项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的 Na2O2 会与 CO2 反应生成 O2，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，错误；B 项，加热碳酸氢钠时有水生成，若
15、试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；C 项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，错误；D 项，制备 乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。 答案 D题型三 物质的检验例 3 （2018 年天津卷）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是实验 现象 结论A某溶液中滴加 K3Fe(CN)6溶液 产生 蓝色沉淀原溶液中有 Fe2+，无Fe3+B向 C6H5ONa 溶液中通入 CO2 溶液变浑浊 酸性：H 2CO3C6H5OHC向含有 ZnS 和 Na2S 的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀 Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D某溶液中加入 Ba(NO3
16、)2溶液再加足量盐酸产生白色沉淀仍有白色沉淀原溶液中有 SO42-10A. A B. B C. C D. D【答案】B液中还有 Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu 2+一定与溶液中的 S2-反应得到黑色的 CuS 沉淀，不能证明发生了沉淀转化，C 错误。向溶液中加入硝酸钡溶液，得到白色沉淀（有很多可能） ，再加入盐酸时，溶液中就会同时存在硝酸钡电离的硝酸根和盐酸电离的氢离子，溶液具有硝酸的强氧化性。如果上一步得到的是亚硫酸钡沉淀，此步就会被氧化为硫酸钡沉淀，依然不溶，则无法证明原溶液有硫酸根离子，D 错误。【变式探究】 【2017 北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的
17、是 A由中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体B红棕色气体不能表明中木炭与浓硝酸发生了反应C由说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物D的气体产物中检测出 CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应【答案】D【变式探究】(2016四川，2，6 分)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )选项 实验操作 现 象 结 论11A将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水石灰水变浑浊该溶液中一定含有CO23B常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中铁片不溶解常温下，铁与 浓硫酸一定没有发生化学反应C 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变该食盐中一定没有添加 KIO3D 向苯酚钠溶液中滴加
18、乙酸溶液溶液变浑浊相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强【答案】D 【举一反三】(2015江苏化学，13，4 分)下列设计 的实验方案能达到实验目的的是(双选)( )A制备 Al(OH)3悬浊液：向 1 molL1 AlCl3溶液中加过量的 6 molL1 NaOH 溶液B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C检验溶液中是否含有 Fe2 ：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加 KSCN 溶液，观察实验现象D探究催化剂对 H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入 2 mL 5% H2O2和 1
19、 mL H2O，向另一支试管中加入 2 mL 5% H2O2和 1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象解析 A 项，AlCl 3与过量 NaOH 溶液反应生成 NaAlO2，错误；B 项，乙酸与 Na2CO3溶液反应而与乙酸乙酯分离，乙酸乙酯不溶于 Na2CO3溶液，所以可用分液法分离有机相和水相，正确；C 项，没有排除 Fe3的干扰，正确的检验方法是：取少量的待检验溶液，滴加 KSCN 溶液，若不变红色，再滴加少量的新制氯水，若变红色，则说明原溶液中存在 Fe2 ，错误；D 项，两试管中 H2O2浓度相同，后者加有 FeCl3溶液，若后者放出 O2速率快，说明 FeCl3对 H2O2的
20、分解有催化作用，正确。 答案 C【变式探究】(2014福建理综，8，6 分)下列实验能达到目的的是( )A只滴加氨水鉴别 NaCl、AlCl 3、MgCl 2、Na 2SO4四种溶液B将 NH4Cl 溶液蒸干制备 NH4Cl 固体12C用萃取分液的方法除去酒精中的水D用可见光束照射以区别溶液和胶体答案 D题型四 物质的分离和提纯例 4 （2018 年江苏卷）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A. 用装置甲灼烧碎海带B. 用装置乙过滤海带灰的浸泡液C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B【变式探究】 【20
21、17 新课标 1 卷】 本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B13【解析】 “将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结” ，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选 B。【变式探究】(2016北京，7，6 分)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存【答案】C 【解析】冷水浸泡属于物质的溶解，故 A 错误；加热煎制属于加热，故 B 错误
22、；箅渣取液属于过滤操作，故 C 正确；灌装是液体转移，故 D 错误。【举一反三】(2015海南化学，7，4 分)下列叙述正确的是(双选)( )A稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2B可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液C稀硝酸可除去试管内壁的银镜D煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2答案 CD【变式探究】(2015安徽理综，8，6 分)下列有关实验的选项正确的是( )A.配制 0.10 molL1 NaOH溶液B.除去 CO中的 CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为 12.20 mL解析 A 项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B 项，CO 不
23、溶于 NaOH 且不与NaOH 反应，CO 2因能与 NaOH溶液反应而除去， 正确；C 项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D 项，滴定终点的读数为 11.80 mL，错误。 14答案 B【变式探究】(2015广东理综，9，4 分)下列叙述和均正确并有因果关系的是( )选项 叙述 叙述A 1己醇的沸点比己烷的沸点高1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B 原电池可将化学能转化为电能 原电池需外接电源才能工作C 乙二酸可与 KMnO4溶液发生反应 乙二酸具有酸性D Na 在 Cl2中燃烧的生成物含离子键 NaCl 固体可导电答案 A【变式探究】(2014全国大纲卷，10，6 分)下
24、列除杂方案错误的是( )选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法A CO(g) CO2(g)NaOH 溶液、浓 H2SO4洗气B NH4Cl(aq) Fe3 (aq) NaOH 溶液 过滤C Cl2(g) HCl(g)饱和食盐水、浓 H2SO4洗气D Na2CO3(s) NaHCO3(s) 灼烧解析 CO 2与 NaOH 溶液反应生成 Na2CO3，而 CO 与 NaOH 溶液不反应，A 选项正确；NaOH 溶液不仅与Fe3 反应也会与 NH 发生反应，B 选项错误；HCl 极易溶于水，而 Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，故 C 4选项正确；加热灼烧可以使 NaHCO3固体分解，且生成 Na2CO3，D 选项正确。答案 B15
